粉末高温合金热挤压工艺研究进展

概述了欧美国家粉末高温合金热挤压工艺的发展历程与应用情况,阐述了我国粉末高温合金热挤压工艺的研究进展,介绍了René95、René88DT和FGH4096合金的挤压工艺参数选取原则,重点分析了挤压工艺参数（挤压比、挤压速度、挤压温度等）对粉末高温合金挤压成形及组织性能的影响规律,阐明了热挤压过程中粉末高温合金非金属夹杂物的演变行为。     

镍基高温合金FGH96粉末脱气行为研究

通过程序升温脱附联合质谱仪(TPD-MS)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线光电子能谱(XPS)等分析手段,研究了脱气温度对镍基高温合金FGH96粉末脱气行为的影响.结果表明:随着加热温度升高,在氦气吹扫的实验条件下,粉末表面发生了氢气(H2)、水(H2O)、一氧化碳(CO)以及二氧化碳(CO2)的脱附,氢...     

新型镍基粉末高温合金热挤压工艺有限元模拟与实验验证

采用有限元模拟的方法对一种新型镍基粉末高温合金热挤压工艺进行了优化设计,分析讨论了几种主要参数对热挤压结果的影响,并通过热挤压实验验证了有限元模拟的可靠性。结果显示,在热挤压过程中,坯料初始温度对应力和温度影响显著,对应变速率和应变无明显影响;挤压杆速度是调整应力和应变速率的重要参数;采用较小的模角（小于45.0°）可以使应力、应变速率、应变和温度分布的均匀性大幅度提高,有效避免挤压棒材开裂和保证显微组织均匀性。由模拟结果推出的主要热挤压参数为:坯料初始温度1100℃,挤压杆速度40 mm·s-1,模角40.0°。将推荐的参数用于热挤压实验,结果证明了有限元分析结果准确,热挤压参数合理。     

FGH96镍基粉末高温合金的组织和性能

采用等离子旋转电极法制备FGH96合金粉末,研究了用两种不同成形工艺制备的合金的组织和性能,同时对FGH96粉末高温合金的持久断裂行为和裂纹扩展速率进行了分析和研究。     

镍基粉末高温合金FGH95的组织和性能

论文讨论了FGH95氩气雾化粉末颗粒的凝固组织、合金相组成、表面化学成分;粉末经过热等静压后的显微组织与相组成、原颗粒边界碳化物的本质和形成机制;热等静压坯再经热挤压后合金组织的改善,以及用改进的最终热处理使合金获得良好的显微组织,以提高合金的高温的拉伸、持久断裂、低周疲劳性能。     

FGH96镍基粉末高温合金氧化物夹杂的计算机断层扫描研究

利用计算机断层扫描技术（computed tomography,CT）研究了FGH96镍基粉末高温合金内部Al₂O₃、SiO₂及莫来石三种氧化物夹杂对不同工艺（热等静压工艺、热等静压+热挤压+等温锻造工艺及热等静压+等温锻造工艺）的敏感程度。结果表明:热等静压+等温锻造工艺能显著减小Al₂O₃夹杂物的尺寸和其在合金中的含量,采用热等静压+热挤压+等温锻造工艺最能有效减少SiO₂夹杂物在合金中的含量,而莫来石夹杂对热等静压+热挤压+等温锻造工艺和热等静压+等温锻造工艺均较为敏感,且两种工艺对莫来石夹杂的作用效果类似。夹杂物在实际盘件中呈油饼状,极大地恶化了合金低周疲劳性能,且夹杂物越接近试样表面,试样的低周疲劳性能恶化越显著。热等静压+等温锻造工艺对减小三种夹杂的尺寸均有良好效果,这为人们选取合适工艺消除合金中氧化物夹杂提供了重要参考。     

温度对镍基高温合金粉末氧化行为的影响

通过化学分析、扫描电子显微镜观察、X射线衍射分析及X射线光电子能谱分析等方法, 研究了温度对镍基高温合金粉末氧化行为的影响。结果表明, 室温条件下, 粉末氧含量(质量分数)较低(0.012%), 粉末表面发生部分氧化, 表面存在Ni、Cr、Ti等元素的单质态和以Ni (OH)₂、Cr₂O₃、TiO₂为主的氧化物/氢氧化物; 当温度上升至150 ℃, 氧含量增加不明显; 随着温度进一步提高至250 ℃, 粉末氧含量明显增加, 达到0.034%, 粉末表面全部氧化, 表面主要由Ni (OH)₂、Cr₂O₃、TiO₂组成。温度对镍基高温合金粉末氧化行为影响显著, 合理控制温度可以获得低氧含量的粉末, 本研究所用镍基高温合金粉末大气条件下最高处理温度为150 ℃。     

镍基高温合金粉末中夹杂的研究

研究了等离子旋转电极雾化FGH95镍基高温合金粉末中夹杂的性质（成分分类和形貌）及粉末处理过程去除非金属夹杂效果的影响,介绍了有效去除非金属夹杂的方法。     

新型镍基粉末高温合金的微观组织和力学性能

以新型镍基粉末高温合金FGH4113A(WZ-A3)为研究对象,采用“真空感应熔炼+氩气雾化制粉+热等静压+热挤压+等温锻造”工艺路线制备全尺寸涡轮盘,系统研究了锻造态FGH4113A合金在不同热处理状态下的微观组织和力学性能。结果表明：FGH4113A合金全尺寸涡轮盘宏观形貌良好,微观晶粒组织细小均匀;经亚固溶热处理后,平均晶粒度ASTM 11～13级,室温和550℃的屈服强度分别为1249和1185 MPa,抗拉强度分别为1674和1656 MPa,断后伸长率分别为23.5%和19.5%,在温度700℃,应变范围0～0.8%,加载频率0.33 Hz条件下的疲劳寿命均值为35000周次;经过固溶热处理后,平均晶粒度ASTM 6～8级,700和800℃的屈服强度分别为1063和966 MPa,抗拉强度分别为1403和1112 MPa,断后伸长率分别为17.5%和12.0%,在温度800℃,应力330 MPa,蠕变伸长量0.2%条件下的蠕变寿命均值为384 h,在温度700℃,应力强度因子范围30 MPa·m0.5条件下的裂纹扩展速率小于5×10^-4 mm·cycl...     

镍基高温合金粉末筛分工艺的研究

介绍了粉末筛分设备及其主要工艺参数 ,并围绕筛分处理的生产效率及粉末质量的影响因素展开了讨论     

氩气雾化法制备FGH96高温合金粉末颗粒的凝固组织

利用扫描电镜(SEM)对氩气雾化(argon gas atomization,缩写AA)工艺制备的FGH96高温合金原始粉末颗粒的粘结形式、凝固组织、表面和内部形貌及其形成机理进行研究.结果表明:AA法制备的FGH96合金粉末,在颗粒尺寸d≥40 μm时,颗粒之间出现凸起式粘结、包覆式粘结以及葫芦式粘结,其中凸起式粘结...     

镍基高温合金GH4738的凝固偏析和碳化物析出行为

高温合金铸锭凝固过程内部各区域散热条件不同,冷却速率存在明显差异。采用差示扫描量热分析(DSC)、高温共聚焦显微镜(HT-CLSM)原位观察和定向凝固(DS)的方法,研究了宽冷速范围下GH4738合金的凝固偏析和碳化物析出行为。结果表明, GH4738合金的凝固顺序为L→γ+L,L→γ+L+MC,L→γ+MC+η+(γ+γ′),其中MC型碳化物、η相和(γ+γ′)共晶相为合金凝固过程中的主要偏析产物;Ti、Mo元素是合金的主要枝晶间偏析元素;提高冷却速率能有效降低凝固前沿残余液相中的溶质富集程度;铸态组织中的的碳化物主要为富Ti的MC型碳化物(TiC、Ti(N)C)和以TiN或Al₂O₃为核心的MC型复合碳化物(Al₂O₃-TiC、TiN-TiC);随着冷却速率降低,碳化物平均尺寸增大,体积分数减小,形貌由小块状向长条状、汉字状和大块状演变。     

热处理工艺对热挤压变形粉末高温合金FGH95组织与性能的影响

对比研究了FGH95合金在不同热加工工艺和热处理制度下合金的组织及γ'的分布,用光学显微镜、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察了不同热处理制度处理后合金的组织及时效后γ'的中心暗场相,测试了室温(20℃)和高温(650℃)材料的拉伸性能,并对高温瞬时断裂区断口进行了对比分析.结果表明:相同热处理工艺,HIP温度越高,时效析出的γ'相尺寸越大;不同热处理制度均能够改变γ'的分布;盐浴冷却明显增大中等尺寸γ'相数量,显著提高合金高温塑性.     

烧结镍基高温合金丝网多孔材料的抗氧化性能研究

采用静态增重法,测试了两种不同尺寸的烧结镍基高温合金丝网多孔材料样品及致密单丝样品在900℃下的氧化动力学曲线与氧化速率;采用9410型全自动压汞仪测试多孔小样品的表面积,同时通过透气系数计算其表面积,并据此对多孔小样品的氧化速率进行修正;用SEM、EDS及XRD等手段观察分析多孔样品氧化100 h后的显微形貌与氧化物的组成情况。结果表明:经过100 h氧化实验,大、小多孔样品的氧化速率为单丝样品的7倍左右;多孔小样品修正后的氧化速率远远小于修正前的氧化速率,也小于单丝样品的氧化速率;多孔样品的表面氧化物呈球形,分布较为均匀,其组成主要为Ni Cr_2O_4。     

制粉方式对粉末高温合金FGH98热变形特性的影响

通过等温恒应变速率压缩试验,研究了2种FGH98合金粉末热等静压锭坯在1 050~1 150℃/0.005~1.000 s-1的变形行为。基于动态材料模型,建立了2种粉末锭坯的热加工图。结果表明,2种粉末锭坯的流变曲线特征相似,同种变形条件下,氩气雾化(AA)粉末锭坯的峰值应力小于等离子旋转电极(PREP)粉末锭坯。AA粉末锭坯的最佳变形窗口为1 088~1 108℃/0.005~0.016 s-1,功率耗散效率η大于42%;PREP粉末锭坯的最佳变形窗口为1 098~1 120℃/0.010~0.016 s-1,η大于40%。     

装套温度对FGH97合金制件组织性能的影响

针对不同装套温度下FGH97合金制件的显微组织和冲击性能、室温拉伸性能、持久性能等进行观察和分析。结果表明:在装套温度为400℃和500℃的情况下,合金的显微组织没有明显区别,各项力学性都满足要求,装套温度为500℃时,冲击韧性、持久性能均稍有提高。     

热顶设计对镍基高温合金铸锭收缩孔隙的影响

为减轻缩孔缺陷以降低铸锭头部切除率进而提高铸锭成材率,通过数值模拟研究了热顶高度和热顶预热温度对铸锭收缩孔隙率的影响。对ø350 mm×3 200 mm的高温合金铸锭进行纵向剖切来验证模拟精确性,并结合试验测试和反算法确认了合理的铸锭与锭模界面换热系数,阐明了热顶最优设计方案。试验结果表明,不采用加热冒口时,铸锭缩孔达到1 400 mm并在铸锭中下部出现严重的疏松缺陷。通过有限元数值模拟,验证了镍基高温合金铸锭中心疏松形成条件。过高的热顶高度和预热温度会加剧中心疏松,相反会降低铸锭缩孔高度。因此,为全面控制这两个缺陷,设定ø350 mm高温合金铸锭最佳热顶高度和预热温度为600 mm和900 ℃,这一标准已成功用于优化ø350 mm高温合金铸锭生产。     

时效处理对Stellite 6B钴基高温合金组织性能的影响

为了探究时效处理工艺对Stellite 6B钴基高温合金组织性能的影响,采用不同的时效处理方法对合金试样进行了处理,对比分析了不同时效处理工艺下试样的微观组织、显微硬度及碳化物析出情况。结果表明,随着时效处理时间的延长,碳化物的析出量增加,晶界上也开始析出能够强化晶界的碳化物链。时效处理参数为 980 ℃×12 h 时,效果最佳。此时,组织全部奥氏体化,基体和晶界上无大块的一次碳化物;析出的M23C6碳化物弥散均匀分布,尺寸控制在1 μm左右,最大不超过3 μm;晶界网状碳化物断开成碳化物链,最长不超过5 μm;合金硬度为HRC47.18,能够满足挤压模具对材料硬度的要求。     

新一代镍基变形高温合金GH4065A的组织控制与力学性能

由于GH4065A合金的强化相γ′相的体积分数为43.0%,显微组织演化规律不同于传统的变形高温合金与粉末高温合金。系统分析了GH4065A合金的锻态组织特点与演化机制,发现其显微组织是一种不完全的动态再结晶(DRX)组织,动态再结晶晶粒被大尺寸γ′相限制长大,同时这些γ′相因晶界短路扩散而粗化,而未动态再结晶(unDRX)晶粒内弥散分布的小尺寸γ′相阻碍位错运动,进而形成大量由位错胞壁构成的亚结构。基于合金的锻态组织特点,可以通过固溶处理,利用动态回复(DRV)机制基本消除残留的未动态再结晶组织。根据GH4065A合金γ′相的固溶温度,可将热处理制度分为亚固溶处理与过固溶处理2种,亚固溶处理后的晶粒度为8.0级,过固溶处理的晶粒度为4.0级。经亚固溶处理后,GH4065A合金涡轮盘锻件的力学性能达到了第2代粉末涡轮盘的水平。     

预变形对FGH97粉末高温合金热处理组织的影响

FGH97粉末高温合金制品在生产加工过程中由于操作不当会出现局部表面凹坑,对存在该缺陷的合金制品进行检测分析,发现受外力影响的区域经热处理后晶粒异常粗大;采用热模拟实验验证了局部变形对FGH97合金热处理组织的影响。结果表明:FGH97合金在受外力作用后的合金变形量达到临界变形量时,热处理过程中会发生晶粒异常长大,造成组织不均匀,进而影响合金的性能与应用。合金在制备过程应严格遵守操作规程,避免局部发生变形。