玉米田除草剂对烤烟的药害作用

为了明确玉米—烤烟间作区玉米田除草剂漂移对烤烟的药害作用,筛选对烤烟主栽品种较为安全的玉米田常用除草剂,以主栽烤烟品种为试验材料,对玉米田常用除草剂(38%莠去津SC、7%2,4-D丁酯EC、20%氯氟吡氧乙酸EC、56%二甲四氯钠WP、15%炔草酯WP、10%苯磺隆WP和15%硝磺草酮SC)开展了药害试验。设置推荐使用剂量、推荐使用剂量稀释不同倍数(10、20、50、100和150倍)、清水对照共7个处理。用药后调查记载烟苗的受害程度,并计算药害指数和药害株率。结果表明,7种除草剂在一定剂量范围内对烤烟植株生长均有影响,且影响程度存在显著差异(P0.05)。其中,2,4-D丁酯和氯氟吡氧乙酸药害较重,推荐使用剂量为稀释150倍的处理,多数参试烟株仍然表现出明显药害症状;二甲四氯钠药害次之;苯磺隆与硝磺草酮的药害程度居中;莠去津和炔草酯的药害较轻。烤烟品种云烟87和中烟100对7种参试药剂中的6种耐药性较差,NC55和K326对多数除草剂耐药性较好。因此,建议烟区的玉米田施用除草剂优先选用莠去津和炔草酯,其次为硝磺草酮和苯磺隆,杜绝使用2,4-D丁酯和氯氟吡氧乙酸,慎用二甲四氯钠。     

不同质地土壤中烟嘧磺隆降解特征与烟草致害阈值研究

为明确不同质地土壤中烟嘧磺隆残留对烟草致害阈值及安全间隔期,从而为烟草前茬除草剂合理使用提供理论依据,在毕节砂壤土与黏壤土烟田开展除草剂药害田间试验,研究烟嘧磺隆在2种质地土壤中的降解特征、烟草药害阈值与安全间隔期及对土壤理化性质的影响。结果表明,烟嘧磺隆在砂壤土中降解半衰期为9.5～14.7 d,在黏壤土中降解半衰期为9.0～17.3 d;在砂壤土中致害阈值和田间安全间隔期分别为1.50μg/kg和70.6 d,在黏壤土中分别为2.47μg/kg和52.4 d;在施药后80 d,随烟嘧磺隆施用剂量（0到1倍）增加,土壤有机质含量变化不大,碱解氮含量呈先增加后降低趋势,土壤有效磷和速效钾含量则呈降低趋势,砂壤土和黏壤土的理化性状变化趋势一致但变化幅度不同,这与不同质地土壤中烟嘧磺隆的降解及与烟草间的互作影响有关。研究结果可为不同质地烟田土壤中烟嘧磺隆除草剂的合理使用及其残留降解防控提供重要参考。     

水稻中除草剂氯氟吡氧乙酸异辛酯和氰氟草酯的检测方法及其储藏稳定性研究

目的 探究26%氰氟草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油在水稻上的残留行为, 对其储藏稳定性和膳食摄入风险进行评估。方法 待测试样经乙酸乙腈提取, N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、C18和石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)净化, 再经高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式扫描, 基质匹配标准曲线外标法定量。2018年在9地进行田间残留实验, 并且进行6个月的储藏实验, 获得氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和氰氟草酸在水稻上的残留实验中值、降解率, 对膳食摄入风险进行评估。结果 氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和氰氟草酸在加标浓度为0.05~0.5 mg/kg范围内具有良好的线性关系, 相关系数(r)为0.9984, 3种待测物在水稻中的平均回收率为76.4%~105.0%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.2%~8.2%, 定量限为0.05 mg/kg。在6个月储藏实验期间, 3种待测物在稻谷及水稻植株的降解率低于30%。膳食风险评估表明: 普通人群氯氟吡氧乙酸异辛酯、氰氟草酯的国家估计每日摄入量分别为0.0596 mg和0.0120 mg, 膳食摄入风险评估分别为4.73%和1.90%。结论 该检测方法操作简便、前处理速度快、精密度高和灵敏度高, 可以满足对复合农药残留分析检测的要求。氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和氰氟草酸在-20 ℃冰箱6个月储藏稳定, 其在水稻上的残留对消费者不会产生不可接受的风险     

气相色谱法同时测定大豆中13种苯氧羧酸类除草剂的残留量

为检测大豆中的苯氧羧酸类除草剂残留,建立了大豆中13种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧乙酸、对氯苯氧丙酸、苯氧丁酸、麦草畏、2甲4氯苯氧乙酸、2甲4氯苯氧丙酸、2甲4氯苯氧丁酸、2,4-滴、3,4-滴、2,4,5-涕、2,4,5-涕丙酸、2,4-滴丙酸、2,4-滴丁酸)多残留量的气相色谱检测方法。样品经过正己烷预除脂后用乙腈和50mmol/L盐酸混和液(体积比7 3)提取,提取液经过与乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,阴离子交换柱净化后用五氟溴苄衍生化。衍生产物经硅胶柱净化后,采用气相色谱(GC)-电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。13种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度0.005～0.1mg/kg之间,与峰面积呈线性关系,相关系数为0.9954～0.9993;0.01和0.1mg/kg2个水平的加标回收率均在70%以上,相对标准偏差小于20%,方法的检测限(S/N≥3)满足主要贸易国最大残留限量要求。     

烟田前茬残留二氯喹啉酸的解毒剂筛选

为有效修复前茬除草剂二氯喹啉酸土壤残留导致的烟草药害,通过盆栽试验和田间试验筛选出了对烟草二氯喹啉酸药害有较好修复作用的解毒剂及配方。盆栽试验结果表明,赤霉素+吲哚乙酸+尿素+磷酸二氢钾（按质量比1∶1∶64∶32混合）、天达2116、格芙微生物菌剂、赤霉素、吲哚乙酸、尿素+磷酸二氢钾（按质量比2∶1混合）均对药害烟株的叶宽、株高和叶片数有一定的修复效果。其中,以赤霉素+吲哚乙酸+尿素+磷酸二氢钾（按质量比1∶1∶64∶32混合）对药害烟株的修复效果最好,修复后30 d烟株农艺性状与正常烟株无显著差异。田间试验以格芙30 000 g/hm2灌根,协同赤霉素+吲哚乙酸+尿素+磷酸二氢钾（按质量比1∶1∶64∶32混合）以1 470 g/hm2兑水叶面喷雾的解毒剂配方组合处理烟株长势最好,无畸形症状。与药害烟株相比,修复烟株的叶长、叶宽、株高、茎围和叶片数分别增加46.51%、162.28%、79.70%、79.24%和44.72%,差异达到显著水平。与正常烟株相比,修复烟株烟叶产量、均价、产值和上等烟比例分别提高12.25%、4.48%、17.37%和14.05%。同时,药害烟叶烟碱含量...     

文山烟区土壤和烟叶氯素特征及影响因子研究

为深入了解文山植烟土壤和烟叶水溶性氯含量分布状况,并解析其影响因素,采用GPS定位技术采集了276份土壤和381份烟叶,对土壤氯和烟叶水溶性氯含量进行测定,采用经典统计学和地统计学方法,对其分布及部分影响因素进行了研究。结果表明,该烟区土壤水溶性氯平均含量为13.81 mg/kg,61.95%区域氯元素含量在适宜范围内（10.00~30.00 mg/kg）;烟叶水溶性氯含量普遍较低,平均含量为0.15%,变异系数为113.33%,仅有8.66%的烟样氯含量在适宜范围（0.30%~0.80%）,低（0.10%~0.30%）和极低（<0.10%）的烟样占比分别为37.27%和51.71%。降水的强淋溶作用是导致文山烟叶氯元素偏低的重要原因。因此,文山烟区土壤氯元素含量适宜烤烟种植,但烟叶氯素含量均偏低,建议适当加强含氯肥料的施用,并做好对氯元素的动态监测,以提高烟叶品质。     

高效液相色谱法同时测定植烟土壤和水中3种除草剂残留量

为了评价植烟土壤中常用3种除草剂对生态环境的安全性,建立了同时测定植烟土壤和水中高效氟吡甲禾灵、精吡氟禾草灵和精喹禾灵3种除草剂残留量的高效液相色谱分析方法。水中3种农药残留用二氯甲烷-丙酮(20:1,v:v)混合液提取,土壤中农药残留用丙酮提取,经弗罗里硅土净化后,采用HPLC法外标法定量。结果表明,3种除草剂在0.0050～5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.99以上;土壤中添加水平在0.050～1.0 mg/kg时,3种除草剂在土壤中平均添加回收率为77.5%～110.3%,相对偏差为1.6%～10.2%,当水中添加水平在0.0050～1.0 mg/L时,回收率为88.9%～101.2%,相对偏差为0.9%～8.2%,符合农药残留分析方法要求。     

2,4-D对烤烟烟碱和钾含量的影响

通过水培试验研究了打顶后烟株喷施2,4-D对烟株根中合成烟碱的关键酶鸟氨酸脱羧酶(ODC)、腐胺N-甲基转移酶(PMT)和N-甲基腐胺氧化酶(MPO)以及碳氮代谢重要转化酶(InV)和硝酸还原酶(NR)的活性及烟叶中烟碱含量和钾含量的影响。结果表明,喷施2,4-D的烟叶与对照相比InV活性降低,NR活性升高,协调了烟叶的碳氮代谢,根系活力降低,抑制烟株根中合成烟碱的3种酶活性,减少烟叶中的烟碱积累,同时提高烟叶中钾含量。2,4-D降碱增钾效果的最适宜浓度分别为20 mg/kg和30 mg/kg。     

分散固相萃取-液质联用法测定烟叶中氟吡甲禾灵及代谢物

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定烟叶中氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵。在碱性条件下（pH≥10），样品中的氟吡甲禾灵及其共轭物全部水解为氟吡禾灵，经乙腈提取，分散固相萃取净化，HPLC-MS-MS检测。氟吡甲禾灵在鲜烟叶中的添加水平为0.02～1.0mg/kg时，平均回收率为93%～99%，相对标准偏差为3.1%～4.9%；在干烟叶中的添加水平为0.05～1.0mg/kg时，平均回收率为92%～96%，相对标准偏差为3.3%～4.6%。氟吡禾灵鲜烟叶和干烟叶的标准曲线在0.005～1.0mg/kg范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99。氟吡甲禾灵在鲜烟叶和干烟叶中的定量限分别为0.02和0.05mg/kg，实际检测样品氟吡甲禾灵在鲜烟叶和干烟叶中的残留量均小于其定量限。该方法简便、可靠、高效、快捷，适用于烟叶样品中氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵的残留检测。     

氟吡菌酰胺及其代谢物在烟草种植和加工过程中的降解特征

为探究氟吡菌酰胺及其代谢物AE C656948-Benzamide在烟草种植和加工过程中的残留降解特征,建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（QuEChERS-UPLC-MS/MS）法检测烟叶中氟吡菌酰胺及其代谢物残留量。结果表明,在0.05~10 mg/kg添加水平下,氟吡菌酰胺在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为86%~94%和81%~95%,AE C656948-Benzamide在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为85%~91%和83%~89%,相对标准偏差（RSD）均<10%,定量限（LOQ）均为0.05 mg/kg。氟吡菌酰胺在田间前3 d内消解率>50%,后期消解缓慢。烘烤过程中,氟吡菌酰胺的消解率为58.1%,AE C656948-Benzamide的消解率为52.9%,加工因子（Pf）为0.42~0.47。陈化360 d,氟吡菌酰胺的消解率为1.8%,AE C656948-Benzamide未发生降解,Pf为0.99~1.54。总之,烟叶中的氟吡菌酰胺和AE C656948-Benzamide在烟草种植和烘烤过程中降解明显,在陈化过程降解甚少。     

烤烟土壤有效钼临界值的初步研究

为有效合理施用钼肥,通过盆栽和田间试验研究了钼素营养对烤烟不同性状指标的影响和土壤有效钼的临界值.结果表明,施钼能提高烟叶产量,改善和提高烟叶品质.在盆栽试验条件下,对于烟叶产量性状的土壤有效钼临界值约为0.30 mg/kg,对于烟叶油分性状的土壤有效钼临界值约为0.10 mg/kg.在大田试验条件下,对于烟叶产量性状的土壤有效钼临界值为0.15 mg/kg,对于上等烟和杂色烟性状的土壤有效钼临界值均约为0.20 mg/kg.     

"乐牙"18%水剂在烟草及土壤中的残留研究

于2000～2001年采用固相萃取技术对烟草及土壤中"乐牙"18%水剂的残留进行了试验。结果表明,"乐牙"在烟草中的残留量较高。在烟叶消解动态试验中,前期消解较快,半衰期为2.37～3.35d,但后期消解较慢,45d时才消解到90%以上。土壤中的消解情况与烟叶相反,前期消解较慢,后期消解加快。土壤中半衰期为5.72～5.99d,施药后30d的消解率在95%以上。在最终残留试验中,2000年和2001年施药后30d的残留量分别为90.6mg/kg和82.4mg/kg。在原药用量1mL/株的条件下,"乐牙"18%水剂施药后的安全间隔期为30d。     

土壤供钾水平对烤烟生长及钾素营养的影响

通过盆栽试验,研究了不同土壤供钾水平对烟株长势、生理生化指标和下部烟叶含钾量的影响,并以此制定钾素丰缺指标。试验结果初步得出,烤烟现蕾初期下部烟叶钾含量小于0．9％为缺钾,0．9％～1．25％为轻度缺钾,1．26％～1．60％为潜在缺钾,大于1．60％为钾素充足;土壤速效钾含量小于55mg／kg为低,55～110mg／kg为较低,110～160mg／kg为中等,160～230mg／kg为较丰富,〉230mg／kg为丰富。     

施钾量对不同生态区烤烟生长和钾肥利用率的影响

为研究不同生态区施钾量与烤烟生长和钾肥利用率的关系,以不施钾（CK）为对照,分别在气候和土壤差异明显的山东即墨和云南罗平开展了3个钾水平（即墨,T1 123.75 kg/hm²、T2 247.50 kg/hm²、T3 371.25 kg/hm²;罗平,T1 67.50 kg/hm²、T2 135.00 kg/hm²、T3 202.50 kg/hm²）的田间试验。结果表明：（1）施钾肥显著提高即墨烤烟茎、叶的生物量和总生物量,仅显著提高罗平烤烟烟叶生物量;T1、T2和T3显著提高烟叶生物量,即墨分别为7.62%、29.4%和31.5%,罗平分别为12.4%、19.5%和13.1%。（2）施钾肥显著提高即墨烟叶钾积累量和钾总积累量,T3效果最显著;显著提高罗平烤烟钾总积累量,T2效果最显著。（3）即墨施钾量与烤烟烟叶产量、烟叶钾含量和钾总积累量之间呈极显著正相关,而罗平则符合一元二次方程曲线;罗平T2对应施钾量下,烟叶产量、烟叶钾含量和钾总积累量与最大值（6579 kg/hm²、2.19%、230 kg/hm²）接近。（4）T2处理,即墨烟叶含钾量>3%,钾肥表观利用率（RE）和钾肥农学效率（AE）最高,分别为27.8%和2.50 kg/kg,钾肥偏生产力（PEP）降低,土壤钾素盈余显著;罗平RE高达45.3%,AE和PEP较高,分别为8.05 kg/kg和49.3 kg/kg,土壤钾素亏缺显著。综上,T2处理在提高即墨和罗平烟叶产质量和钾肥利用率以及平衡土壤钾素方面效果显著,可推荐为两地烤烟生产的适宜施钾量。     

三唑酮及其代谢物在烟叶中的降解规律

为制定烟叶中三唑酮及代谢产物的农药残留限量,研究了合理使用条件下,三唑酮及其代谢物三唑醇在烟叶中残留降解规律和残留水平。采用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)建立了同时测定烟叶中三唑酮和代谢产物三唑醇农药残留的检测方法,结果表明:三唑酮在鲜烟叶和烤后烟叶中的最低检出量(LOQ)分别为 0.01、0.05 mg/kg。三唑酮、三唑醇在鲜烟叶和干烟叶样品中添加水平为 0.01~ 5 mg/kg时,平均添加回收率为 79.8%~97.3%, RSD为 1.5%~9.0%,符合农药残留检测方法要求。对 2011-2012年山东、湖南两地三唑酮残留试验的烟叶样品进行了检测。结果表明,三唑酮在自然生长条件下半衰期为 3.8~5.6d,在储存条件下的半衰期分别为 157~315 d。最终残留试验结果表明,施药剂量和采收安全间隔期与烟叶中农药残留量显著相关,末次施药后 7、14、21 d,烤后烟叶中三唑酮及代谢物的残留量分别为 0.33~6.44 mg/kg、0.15~2.77 mg/kg、0.18~2.53 mg/kg。建议三唑酮及代谢产物在烟叶中 MRL为 5mg/kg,安全间隔期(PHI)为 14 d。      

浓香型白酒糟醅中农药降解菌的筛选及多样性分析

通过富集培养和平板初筛,从浓香型白酒糟醅中分离筛选可降解农药的微生物菌株,并进行16SrRNA基因序列系统发育分析。结果显示:52株分离菌株中,可降解丙环唑、莠去津和2,4D丁酯的菌株分别为25,10,17株,其中51株菌分属于Bacillus、Lysinibacillus、Pseudomonas、Acinetobacter、Brevibacillus和Stenotrophomonas 6个属的22个模式菌株,1株菌与B.thuringiensis的序列相似度为97.3%,可能是该菌株的变种;Bacillus是可以降解3种农药的共有属和优势属(37株,占总菌数的71.2%),Stenotrophomonas和Brevibacillus分别为降解莠去津和2,4D丁酯的特有属。     

生物炭对弱碱性土壤烤烟Cd吸收及转运富集特征的影响

[目的] 通过研究施用生物炭后烤烟对Cd的吸收效应及分配富集特征,来阐明生物炭对Cd污染植烟土壤的修复及对烤烟Cd含量的降低效果。 [方法] 于2015年采用盆栽试验（每盆装土25 kg）,选取豫中地区弱碱性土壤,外源添加Cd 0 mg/kg（G0）、50 mg/kg（G1）、100 mg/kg（G2）,分别添加生物炭0 g/盆（T0）、300 g/盆（T1）、600 g/盆（T2）,采用二因素试验共计9个处理,分别为:G0T0、G0T1、G0T2、G1T0、G1T1、G1T2、G2T0、G2T1、G2T2。测定各处理的土壤pH值、土壤有效态Cd含量,并分析烟株采收时不同部位Cd含量和烟株对Cd的转运及富集系数。 [结果] （1）土壤pH值随生物炭施用量的增加而升高,处理G2T2的土壤pH值最大,为7.81;土壤有效态Cd含量随生物炭施用量的增加呈现降低的趋势。（2）土壤Cd含量与烟株叶片中的Cd含量呈极显著正相关关系,且在同一污染水平下,施加生物炭后,烟株各部位叶对Cd的吸收呈显著降低的趋势。（3）施用生物炭的处理,烟株整体对Cd的转运系数降低,烟株根系对Cd的富集系数升高,叶片对Cd的富集系数降低。 [结论] 在Cd污染土壤种植烤烟时适量施用生物炭可以降低土壤有效态Cd含量,从而降低烟叶Cd含量。      

植物生长调节剂对番茄产量和品质的影响及膳食摄入风险评估

目的 明确不同植物生长调节剂赤霉酸、2,4-滴和噻苯隆对番茄产量和品质的影响, 掌握它们在番茄中的残留情况以及对不同人群的膳食摄入风险。方法 在番茄花期施用植物生长调节剂赤霉酸、2,4滴和噻苯隆各1次, 正常成熟期采摘, 分析不同植物生长调节剂处理对番茄产量和品质的影响及残留情况, 整合两年的番茄市场监测数据, 利用农药残留专家联席会议农药急性膳食风险摄入量计算法和@risk定量风险评估软件, 对番茄中3种植物生长调节剂残留在我国不同人群中的膳食摄入风险进行评估。结果 3种植物生长调节剂均可显著提高番茄的产量和品质(P<0.05), 其中噻苯隆效果最显著, 且产品中相应植物生长调节剂残留量较低, 平均值0.0042~0.0058 mg/kg; 3种植物生长调节剂在市场监测的300个样品中均有检出, 总检出率9.33%, 检出平均值0.034~0.069 mg/kg; 番茄中赤霉酸、2,4-滴和噻苯隆残留的短期膳食摄入量在0.00104~ 0.00658 mg/kg bw/d, 仅占相应每日急性参考剂量的0.60%~7.24%, 急性风险较低。结论 在番茄花期施用赤霉酸、2,4-滴或噻苯隆可显著提高番茄的产量和品质, 且产品中残留量低, 番茄中3种植调剂残留在不同人群中的膳食摄入风险均很低, 在可接受范围内。