减压间歇精馏回收实验室废液中甲苯的研究

采用减压间歇精馏技术从组成为甲苯/乙醇/水三元共沸体系的实验室废液中回收甲苯,考察了操作压力、精馏时间、回流比和乙醇/水质量比等参数对减压间歇精馏过程的影响,得出了较佳的回收条件:操作压力为30.4 k Pa,前馏分段回流比为5,产品段回流比为7,产品中甲苯质量分数大于99.5%,单程甲苯回收率大于70%。     

多组分减压间歇精馏操作探讨

介绍了减压间歇精馏在多组分精馏生产中的优势,然后从物料组分、压力、热源、回流比的精馏操作方面进行探讨,最后对多组分减压间歇精馏操作一般过程进行总结。     

减压间歇萃取精馏分离乙酸乙酯和乙醇

通过减压间歇萃取精馏实验装置,选用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为萃取剂,对乙酸乙酯和乙醇二元共沸物系的分离进行了实验研究。考察了操作参数中操作压强、回流比(体积比)、溶剂比(体积比)对分离过程的影响。实验结果表明:减小压强、提高回流比和溶剂比都能不同程度地增强分离效果,实验得出减压操作情况下的间歇萃取精馏的较佳分离条件:操作压力为10 kPa,回流比为3,溶剂比为1,产品中乙酸乙酯的质量分数为97%以上。     

氯乙酸甲酯间歇精馏工艺改造

针对目前氯乙酸甲酯间歇精馏工艺存在产品损失量大、能耗高、精馏周期长等问题,采用带有液-液分离装置的全回流间歇精馏技术,通过将馏出物前馏分收集至储液罐中,经储液罐下部相连的液-液分离装置进行油水相分离后,油相氯乙酸甲酯直接回流至精馏釜中的方法,对原生产工艺进行改造,大幅降低了氯乙酸甲酯损耗,降低蒸汽消耗,缩短了精馏周期,取得了显著的经济和环境效益。     

减压间歇精馏制备δ-戊内酯新工艺的研究

以1,5-戊二醇为原料催化脱氢得到δ-戊内酯粗品,再采用减压间歇精馏工艺进行提纯,得到δ-戊内酯纯度为99. 8%、收率为95. 0%,产品质量达到了聚合级技术指标。减压间歇精馏工艺的操作条件为:压力5. 0 k Pa、塔顶温度140℃、回流比2. 5～3. 0。该新工艺能耗低、操作简便,工业化推广意义较大。     

真空间歇精馏分离橙花醇和香叶醇的研究

橙花醇和香叶醇是重要的基础香料,沸点差仅为2℃,具有热敏性。以往研究中应用减压间歇精馏分离橙花醇和香叶醇的混合物,一次精馏得到90%以上的产品收率低(仅为46%),且塔釜温度较高,操作周期长,不宜于工业生产。本文针对沸点差较小的热敏性物系,采用减压高效间歇精馏方法对橙花醇和香叶醇的混合物进行了分离研究。通过考察全回流时间、回流比、加热负荷和压力等操作因素对分离效果的影响,确定了适宜的操作条件,塔顶压力为600Pa～700Pa,塔压降为4800Pa～4900Pa,釜温在150℃～152℃之间,全回流6h,采用20 1,10 1,5 1的变回流比操作。实验结果显示,单塔精馏即可得到含量大于90%的橙花醇和香叶醇,收率在65%以上,提高20%无热分解现象,过程稳定,为工业生产奠定了基础。     

氯乙酸甲酯反应精馏中试研究

氯乙酸甲酯釜式酯化、间歇精馏过程中存在物料多次加热、冷凝,造成工艺能耗、物料消耗、设备投资大等问题,为此设计了氯乙酸甲酯反应和精馏耦合的生产装置,该装置可以同时发挥反应器和精馏塔的功能,以实现氯乙酸甲酯的连续化生产,进而提高生产效率,为实现氯乙酸甲酯反应精馏的工业化生产提供技术支持。     

反应精馏合成氯乙酸甲酯新工艺过程研究

提出了反应精馏合成氯乙酸甲酯的一种新工艺。首先运用化工软件对反应精馏过程进行模拟优化,其结果为:精馏段理论板数为6块板,反应段理论板数为10块板,回流比为0.6,水相回流率为0.15,釜酸质量分数在22%—37%左右,塔顶得到质量分数为93.3%的氯乙酸甲酯。再对脱水塔进行优化,精制后氯乙酸甲酯质量分数为99.98%。在模拟基础上,进行反应精馏小试实验,最终确定回流比为1,水相回流率为0.2,釜酸质量分数在28%—40%,塔顶有机相中氯乙酸甲酯质量分数为93.74%,后续对粗酯进行简单脱水,即可得到质量分数高于99.5%的氯乙酸甲酯。将精馏塔小试结果与模拟结果相比较,误差均小于10%,验证了模拟计算的可靠性。     

实验室精馏装置用于乙醇-水分离的工艺探索与优化

实验室精馏设备在实验过程中常出现液泛,漏液等操作异常的情况,且精馏出的产品纯度较低。我们进行了连续精馏和间歇精馏实验,摸索了进料量,进料浓度和回流比对分离效果的影响,并确定该塔适宜的操作条件。实验表明,原料浓度20%,回流比为3可保证连续精馏的稳定进行,且产品浓度可达93.4%;而对于间歇精馏实验,原料浓度25%,回流比4时产品浓度可达95.4%。     

真空精馏精制邻氯对苯二甲醚的研究

采用真空间歇精馏技术对含有对苯二甲醚和对苯二酚的邻氯对苯二甲醚原料进行了精馏分离实验研究,通过模拟计算和精馏实验,确定了安全的操作温度范围和适宜的操作策略。结果表明：采用变回流比操作,操作压力不超过10.0 kPa,釜温低于180℃,产品中邻氯对苯二甲醚的质量分数可以达到99.5%以上,收率达到80%,其中各杂质的质量分数低于0.02%。