PRiME HLB固相萃取柱结合气相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中200种农药残留

目的 建立PRiME HLB固相萃取柱结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速测定茶叶中200种农药残留量的分析方法.方法 样品用乙腈提取,经PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,残留量采用气相色谱-串联质谱法进行检测.结...     

通过式固相萃取结合UPLC-MS/MS同时测定烟用水基胶中的烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮

[目的]建立通过式固相萃取结合超高效液相色谱?串联质谱(UPLC?MS/MS)同时测定烟用水基胶中烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮杀菌剂的方法.[方法]样品用甲醇提取,经PRiME HLB通过式固相萃取净化后,以ACQUITY UPLC HSS C18 SB(100 mm×3.0 mm,1.8μm)为色谱柱,水和甲...     

Oasis PRiME HLB-高效液相色谱-串联质谱法测定黄鱼中的碱性嫩黄O

目的 建立Oasis PRiME HLB-高效液相色谱-串联质谱法测定黄鱼中的碱性嫩黄O的分析方法。方法 样品经乙醇提取液充分提取, 经涡旋、超声、低温高速离心后, 上清液过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化, 流出液经氮吹吹干, 复溶, 待质谱分析。结果 在1.5、15.0、30 μg/L 3个加标浓度下, 回收率为85.3%~ 94.8%, 相对标准偏差为3.0%~7.2%, 方法定量限为1 μg/kg。结论 该方法前处理十分简便, 固相萃取净化水平高, 色谱串联质谱分析快速灵敏, 回收率高, 灵敏度高, 适合黄鱼中非食用物质碱性嫩黄O的定性定量 分析。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中β-内酰胺类抗生素的残留

建立了同时测定水产品中,6种β-内酰胺类抗生素药物残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈-水(15∶2,v∶v)混合液提取,HLB固相萃取柱净化.以乙腈-0.01mol/L醋酸铵溶液(pH4.5)作为流动相,C18色谱柱进行分离,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测.方法检测限为0.2～2.0μg/kg,加标回收率为80.8％～92.9％,相对标准偏差为2.6％～9.1％(n=9).该方法准确、灵敏、简便,适用于水产品中6种β-内酰胺类抗生素残留的测定.     

超高效液相色谱串联质谱检测配合饲料中三聚氰胺的方法研究

建立配合饲料中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法.样品用三氯乙酸溶液进行提取,用混合型阳离子固相萃取柱进行净化,以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)反相色谱柱进行分离,流速为0.2 ml/min,用UPL...     

超高压液相色谱-串联质谱法测定虾中硝基呋喃代谢物

目的 建立虾中四种硝基呋喃代谢物的超高压液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法 样品经2-NB衍生, HLB固相萃取柱净化、富集; 以乙腈?5 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)为流动相, 在正离子模式下, 采用多反应监测(MRM)方式进行检测。结果 四种硝基呋喃代谢物的定量限(LOQ)均为1.0 μg/kg, 三个添加水平(1.0、5.0、20.0 μg/kg)的平均回收率在81.6%~95.1%之间, 相对标准偏差均小于13.6%。结论 本方法适用于虾中污染物残留检测。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法快速测定中兽药制剂中４种硝基咪唑类药物

目的建立通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时快速测定中兽药制剂中4种硝基咪唑类药物的方法。方法样品(2.0 g)经乙醇超声提取,采用PRiME HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,ACQUITY BEH C18色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式进行液相色谱串联质谱检测。结果 4种目标化合物在1～100 ng/mL范围内线性良好,相关系数r~20.999。在3个加标水平(25、50和250μg/kg)下,4种化合物的平均回收率范围为70.0%～93.8%,相对标准偏差范围为1.2%～13.0%。方法的检出限为10μg/kg;定量限为25μg/kg。结论该方法操作简便、灵敏度高,可满足中兽药制剂中硝基咪唑类药物的监测需求。     

液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中β-内酰胺类药物残留

目的 建立了禽蛋中普鲁卡因青霉素、青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟药物残留检测的液相色谱-串联质谱方法。方法 禽蛋用80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB固相萃取小柱净化,用液相色谱-串联质谱测定,青霉素G-D7内标法定量。结果 在0.5-20μg/L的基质匹配标准溶液内9种β－内酰胺类药物均呈良好线性关系,相关系数均大于0.994。样品中9种β－内酰类药物的定量限为1μg/kg,在1μg/kg～10μg/kg的添加浓度范围内平均回收率为73%～96%,相对标准偏差(RSD)小于10%。本方法方便快捷准确,适于禽蛋中的9种β－内酰胺类药物残留检测。     

水产品中四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定

建立同时测定水产品中6 种四环素类药物残留的超高效液相色谱- 串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。用0.01mol/L Na2EDTA-Mcllvaine 磷酸盐缓冲溶液提取,样液过滤后正己烷除脂,经Oasis HLB 固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干缓冲液定容后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子模式离子化,用多反应监测模式(MRM)监测,三重四级杆质谱测定,外标法定量。该法对四环素类药物在5.0～50.0μg/kg 范围内呈线性关系,相关系数r 在0.9969～0.9999 之间,在5.0、10.0、25.0、50.0μg/kg 添加水平,回收率为61%～97%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～5.7%,其检出限达2.5μg/kg,方法操作简便,稳定性好,选择性好,灵敏度高。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定牛奶中辛基酚和正辛基酚

建立了牛奶中辛基酚和正辛基酚的液相色谱-串联三重四极杆质谱测定方法.样品经氨水乙腈(1:9,体积比)溶解,超声提取,PRiME HLB固相萃取柱净化后,经安捷伦Poroshell 120 PFP色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7 μm)分离,采用多反应监测负离子模式监测,内标法定量.在该优化条件下,牛奶中辛基酚...     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量

建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)的分析方法。牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8 μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(MRM)方式进行测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.05~5.0 μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9976,方法检出限为0.01 μg/kg,定量限为0.05 μg/kg。在浓度分别为0.5、1、10 μg/kg加标水平下,4种化合物的回收率范围为80.6%~101%,相对标准偏差范围为1.0%~6.1%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物的残留量

建立了液相色谱串联质谱测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物(螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素和泰乐菌素)残留量的分析方法。采用乙腈提取目标物,OasisHLB固相萃取柱净化提取液,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。牛奶中6种大环内酯类药物的检测低限(LOQ)为1μg/kg,奶粉的LOQ为8μg/kg。6种分析物在0～100μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.992。方法在三个水平的添加回收率在81.5%～96.1%之间,相对标准偏差在3.29%～9.96%之间。方法回收率高、重现性好,适用于牛奶、奶粉等样品中大环内酯类药物残留的定量及确证检测。     

不同前处理方法对猪组织中喹诺酮类兽药残留检测效果对比

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱和飞行时间质谱技术,比较EMR-L、Oasis PRiME HLB和液液萃取法对猪组织中16?种喹诺酮类兽药残留检测效果的影响。目标兽药以基质匹配工作曲线进行定量,在1.0～100.0?μg/L范围内线性关系良好,在5、10、20?μg/kg加标量条件下使用超高效液相色谱-串联质谱检测,EMR-L和Oasis?PRiME?HLB方法处理的猪组织中加标回收率（71.7%～106.9%、70.7%～118.3%）、相对标准偏差（0.2%～16.8%、0.1%～17.8%）、定量限（0.13～0.56、0.27～1.36?μg/kg）和检出限（0.04～0.23、0.08～0.41?μg/kg）均满足方法学要求。针对不同基质成分样品,采用不同的前处理技术减少假阳性结果的产生,以适用于日益增长的动物源性食品兽药残留检测的需求。本研究采用的2?种方法操作简便、灵敏度高、重复性好,满足对猪组织中多兽药残留的定性、定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中去呋喃头孢噻呋残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定禽蛋中去呋喃头孢噻呋残留量的分析方法.方法 样品用0.4％二硫赤藓醇溶液及14％碘乙酰胺溶液在室温条件下衍生化,用水饱和的正己...     

Determination of fungicide residues in baby food by liquid chromatography-ion trap tandem mass spectrometry

Current European Commission Directives on foods for infants and young children places emphasis on the control of pesticide residues at levels below 10 μg kg(-1). In the present work, a liquid chromatography electrospray ionisation ion trap tandem mass spectrometry (LC-Ion Trap-MS/MS) has been developed for the multiresidue of 10 multiclass fungicides (carbendazim, thiabendazole, imazalil, tridemorph, triadimefon, bitertanol, prochloraz, flutriafol, myclobutanil and diphenylamine) in fruit-based baby food. The developed method is based on a simple sample treatment (QuEChERS), which consists of a liquid-liquid extraction using acetonitrile, followed by a clean-up step based on dispersive solid-phase extraction with primary secondary amine (PSA). Subsequent identification and quantitation was accomplished by liquid chromatography/electrospray tandem mass spectrometry using an ion-trap mass spectrometer in the product ion scan MS/MS mode. Matrix effects were evaluated in LC-MS and LC-MS/MS mode experiments, obtaining a reduction of these effects when working in MS/MS mode for most of the analytes. Limits of detection (LOD) were between 0.5 and 3.0 μg kg(-1) depending on the pesticide studied, all being within European Union regulations for baby food. Finally, the proposed method was applied to 25 baby food samples obtained from local supermarkets. Imazalil, thiabendazole and carbendazim were detected in the studied samples. However, none of the samples tested were found to be upper the EU standard.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定肌肉组织中6 种噻嗪类利尿剂

利用高效液相色谱-串联质谱和固相萃取技术,建立一种简单、快速测定肌肉组织中6 种噻嗪类利尿剂（氯噻嗪、氢氯噻嗪、环戊噻嗪、环噻嗪、氯噻酮、苄氟噻嗪）的分析方法。样品经乙腈-水溶液（30∶70,V/V）提取,PRiME HLB固相色谱柱净化,反相高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明：在1～50 μg/L质量浓度范围内,6 种目标物线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法的定量限为1.0 μg/kg;阴性样品三水平添加回收实验结果表明,6 种噻嗪类利尿剂加标回收率为82.1%～97.2%,6 次测定结果相对标准偏差为3.8%～9.0%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于肌肉组织中噻嗪类利尿剂的检测确证。     

通过式SPE-UPLC-MS/MS测定植物油中的9 种酚类抗氧化剂

建立采用通过式固相萃取柱净化，超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物油中9 种酚类抗氧化剂的方法。油样品中酚类抗氧化剂用酸化乙腈提取，正己烷除脂，上清液经Oasis? PRIME HLB通过式固相萃取柱净化，C18色谱柱分离，采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱，三重四极杆质谱电喷雾多反应监测模式检测，外标法定量。结果表明：采用本实验建立的方法，没食子酸丙酯、2,4,5-三羟基苯丁酮、叔丁基对苯二酚、去甲二氢愈创木酸、叔丁基对羟基茴香醚、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚、没食子酸辛酯、2,6-二叔丁基对甲基苯酚及没食子酸十二酯9 种抗氧化剂在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（R2）大于0.994。其中9 种抗氧化剂的方法检出限（RSN=3）在0.003～0.02 mg/kg范围，定量限（RSN=10）在0.01～0.05 mg/kg范围。在0.05、5.0、50.0 mg/kg三个添加水平下，9 种抗氧化剂平均加标回收率在82.2%～115.2%之间，相对标准偏差均小于9.3%。该方法简单、高效、灵敏度高，适用于植物油中抗氧化剂的快速定性、定量分析。     

豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的快速筛查

基于通过型固相萃取净化方法,建立超高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法快速筛查豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的方法。样品以90%乙腈水（含0.1%甲酸）提取,PRiME HLB（新型反相固相萃取小柱）净化,采用Agilent SB-Aq RRHD 色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）进行分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源（ESI）在正、负离子多反应监测（MRM）模式下检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果显示:30种化合物在2～500 μg/L范围内线性良好（r>0.991）,方法检出限为0.04～1.67 μg/kg,定量限为0.1～5.6 μg/kg,平均回收率为74.0%～113.5%,相对标准偏差（RSD）为0.6%～7.7%（n=6）。该方法操作简便,灵敏度高,可对豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物进行快速筛查。