镍基高温合金γ'相粗化的三维相场法研究进展

镍基高温合金以其优异的抗疲劳性能、韧性、高温蠕变强度、表面稳定性、抗氧化和抗热腐蚀性能,在航空航天领域引起了广泛的关注。γ'相为Ni3X结构的有序沉淀相,是镍基高温合金最主要的强化相,其粗化行为显著影响着镍基高温合金的高温性能,因而近年来投入了大量的人力物力对γ'相粗化行为进行研究。由于实验二维视场的尺寸限制,对γ'相粗化行为的三维相场法研究发展迅速。在对相场法界面模型及其本质进行阐述的基础上,综述了近年来国内外对镍基高温合金γ'相粗化行为的三维相场法研究结果,并指出了材料科学家们通过实验方法对镍基高温合金进行三维研究的不懈努力,为进一步利用三维相场法研究γ'相粗化行为提供参考,以不断优化镍基高温合金实验参数,减少实验的重复,节约经费和时间。同时,展望了三维相场法研究镍基高温合金的研究方向。     

GH586合金铸锭均匀化处理的试验研究

GH586合金是我国为满足航天工业发展而自行研制的一种新型镍基变形高温合金。该合金由于合金化程度高，特别是W、Mo、Ti等元素含量较高，铸锭成分偏析严重，组织不均匀，以致合金变形抗力大，热加工塑性差，锻造成型困难。本文对GH586合金铸锭均匀化处理前后的微区成分、晶间组织、热塑性进行了综合研究和分析，结果表明：该合金铸锭经1200℃高温长时间均匀化处理后显著降低合金元素的枝晶偏析程度，同时随着均匀化时间的延长，晶间碳化物逐渐细化、球化、趋向于均匀弥散分布，从而大幅度提高了合金铸锭的热加工塑性。     

镍基耐蚀合金C-276铸锭元素偏析和均匀化工艺

利用光镜、扫描电镜和能谱仪等显微组织分析方法研究了镍基耐蚀合金C-276经真空冶炼+电渣重溶后铸锭的枝晶特点和元素偏析情况,根据残余偏析指数模型计算结果选取了四种均匀化实验制度,并通过均匀化实验后的组织分析和Gleeble1500试验机热模拟锻造实验验证,最终确立了适合C-276合金的均匀化工艺.结果表明:合金中偏析程度最严重的元素为Mo;在选取的四种均匀化制度中,采用1170℃下加热20h的处理方式不仅可以较好地实现成分均匀化,还能保证晶粒尺寸不过度长大,从而确保合金的热加工塑性,是最为合理的均匀化制度.实验也证明利用残余偏析指数模型,计算结果与实验结果基本吻合,在预测和评价C-276合金均匀化工艺上是可信的.     

含5%铬镍基单晶高温合金相分析

近年来单晶技术的发展解决了镍基高温合金晶界强化问题,使镍基高温合金具有优良的综合性能。合金的高温性能除取决于合金成份和工艺外,还必需进行适宜的热处理。对于新型单晶合金应选择合适的固溶温度,尽可能使铸态粗化γ′,相固溶而使显微组织均匀化,以便时效时能保证析出大量均匀弥散的γ′,相(二次γ′),这种弥散γ′相能提供在一定γ′体积百分数下的最佳蠕变抗力。为了研究不同固溶温度对NASAIR—100合金的组织和性能的影     

油井管用镍基耐蚀合金的两种冶炼工艺比较

介绍了镍基耐蚀合金的两种冶炼工艺:真空感应炉—电渣重熔和电弧炉—炉外精炼。真空感应炉冶炼中的脱氧和脱硫操作对提高耐蚀合金的纯净度有重要作用。电渣重熔可以显著提高镍基耐蚀合金的耐蚀性和热塑性,还可以降低硫含量。电弧炉—炉外精炼可以降低生产成本,获得纯净度较高的组织。以油井管用028镍基耐蚀合金为例,其冶炼采用真空感应炉—电渣重熔冶炼工艺,生产成本较高;采用电弧炉—AOD冶炼工艺,生产成本低,适合于大批量生产。     

GH4169镍基高温合金车削过程刀片磨损失效机理浅析

由于镍基高温合金在切削加工过程中易发生切削温度高、刀片磨损大、加工硬化现象严重等问题,导致镍基高温合金非常难以加工。本文通过对常规的车削过程的微观观测与分析,研究了镍基高温合金在车削过程中刀片的磨损失效过程与机理,以期为其切削性能的改善提供支持。结果表明,在切削GH4169镍基高温合金时,车削刀片的磨损形式主要包括前刀面磨损、后刀面磨损、沟槽磨损以及刀尖磨损。上述磨损形式由粘结磨损、磨粒磨损和氧化磨损几种磨损机理相互作用和影响形成。其中,粘结磨损是刀片切削镍基高温合金过程中最主要的失效机制,是引起其它失效形式的源头。     

氩气雾化镍基粉末高温合金及粉末特性研究进展

概述了国内外镍基粉末高温合金的发展、氩气雾化制粉技术的特点、氩气雾化镍基高温合金粉末的特性和增材制造用镍基高温合金粉末的发展方向，重点介绍了镍基高温合金粉末的形貌与粒度控制、氧化特性、气体脱附行为和缺陷形成及控制措施。讨论了镍基高温合金粉末特性与合金缺陷之间的内在关系，总结了缺陷消除措施的研究进展，明确了未来粉末涡轮盘用氩气雾化镍基高温合金粉末质量优化的发展方向，并对高品质氩气雾化镍基高温合金粉末促进增材制造技术在航空航天领域的应用进行了展望。     

Ca,Mg对镍基高温合金力学性能和热塑性的影响

本文研究了单加或同时添加微量Ca和Mg对变形及铸态镍基高温合金力学性能和热塑性的影响。试验表明,适量的Mg或Ca、Mg对提高合金的持久断裂寿命、高温拉伸塑性以及改善热塑性都取得良好效果。     

返回料的返回次数对K424合金成分和性能的影响

镍基铸造高温合金K424使用量多,返回料数量大.根据浇注某大型结构件的材料使用情况,研究了用新料和1～4次返回料对冶炼出的合金的化学成分、氧、氮含量、合金纯净度、力学性能和冷热疲劳性能的影响.结果表明:随着返回料返回次数的增加,冶炼出的合金硼、锆的含量略有下降,铈含量的变化较大,比加入量下降70%以上,合金的氧、氮含量增加,纯净度和冷热疲劳性能降低.采取一定的除气工艺,可以有效降低合金的氧、氮含量,提高合金的纯净度,改善它的冷热疲劳性能.     

高温均匀化对GH4710镍基合金组织及性能的影响

对真空感应+真空自耗双联工艺冶炼的GH4710镍基合金铸锭进行两段式高温均匀化热处理,采用金相显微镜观察了热处理前后铸锭的微观组织和晶粒尺寸,利用扫描电镜、电子探针对热处理前后铸锭中合金元素的分布及含量进行测定,计算了铸锭不同部位各种元素的偏析指数。研究结果表明,采取(1 150±10)℃×30 h-(1 200±10)℃×50 h的二段式热处理工艺,有效消除了GH4710镍基合金铸锭组织中的共晶相,降低了铸锭成分偏析,显著提高锻造棒材的力学性能。在980℃,120 N/mm²的试验条件下,持久性能达到了126、134 h,较铸锭未均匀化生产的53、74 h,提高了一倍左右,持久伸长率也提高了50%以上。     

镍基高温合金中非金属夹杂物成分和特征控制

通过扫描电镜和能谱仪等设备,检测分析镍基高温合金中铝和钛含量对夹杂物的成分、形貌、尺寸、数量、夹杂物间的界面间距和面分布等参数的影响。通过经典热力学计算方法、FactSage软件,计算和分析冶炼过程中夹杂物的生成和演变。结果表明,镍基高温合金中夹杂物主要成分为Al₂O₃、Ti_xO_y、TiN,经典热力学计算和FactSage软件计算结果与夹杂物成分检测结果基本吻合。冶炼后期,高铝钛镍基合金、低铝钛镍基合金中夹杂物尺寸相差不多,但是高铝钛镍基合金中夹杂物数量明显较少,夹杂物界面间距较大,夹杂分布更加均匀。通过经典形核理论计算得出,高铝钛镍基合金中夹杂物形核半径是低铝钛镍基合金的3倍,在结合氧相同的情况下,增加合金中铝钛添加量,有利于减少夹杂物的形核数量,从而增加夹杂物的界面间距,减少夹杂物间的碰撞,减弱夹杂物间吸引,减少夹杂物间的聚集。     

热顶设计对镍基高温合金铸锭收缩孔隙的影响

为减轻缩孔缺陷以降低铸锭头部切除率进而提高铸锭成材率,通过数值模拟研究了热顶高度和热顶预热温度对铸锭收缩孔隙率的影响。对ø350 mm×3 200 mm的高温合金铸锭进行纵向剖切来验证模拟精确性,并结合试验测试和反算法确认了合理的铸锭与锭模界面换热系数,阐明了热顶最优设计方案。试验结果表明,不采用加热冒口时,铸锭缩孔达到1 400 mm并在铸锭中下部出现严重的疏松缺陷。通过有限元数值模拟,验证了镍基高温合金铸锭中心疏松形成条件。过高的热顶高度和预热温度会加剧中心疏松,相反会降低铸锭缩孔高度。因此,为全面控制这两个缺陷,设定ø350 mm高温合金铸锭最佳热顶高度和预热温度为600 mm和900 ℃,这一标准已成功用于优化ø350 mm高温合金铸锭生产。     

熔炼次数对M17返回料合金成分、组织和性能的影响

实验结果表明,M17铸造高温合金(%:0.16C、8.79Cr、5.79A1、4.93Ti、3.29Mo、15.20Co、0.78V、0.015B、0.073Zr、0.002S、0.001P、0.001 1O、0.001 0N)经25 kg真空感应炉返回重熔后,Si含量随重熔次数的增加而略有增加,合金中主要元素和其它杂质元素S、P、H的含量变化不大,而氧、氮略有增加;合金中初生碳化物由新合金中的草书体逐渐向返回合金块状转变,初生碳化物的遗传性堵塞合金凝固时的补缩通道,使返回料合金的疏松倾向增大,高温塑性下降较大。     

镍基高温合金GH4738的凝固偏析和碳化物析出行为

高温合金铸锭凝固过程内部各区域散热条件不同,冷却速率存在明显差异。采用差示扫描量热分析(DSC)、高温共聚焦显微镜(HT-CLSM)原位观察和定向凝固(DS)的方法,研究了宽冷速范围下GH4738合金的凝固偏析和碳化物析出行为。结果表明, GH4738合金的凝固顺序为L→γ+L,L→γ+L+MC,L→γ+MC+η+(γ+γ′),其中MC型碳化物、η相和(γ+γ′)共晶相为合金凝固过程中的主要偏析产物;Ti、Mo元素是合金的主要枝晶间偏析元素;提高冷却速率能有效降低凝固前沿残余液相中的溶质富集程度;铸态组织中的的碳化物主要为富Ti的MC型碳化物(TiC、Ti(N)C)和以TiN或Al₂O₃为核心的MC型复合碳化物(Al₂O₃-TiC、TiN-TiC);随着冷却速率降低,碳化物平均尺寸增大,体积分数减小,形貌由小块状向长条状、汉字状和大块状演变。     

热挤压对FGH96镍基粉末高温合金微观组织的影响

研究了热挤压温度、挤压比、挤压速度、挤压前预处理对FGH96镍基粉末高温合金微观组织的影响规律,确定了获得晶粒尺寸小于10 μm的超塑性细晶组织的热挤压方法。研究结果表明,热等静压后FGH96合金发生了再结晶,实现了粉末的完全致密化成形,但晶粒大小极不均匀,且存在明显的原始颗粒边界(PPB)缺陷。采用热挤压前预处理工艺在确保合金晶粒不长大的同时,又可使γ'相粗化,显著降低热挤压变形抗力。随着挤压温度的升高,合金晶粒尺寸呈长大趋势。挤压温度为1 080 ℃时,获得平均晶粒小于10 μm的完全再结晶超塑性组织,挤压温度继续升高,晶粒尺寸将明显长大。随着挤压比的增大,挤压载荷明显增大,采用大于6∶1的挤压比,有利于获得平均晶粒小于10 μm的完全再结晶超塑性组织。载荷随热挤压速度的升高而增大,在保证合金组织为细晶的条件下,应尽量选择较低的挤压速度。由于在热挤压过程中合金已发生了完全的动态再结晶,未观察到明显的取向,力学性能测试结果也表明沿着挤压方向和垂直于挤压方向的性能相当,说明不同挤压方向的微织构对性能没有明显影响。     

高频燃烧红外吸收法测定镍基高温合金中碳的助熔剂影响探讨

对高频燃烧-红外吸收法测定镍基高温合金中碳的实验条件进行了探讨,并考察了助熔剂的种类、加入方式、用量以及样品称样量对测定的影响。实验表明:添加0.4 g铁助熔剂与1.2 g钨锡助熔剂于试样底部时,样品燃烧情况最佳;称取0.5 g试样,既能防止样品燃烧溢出,又能保证样品有代表性。方法的测定范围为0.000 5%～0.23%,测定下限为0.000 5%。采用实验方法分析普通精密铸造合金、变形高温合金、定向凝固高温合金等不同工艺制备的镍基高温合金以及其他镍基合金,测定值与认定值相符。将实验方法应用于镍基高温合金标准样品和实际样品中碳的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.16%～3.3%。     

高纯Mg-Cu-Y合金熔炼工艺研究

在真空中频感应熔炼炉中制取高纯镁基Mg-Cu-Y合金。根据荧光光谱分析结果,考察中间合金、保温时间以及浇铸模具对合金成分均匀性的影响。结果表明,中间合金的熔炼对于合金成分的均匀有决定性的影响,保温时间越长越有利于合金元素分布均匀,浇铸模具影响合金在凝固过程中的偏析程度,保护气体可以抑制合金液的挥发,对合金成分均匀性影响较小。     

电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中锗

镍基高温合金中的低熔点元素锗会对镍基高温合金力学性能和组织产生有害影响,因此需对其中锗的含量进行检测和严格限制。实验采用体积比为1∶1的HF-HNO₃混酸在密闭体系中微波消解样品,选择⁷²Ge作为分析同位素和动能歧视(KED)模式克服质谱干扰,采用基体匹配法绘制校准曲线和铑内标校正克服基体效应和仪器漂移的影响,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高温合金中锗的方法。结果表明,方法线性范围为2～100 μg/L,线性相关系数(r)为1.000,检出限与定量限分别为0.036 μg/g和0.12 μg/g。按照实验方法测定镍基高温合金标准物质中的锗含量,测定结果与认定值吻合较好,相对标准偏差(RSD,n=5)小于5%。将实验方法应用于镍基高温合金样品中锗的测定并进行加标回收实验,加标回收率为100%～104%。     

红土镍矿低温还原+微波冶炼镍铁新技术

红土镍矿的低温还原热力学和低温还原动力学研究表明,在1 350℃左右半熔融状态下可以得到镍铁合金颗粒。利用微波内加热和选择性加热的特点,能够明显改善加热效率和渗碳效果,促进弥散在炉渣中的镍铁粉聚集长大成镍铁颗粒。在此基础上研发出红土镍矿低温还原+微波冶炼镍铁新技术,并建成了世界上第一条新技术示范生产线。与RK-EF工艺相比,新技术取消了后续的电炉熔炼工艺,使冶炼温度降低了250℃左右,电耗降低45%以上。新技术实现了高效率、低能耗、环保及低成本生产镍铁合金。