Gd_2MoO_6:Sm~(3+)荧光粉的制备及其发光性能研究

实验采用高温固相反应法制备了Gd_2MoO_6:Sm荧光粉,并通过X射线衍射仪和荧光分光光度计对荧光粉的结构和发光性能进行了表征,重点采用控制变量法研究不同种类助熔剂对荧光粉结构影响规律。结果表明,Gd_2MoO_6:Sm~(3+)荧光粉在紫外波段可被有效激发,发射峰值波长位于566 nm、603 nm和655 nm处;掺入少量的助熔剂不会改变荧光粉本身的晶体结构,采用适量的氟化钡(BaF_2)或氯化钡(BaCl_2)能够大幅度提升荧光粉的发光性能。     

新型负极材料LiTi_2(PO_4)_3的合成及电化学性能研究

以碳酸锂(Li2CO3)、二氧化钛(Ti O2)、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)为主要原料,采用流变相反应法成功地合成了Li Ti2(PO4)3,并探讨不同合成温度对Li Ti2(PO4)3结构及电化学性能的影响。采用X射线衍射光谱法(XRD)、扫描电子显微镜法(SEM)技术对合成材料的晶体结构和形貌进行了表征,采用恒流充、放电系统及交流阻抗测试法对合成材料的电化学性能进行了测试,结果表明:在小电流密度下两种温度合成的产物电化学性能差别不大,但在较高倍率下充、放电时,600℃下合成的样品具有较高的比容量和较好的循环性能,还对合成温度影响Li Ti2(PO4)3性能的原因进行了初步探讨。     

高温固相法制备红色荧光粉Ca_(1-x)WO_4:xEu~(3+)及其发光性能研究

采用高温固相法合成了红色荧光粉Ca_(1-x)WO_4:xEu~(3+)(x=0.02~0.40)。运用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM)以及荧光光谱仪(PL)等对所得材料的结构、形貌以及光学性能进行了表征。结果表明,由于在基体Ca WO_4中,Eu~(3+)取代Ca2+成为发光中心,红色荧光粉Ca WO_4:Eu~(3+)的发光强度随着Eu~(3+)浓度的增加而增加,当x=0.25时,强度达最大值。     

Ce~(3+)掺杂铝酸盐荧光粉的制备及性能研究

本文于探究制备YAG黄色荧光粉的最佳工艺参数,从而提高白光LED的发光性能和生产效率。采用了高温固相法制备Ce~(3+)掺杂铝酸盐YAG(Y_(3-x)Al_5O_(12)∶Ce_x~(3+))黄色荧光粉样品,其中x=0.02,0.04,0.06,0.08,0.1。实验以氧化钇,氧化铈,氧化铝为原料,添加不同助熔剂(硼酸,BaF_2)制得YAG,利用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),荧光光谱分析仪(PL)等测试分析了产物的物相,形貌及发光性能等。通过对激活剂浓度不同以及助熔剂不同样品的发射光谱进行比较,得出结论:在煅烧温度1 300℃,保温时间为4 h时,当激活剂的掺杂浓度为x=0.06,生成YAG质量的3%的硼酸和3%的BaF_2混合为助熔剂时,制得的YAG∶Ce~(3+)的发光性能最好,并且在主激发光为455 nm的可见光激发下,发射光谱的发射峰值为530 nm。     

新型红色荧光粉Na_2SrP_2O_7:Eu~(3+)的合成及其发光性质

采用高温固相法制备了Na_2Sr_(1-x-y)P_2O_7:x Eu~(3+),y Gd~(3+)系列红色荧光粉,同时探讨了Eu~(3+)及Gd~(3+)浓度等对样品结构及发光性能的影响。结果表明:在600℃下煅烧所得样品具有与Sr2P2O7类似的结构,属斜方晶系。样品的主激发峰在394 nm左右,归属于Eu~(3+)的~7F_0→~5L_6跃迁;主发射峰位于594 nm和614nm处,分别对应Eu~(3+)的~5D_0→~7F_1磁偶极跃迁和~5D_0→~7F_2电偶极跃迁。在单掺Eu~(3+)的样品中,当其掺杂浓度x从0.02增加至0.34时,Eu~(3+)占据反演对称中心与非反演对称中心的数量之比逐渐增加,导致橙红比(I_(594)/I_(614))逐渐增大。共掺杂Gd~(3+)时,也有类似的现象。通过Gd~(3+)到Eu~(3+)的能量转移增强了Eu~(3+)的~5D_0→~7F_1跃迁发射,此发射强度在Na_2Sr_(0.4)P_2O_7:0.1Eu~(3+),0.5Gd~(3+)中达到最大。     

锂离子电池正极材料Li_3V_2(PO_4)_3-MCNTs的合成及电化学性能

采用溶胶凝胶-固相法制备Li3V2(PO4)3-MCNTs复合材料,并研究了多壁碳纳米管(MWCNTs)对其物理性能及电化学性能的影响。采用X射线衍射光谱法(XRD)、扫描电子显微镜法(SEM)和热重分析法(TGA)对其晶型结构、形貌特征等物理性能进行了表征;采用循环伏安、交流阻抗、恒流充放电测试等方法对其电化学性能进行了测试。研究发现,磷酸钒锂在800℃高温处理后为单斜结构,三维网络结构MWCNT负载磷酸钒锂[Li3V2(PO4)3-MCNTs]复合材料具有良好的电化学性能,在充放电倍率为0.1 C,电压窗口为3~4.4 V时首次放电比容量为130.5 m Ah/g,库仑效率为99.7%。倍率性能测试显示,在0.5 C、1.0 C、2 C下,Li3V2(PO4)3/MCNTs仍保持优越的循环稳定性。由此可见,Li3V2(PO4)3-MCNTs复合材料对正极材料的容量、倍率性能及循环稳定性都具有明显影响。     

Y_3Al_5O_(12)∶Ce~(3+)黄色荧光粉的制备及XRD-Rietveld结构精修研究

采用水热-热解法制备了Ce~(3+)掺杂的Y_3Al_5O_(12)∶Ce~(3+)黄色荧光粉。研究发现水热-热解法的烧结温度为1200℃,比高温固相法的烧结温度降低了300℃,该荧光粉是激发峰和发射峰分别位于460nm和550nm、跃迁发射为Ce~(3+)的5d→4f的黄色荧光粉。同时通过XRD测定了Y_3Al_5O_(12)∶Ce~(3+)的晶体结构,并进行Rietveld结构精修。     

Mg~(2+)掺杂对sol-gel法合成锂离子电池材料Li_3V_2(PO_4)_3的影响

在磷酸钒锂材料中掺杂Mg2+,Mg2+取代锂位,其化学式可以写为(Li1-xMgx/2)3V2(PO4)3,Mg(OH)2作为镁源,按化学反应方程式中化学计量比称取LiOH.H2O,NH4H2PO4,V2O5,Mg(OH)2(x=0.01、0.05、0.1)和柠檬酸,其中柠檬酸用量为n(V)∶n(柠檬酸)=2∶2,煅烧温度为700℃,煅烧时间为8 h,合成了(Li1-xMgx/2)3V2(PO4)3正极材料。研究了Mg2+掺杂量对材料性能的影响,考察了x=0、0.01、0.05、0.1四种情况。结果显示,x=0.05时材料具有较好的充放电性能。在2.7～4.5 V电压范围内进行充放电循环测试,0.05 C充放电倍率下,其首次放电比容量为145 mAh/g,库仑效率高达90%以上,0.1 C循环20次后,放电比容量仍为131 mAh/g;0.2 C循环时,首次放电比容量为140 mAh/g左右,20次循环后仍为130 mAh/g以上;0.5 C循环20次后,放电比容量为104 mAh/g。     

Eu~(3+)掺杂浓度对Gd_(6-x)WO_(12)∶xEu~(3+)红色荧光粉发光特性的影响

采用高温固相法制备了Gd_(6-x)WO_(12)∶xEu~(3+)(x=0. 05,0. 1,0. 2,0. 3,0. 4,0. 5)红色荧光粉,并对此荧光粉的结构及发光性能进行了探讨。结果表明,其激发光谱分布在350～550 nm波长范围,较强谱峰位于395 nm、465 nm,可以被In Ga N管芯产生的360～480 nm辐射有效激发;在波长为395 nm近紫外光或者465 nm蓝光激发下,其发射光谱谱峰位于613 nm处。随着掺杂离子Eu~(3+)浓度x的增大,荧光粉荧光强度会随之增强,当强度达到最高时,Eu~(3+)掺杂浓度为x=0. 3,随着掺杂浓度x的进一步增大,强度逐渐降低,发生浓度猝灭。根据Dexter能量共振理论,其自身的浓度猝灭是由电偶极-电偶极相互作用引起的。     

Li_3V_2(PO_4)_3的制备及其电化学性能研究

以磷酸二氢锂为锂源和磷酸根源、五氧化二钒为钒源,硬脂酸为还原剂和表面活性剂,采用球磨加碳热还原法制备锂离子电池正极材料Li_3V_2(PO_4)_3/C复合材料。采用X射线衍射光谱法(XRD)对样品进行了物相分析,用扫描电子显微镜法(SEM)对样品形貌和粒径进行了表征,用恒流充放电蓝电测试仪对材料的电化学性能进行了测试。结果表明:烧结温度700℃时产品循环性能和倍率性能最佳。在3.0~4.3 V电压范围内,0.1 C、0.5 C下,首次放电比容量分别为115.2、108.7 mAh/g,循环50次、17次后容量保持率分别为96.7%、101.4%,呈现了良好的循环性能。     

燃烧法合成光谱可调SrMgAl_(10)O_(17):Eu~(2+),Mn~(2+)荧光粉及发光性能

采用低温燃烧法在600℃的马沸炉中制备了发光光谱可调的SrMgAl_(10)O_(17)∶Eu~(2+),Mn~(2+)荧光粉,并用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及荧光光谱仪(PL)等测试手段对所制备荧光粉的晶体结构、形貌和发光性质进行了表征。XRD和SEM测试结果表明:通过低温燃烧法合成的SrMgAl_(10)O_(17)∶Eu~(2+),Mn~(2+)荧光粉晶相单一,结晶度高; PL测试结果表明:紫外LED芯片可以有效地激发SrMgAl_(10)O_(17)∶Eu~(2+), Mn~(2+)荧光粉,其发射光谱中观测到两个发射峰,分别位于460 nm和513 nm。当改变荧光粉中Eu~(2+)和Mn~(2+)的掺杂比时,荧光粉的发射光谱由蓝色转变为蓝绿色最终转变为绿色。通过计算掺杂荧光粉的能量传递效率和临界距离,我们得出SrMgAl_(10)O_(17)∶Eu~(2+), Mn~(2+)荧光粉的能量传递机制是电偶极-电四极相互作用的。本文制备的SrMgAl_(10)O_(17)∶Eu~(2+), Mn~(2+)可用于近紫外LED芯片激发的光谱可调白光LED用荧光粉。     

Li_3V_(2-x)Ce_x(PO_4)_3/C的制备及电化学性能

采用溶胶-碳热法制备Li3V2-xCex(PO4)3/C(x=0、0.02、0.04和0.06)复合材料,通过XRD、SEM、恒流充放电和电化学阻抗谱等测试,研究Ce3+掺杂对材料的影响。Ce3+的适量掺杂没有改变结构,对形貌也没有明显的影响,但可降低一次颗粒的尺寸,提高电导率。掺杂量x=0.04的材料以2.0 C在3.0~4.8 V循环,首次放电比容量为148.3 m Ah/g,第50次循环的容量保持率为85.1%。     

四甘醇作碳源合成Li_3V_2(PO_4)_3正极材料及其电化学性能

以LiOH·H_2O、NH_4VO_3、H_3PO_4为原料,四甘醇为还原剂,在水相中制备Li_3V_2(PO4)_3前驱体,在惰性气氛中850℃焙烧8 h得到锂电池正极材料Li_3V_2(PO_4)_3。X射线衍射光谱法(XRD)、扫描电子显微镜法(SEM)和恒电流充放电测试表明,所得样品为单斜Li_3V2(PO4)_3,厚度约为0.5μm的片状结晶;在3.0~4.3 V(vs.Li/Li+)电压范围内以0.1 C、1 C充放电,首次放电比容量分别为123.1和113.5 m Ah/g,1 C充放电40次循环后放电比容量为111.1 m Ah/g,容量保持率为98%,具有良好的倍率性能和循环性能。     

正极材料Li_3V_(2-x)Cr_x(PO_4)_3/C的制备及性能

用溶胶-凝胶法制备了锂离子电池正极材料Li3V2-xCrx(PO4)3/C(x=0,0.05、0.10和0.20).用XRD、SEM、充放电、循环伏安和电导率测试等方法,研究了Cr掺杂对样品的影响.样品均为单相,尽管在低倍率(0.2 C)下的初始比容量随着x的增加而下降,但适量的Cr掺杂可改善循环及倍率性能.Li3V1.90Cr0.10(PO4)3/C以0.2 C和4.0 C充放电的首次放电比容量分别为171.4 mAh/g和130.2 mAh/g,第100次循环时的容量保持率分别为78.6%和88.9%.     

三甘醇作碳源合成Li_3V_2(PO_4)_3正极材料

以LiOH·H_2O、NH_4VO_3、H_3PO_4为原料,三甘醇为还原剂,在水相中制备Li_3V_2(PO_4)_3前驱体,在惰性气氛中850℃焙烧8 h得到锂电池正极材料Li_3V_2(PO_4)_3。XRD、SEM和恒电流充放电测试表明,所得的样品为纯相单斜Li_3V_2(PO_4)_3,结晶为10~20 mm的团粒结构;在3.0~4.3 V(vs.Li/Li~+)电压范围内以0.1 C、1 C充放电,首次放电比容量分别为120.0和114.9 mAh/g,1 C充放电35次循环后放电比容量为112.1 mAh/g,容量保持率为98%,具有良好的倍率性能和循环性能。     

Sr_2Si_5N_8:Eu~(2+)红色荧光粉的制备和封装性能研究

本文采用高温固相法合成Sr_2Si_5N_8:Eu~(2+)红色荧光粉,通过优化合成工艺(sample 1)以及掺杂微量元素(sample 2),有效地提升了荧光粉的初始性能。采用XRD、SEM等手段进行表征,XRD结果显示采用不同工艺和配方合成所得的荧光粉均没有杂相生成;SEM结果显示,优化合成工艺和微量元素掺杂均能改善荧光粉的形貌,提高结晶度。将sample 1和sample 2和基准样在同等条件下进行封装实验,前两者的光效分别比基准样提高3.38%和4.03%,经过500 h的加速老化后,光衰显著降低。     

Ca替代Sr对Sr_2Si_5N_8:Eu~(2+)荧光粉结构、光谱及热猝灭性能的影响

采用高温固相法制备了Sr_(2-x)Ca_xSi_5N_8:Eu~(2+)荧光粉,研究了Ca替代Sr对Sr_2Si_5N_8:Eu~(2+)晶体结构及发光性能的影响规律。结果表明Ca_2Si_5N_8和Sr_2Si_5N_8结构之间只能形成有限固溶体,随着Ca掺杂含量的改变,固溶体结构逐渐从正交晶系过渡到单斜晶系;进而导致其发射光谱呈现先红移后蓝移现象,且荧光粉的热猝灭性能逐渐呈降低趋势,但衰减幅度取决于Ca掺杂含量,当x1.2时荧光粉的热猝灭性能衰减幅度增大,相应的衰减机制主要采用位移坐标模型来解释。     

一步水热法制备TeO_2∶Eu~(3+)荧光粉及其发光性能研究

通过一步水热法成功合成了(α+β)-TeO_2∶xEu~(3+)荧光粉,并研究了其发光性能。结果表明,(α+β)-TeO_2∶xEu~(3+)荧光粉的最强激发波长为464 nm,最强发射波长为614 nm。当Eu~(3+)掺杂量为6mol%时,发光性能最好,此时,其色坐标在黑体辐射线上,可发橙红色的光。因此,(α+β)-TeO_2∶xEu~(3+)荧光粉是一种用于制备暖白光LED的潜在荧光粉。     

(Sr,Ca)AlSiN_3:Eu~(2+)荧光粉的常压合成及其LED封装性能研究

通过常压合成工艺成功制备了一系列高亮度的(Sr,Ca)AlSiN_3:Eu~(2+) 氮化物荧光粉,比较了常压合成和高压合成工艺对荧光粉晶体结构、光谱特性和晶体形貌的影响。荧光光谱分析表明,常压合成工艺制备的(Sr,Ca)AlSiN_3:Eu~(2+)荧光材料表现出优异的荧光强度,其发射波长位于615 nm~640 nm的红光范围,实现了一定范围内的光谱调控。X射线衍射结果表明,该氮化物红色荧光材料具有正交晶系的CaAlSiN_3晶体结构,且产物中不存在杂质相。峰值波长位于615 nm和625 nm的样品能够作为光谱中的有效红色组成部分用以制备高显色性的白光LED光源。通过LED封装的优化实验,所获得的白光LED光源具有86.8 lm/W的流明效率,并具有良好的显色指数(Ra=85)。进而,通过改变氮化物红粉的组成和比例能够制备具有不同色温(4 000 K~6 000 K)的白光LED光源。     

NaGd(WO_4)_2:Eu~(3+)在394nm和464nm激发下的发光及热稳定性

采用共沉淀法制备NaGd(WO_4)_2:Eu~(3+)荧光粉,利用394 nm和464 nm光波长激发,观察到源自Eu~(3+)~5D_0→~7F_J(J=1,2,3,4)跃迁的发射。通过拟合Ln(I_0/I-1)与1/k T的关系曲线,获得NaGd(WO_4)_2:1%Eu~(3+)在394 nm和464 nm光波长激发下的热猝灭激活能,分别为0.235eV和0.363eV。研究表明,NaGd(WO_4)_2:Eu~(3+)在464 nm蓝光激发下的红色发光所表现的良好热稳定性,其原因在于该波长热稳定的激发。