空气气氛中烧成Si3N4-SiC复合材料的性能、相组成和显微结构

以氮化硅细粉(粒度＜0.088 mm,w(β-Si3N4)＞95%)、碳化硅(w(SiC)＞98%,粒度分别为2.8～0.9mm、0.9～0.15 mm、＜0.115 mm和＜0.063 mm四级)、硅粉(粒度＜0.045 mm,w(Si)＞98%)和硅灰(w(SiO2)=98.3%)为原料,以木质素磺酸钙水溶液作成型结合剂,采用150 MPa的压力成型为65 mm×114 mm×230mm的Si3N4-SiC、Si3N4-SiC-Si和Si3N4-SiC-SiO2三种试样.在空气气氛中,以50℃·h-1的升温速度升至800℃保温4 h,再升至1450℃保温2 h,自然冷却至室温后,测定烧成后试样的常温耐压强度、常温抗折强度、1400℃下的高温抗折强度、显气孔率、体积密度和残氮率,并采用XRD、SEM和EPMA等手段分析烧后试样的相组成和显微结构.结果表明3种试样在空气气氛中烧成后的高温(1400℃)和常温抗折强度都比较高,显气孔率都比较低,而耐压强度则以Si3N4-SiC试样的最高;烧成后试样中心区域的残氮率以Si3N4-SiC-Si试样的最高,Si3N4-SiC-SiO2试样的次之,Si3N4-SiC试样的最小;在空气气氛中烧成后,Si3N4-SiC试样中的Si3N4分解较多,SiC-Si3 N4-Si试样的表面和内部都明显含有单质Si,SiC-Si3N4-SiO2试样表面区域的Si2N2O晶体发育很好,而内部区域的晶体发育较小.     

新型氮化硅质耐火材料的制备与性能分析

以闪速燃烧法合成的不同粒度的氮化硅铁颗粒(w(Si)=48.76%,w(N)=30.65%,w(Fe)=14.15%,w(O)=2.2%,w(Al)=0.8%)作为骨料,以粒度≤0.088 mm的氮化硅铁粉和Si粉(w(Si)=98.22%,w(Al)=0.15%)作为细粉,经混料、困料、成型、干燥和1 450℃保温24 h氮化烧成等工艺,制备了以Si_3N_4为主晶相的新型氮化硅质耐火材料。检测结果表明:所制备试样的显气孔率为29.2%,体积密度为2.39g·cm~(- 3),常温耐压强度为151 MPa,常温抗折强度为40.3 MPa,1 400℃高温抗折强度为12.2 MPa;其物相组成(w)为:β-Si_3N_472.03%,α-Si_3N_49.20%,Si_2N_2O 6.23%,Fe3Si 11.60%,Si O_20.94%。在高温条件下,随着体系中氧分压的不断降低,絮状的Si_2N_2O和Si_3N_4结合相主要由体系气相组分中的Si O、Si蒸气与N2、O_2反应形成。     

Si粉氮化法合成Si3N4-SiC材料

以SiC、Si粉和Al2O3微粉为主要原料,羧甲基纤维素(CMC)为临时结合剂,采用氮化反应烧结法合成了Si3N4-SiC材料,主要研究了Si粉的粒度(≤0.074、≤0.044 mm)和加入量(质量分数分别为15%、17%、19%、21%)、烧成温度(分别为1 380、1 400、1 420、1 430、1 440、1 460和1 480℃)、Al2O3微粉添加量(质量分数分别为0、1%、2%、3%、4%,取代相应量的SiC粉)对Si3N4-SiC材料的显气孔率、体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度及Si3N4含量的影响。结果表明:1)采用粒度较细Si粉的试样具有较高的致密度、常温强度、高温抗折强度和Si3N4含量;随着Si粉加入量的增加,试样的致密度略有增大但变化不大,常温强度和Si3N4含量逐渐增大,而高温抗折强度先增大后减小;2)适当提高烧成温度会明显改善Si3N4-SiC材料的高温抗折强度,但当温度超过1 440℃反而略有下降;3)添加Al2O3微粉对烧后试样的致密度、常温强度和高温抗折强度有益。综合来看,Si粉的适宜添加量(质量分数)为17%,较适宜的烧成温度为1 420～1 440℃,Al2O3微粉的适宜添加质量分数为2%。     

重结晶SiC陶瓷支撑体的制备及性能

为制备高透气性SiC陶瓷支撑体,以d_(50)=100μm的SiC细粉和d_(50)=2. 5μm的SiC微粉为主要原料,添加聚甲基丙烯酸甲酯为造孔剂,采用机压成型在2 300℃下(Ar保护)烧结2 h制备了重结晶SiC陶瓷试样。研究了SiC微粉含量(质量分数分别为30%、40%、50%、60%、70%和100%)和造孔剂含量(质量分数分别为0、3%、6%)对试样显气孔率、透气度、抗折强度等性能的影响,分析了试样的物相组成和显微结构。结果表明:随着Si C微粉含量的增加,试样的显气孔率不断增加,透气度先增加后减小。造孔剂的加入会导致试样抗折强度衰减严重。当SiC微粉含量(w)为60%且不添加造孔剂时,试样的透气度为40. 23×10~(-12)m~2,显气孔率为34. 5%,常温抗折强度为35. 8 MPa,高温抗折强度为41. 7 MPa。该多孔陶瓷具有连通的孔结构,平均孔径为19. 3μm,孔径分布较窄,适合用作陶瓷支撑体。     

SiC含量对反应烧结SiC-Si3N4复合材料性能的影响

以粒度均≤0.044mm的工业Si粉和α-SiC粉为原料,酚醛树脂为结合剂(占总粉末质量的6.5%),配成SiC含量(质量分数)分别为10%、30%、50%和70%的4组试样,经200MPa冷等静压成型后,在N2气氛中(压力为1.25MPa)于1395℃反应烧结制备了SiC-Si3N4复合材料,并采用SEM、XRD和EDS等测试手段对试样进行了观察和测试。结果表明:随着粉料中SiC含量的增加,烧后试样的体积密度下降,显气孔率提高,抗折强度降低,以SiC加入量为10%的试样性能最优;4组试样经800℃～室温空冷热震15次后的抗折强度保持率均在90%以上,表明材料具有良好的抗热震性能。     

Carbores P加入量对硅溶胶结合铁沟浇注料性能的影响

为了获得更加环保的Al2O3-Si C-C铁沟浇注料,在w(电熔棕刚玉颗粒)为60%、w(Si C颗粒和细粉)为21%、w(硅灰)为3%、w(α-Al2O3微粉)为3%、w(白刚玉微粉)为10.5%、w(Si粉)为2.5%的基础配方中,分别以质量分数为0、1%、2%、3%和4%的环保型含碳材料Carbores P等量替代白刚玉微粉,外加质量分数为7%的硅溶胶为结合剂,制成Al2O3-Si C-C浇注料,研究了Carbores P加入量对110℃干燥后及1 100和1 500℃烧后试样显气孔率、体积密度、烧后线变化率、常温耐压强度、常温抗折强度和高温抗折强度的影响。结果表明:随着Carbores P加入量的增加,干燥及烧后试样的显气孔率逐渐增大,干燥后试样的体积密度逐渐减小,1 100℃烧后试样的线膨胀率逐渐增大,干燥后试样的常温抗折强度和常温耐压强度以及1 100和1 500℃烧后试样的常温抗折强度变化均不大;1 100和1 500℃烧后试样的体积密度、1 500℃烧后试样的线膨胀率、1 100和1 500℃烧后试样的常温耐压强度、干燥后试样的高温抗折强度等均呈先增大后减小的变化趋势,均在Carbores P加入量为2%(w)时达到了最大。     

Al粉、Si粉对低碳Al2O3-C滑板显微结构和高温力学性能的影响

为了改善低碳Al2O3-C滑板的高温力学性能,在质量分数65%的电熔白刚玉颗粒、25%的白刚玉细粉、6%活性α-Al2O3粉、4%的石墨+炭黑、外加4%酚醛树脂的滑板配料中,分别以3%(w)的Al粉或Si粉或3%(w)Al粉+3%(w)Si粉等量替代白刚玉细粉,混匀后在150 MPa下压制成140 mm×25 mm×25 mm的试样,经200℃24 h干燥,1 400℃埋焦炭处理3 h后,检测其高温抗折强度和抗热震性,并分析物相组成及显微结构。结果表明:单加Al粉的试样高温抗折强度高于单加Si粉的,但前者热震后残余抗折强度比后者低;与单加Al粉或Si粉的试样相比,同时加Al粉和Si粉的试样具有更高的高温抗折强度和更优的抗热震性。力学性能的变化与试样中原位生成的非氧化物相密切相关:在单加Al粉或Si粉的试样中分别有棒状AlN晶须或纤维状SiC晶须生成;而同时加Al粉和Si粉的试样中除了有AlN晶须和SiC晶须生成外,还原位生成了六角板状的SiAlON相,并相互交织在一起。     

环保型结合剂对高炉炮泥性能的影响

采用高铝矾土(w(Al2O3)>85%,粒度为3～1、≤1 mm)、焦炭(w(C)>82%,粒度为3～1、≤1 mm)、碳化硅(w(SiC)>85%,粒度≤0.077 mm)、软质黏土(w(Al2O3)>30%,粒度≤0.045mm)等为原料,用4种具有不同黏度和固定碳量的环保型结合剂,在搅拌机内搅拌40 min制成高炉炮泥.在单向液压机上用5 MPa的压力制成φ50 mm×50 mm的柱状试样和125 mm×25 mm×25 mm的条状试样.根据炮泥检测仪控制炮泥的马夏值为0.70～0.73 MPa,从而确定结合剂的加入量;根据炮泥检测仪检测了炮泥马夏值随时间的变化;根据拉环试验测定了300℃炮泥的剪切应力;液压机检测了烧成炮泥的常温耐压强度;电动抗折机检测了烧成炮泥的常温抗折强度;水为溶剂检测了烧成炮泥的显气孔率.结果表明:1)随着结合剂黏度的增加,炮泥中结合剂加入量增多,可塑性更好,300℃炮泥剪切应力降低;2)随着结合剂中固定碳含量的提高,炮泥烧后强度变大,显气孔率降低.     

结合相对氧化物结合SiC窑具结构和性能的影响

以45%(质量分数,下同)的SiC(0.5~1.43 mm)和20%的SiC(≤0.5 mm)为骨料,基质中固定SiC细粉的含量为20%,根据不同的结合相(粘土、SiO2和莫来石)和Si粉变化基质组成。物料混匀后,压制成型为125 mm×25 mm×25 mm(20 MPa)和36 mm×36 mm(12 MPa)的试样,干燥后于1 450℃保温3 h制备了SiC窑具,同时又分别在1 400℃、1 450℃和1 500℃保温3 h分别制备了SiO2结合、粘土结合和莫来石结合的SiC窑具。对试样的显气孔率、体积密度、常温抗折强度、高温抗折强度、热震后和氧化 热震后的抗折强度进行了检测,并借助XRD和SEM研究了材料的物相组成和显微结构。结果表明:(1)SiO2微粉因粒度细,表面积大,活性高,高温下能促进窑具的烧结,其结合的窑具的综合性能优于另外两种结合;(2)SiO2结合SiC窑具在1 400℃烧成时的综合性能较好;(3)添加剂Si粉由于防止了SiC氧化和促进了烧结,使粘土结合SiC窑具性能得以改善。     

加入Si粉对Al2O3-SiAlON复合材料性能的影响

为了研究加入Si粉对Al2O3-SiAlON复合材料的烧结、高温力学性能、物相组成和显微结构的影响,以电熔白刚玉(3~1 mm、≤1 mm和≤0.043 mm)、矾土基β-SiAlON(≤0.074 mm)和Si粉(d50=19.71μm)为主要原料,配制成Si粉加入量(质量分数)分别为0、2%、5%、8%和11%的5种试样;以纸浆为结合剂,经混练、成型、烘干和1 500℃保温3 h埋炭烧成后,测量试样的质量变化率、线变化率、显气孔率、体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、埋炭条件下的热态(400~1 400℃)抗折强度、应力-应变特性和抗热震性,并进行了XRD、SEM和EDS分析。研究显示:加入Si粉可以降低材料的显气孔率,提高材料常温强度尤其是高温抗折强度,改善材料的抗热震性;加入Si粉的试样在1 500℃埋炭煅烧过程中,单质Si转化为纤维状SiC和颗粒状SiAlON等非氧化物,对试样起到增强、增韧作用,有利于提高材料的高温力学性能和抗热震性。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.