染整助剂中EDTA和DTPA的酯化反应-GC-MS测定

建立了染整助剂中乙二胺四乙酸(EDTA)和二乙烯三胺五乙酸(DTPA)的酯化反应-气相色谱-质谱检测方法。首先,在沸水中,用正丁醇/乙酰氯混合溶液对烘干的样品进行处理,经酯化后的EDTA和DTPA用气相色谱仪-质谱仪在选择监测离子模式下进行测定,EDTA和DTPA的定量离子分别为m/z 258和m/z 415。EDTA和DTPA的定量限(S/N=10)分别是0.5 mg/kg和5 mg/kg,回收率在91.9%~101%之间,相对标准偏差均小于9.0%(n=8),符合残留物分析的技术指标要求。该方法准确、稳定,可测定染整助剂中EDTA和DTPA残留量。     

液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿奶粉中5种四环素类抗生素残留

本文建立了婴幼儿配方奶粉中5种四环素类抗生素残留量的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法用0．005mol／LNa2EDTA水溶液提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱（2．1×150mm,5μm）分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0．5ng／ml～1．0ng／ml,方法定量下限5．0μg／kg～10μg／kg,线性范围0．5ng／ml～20．0ng／ml,加标回收率84．2％～92．3％,相对标准偏差为2．20％～4．07％。     

超高效液相色谱法测定地瓜干中EDTA的研究

介绍了利用超高效液相色谱法（UPLC）快速检测地瓜EDTA含量的方法。该方法在0．8914～44．5695g／kg的线性范围内,相关系数r为0．9998,在3种不同加标浓度,7;L平行实验平均回收率为93．50％～98．99％,相对标准偏差（RSD）为1．43％4．34％,方法的最低检出限为0．05g／kg。该方法具有前处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于地瓜干中EDTA-2Na含量的快速检测。     

C18固相萃取柱净化-超高效液相色谱法检测谷物中玉米赤霉烯酮

建立了谷物中玉米赤霉烯酮的C18固相萃取柱净化‐超高效液相色谱检测方法。样品经甲醇‐NaCl水溶液混合溶剂提取,V （甲醇）∶V （NaCl水溶液）＝80∶20,通过C18固相萃取小柱净化,净化液用配有荧光检测器的超高效液相色谱仪分析。结果显示,该方法检出限为1μg／kg ,回收率为89％～93％,精密度为1．0％～2．1％。该方法操作简便,灵敏度高,重现性好。     

液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿奶粉中磺胺类药物残留

本文建立了婴幼儿配方奶粉中10种磺胺类药物残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经乙腈提取样品,以ZORBAX Aq--C18柱（2．1×150mm,5um）分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限2．0ng／ml,方法定量下限10．0ug／kg,线性范围2．0～100．0ng／ml,加标回收率80．2％～99．4％,相对标准偏差为2．16％～9．94％。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定面粉中的偶氮甲酰胺

本文建立了面粉中偶氮甲酰胺（ADA）的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。面粉样品中的ADA经湿热处理后,最终转变成氨基脲（SEM）,加入2-硝基苯甲醛37℃过夜衍生化,乙酸乙酯提取后,电喷雾正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量,通过测定SEM的量来间接计算ADA含量。该方法的ADA检测限为0．21mg,kg,远远低于HPLC法的1mg／kg;线性范围为1～100mg＆g,相关系数r=0．9997,回收率为86．8～117．2％,相对标准偏差（RSD）〈6％。该方法方便、灵敏度高、定性定量准确,可实现对面粉中偶氮甲酰胺的检测。     

高效液相色潜法（HPLC）测定纺织品中甲萘威残留量

纺织品试样经甲醇超声波提取，样液浓缩定容后用高效液相色谱（HPLC）仪测定，外标法定量，经前处理条件试验、液相色谱条件选择试验、回收率试验和精密度试验。结果表明，该方法回收率为85．8％～94．2％，相对标准偏差为4．36％～7．51％，测定低限为0．10mg／kg；各项技术指标均能满足检测需要。     

高效液相色谱-串联四极杆质谱联席测定饼干中丙烯酰胺残留量

建立饼干中丙烯酰胺残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经纯水提取样品,以ZORBAXSB-Aq柱（4．6×150mm,5μm）分离,流动相为0．1％甲酸水溶液和乙腈（体积比为97：3）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0．3μg／L,方法定量下限3．0μg/kg,线性范围0．3μg,/L-100．0μg/L,加标回收率91．5％～99．5％．相对标准偏差为4．44％。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰的检测目前有国家标准GB18415—2001规定的气相色谱方法,采用该方法检测准确度和重现性不高。本文作者采用高效液相色谱法,大大简化了检测步骤,提高了检测准确度,实践中效果良好。面粉中过氧化苯甲酰经乙醇提取后,用KI将其还原成苯甲酸,通过测定苯甲酸含量间接测定过氧化苯甲酰含量。检出限为0．0004g/kg,加样回收率为97．5％～98．5％。RSD为0．36％（n=5）。讨论：由于乙醇的极性较大,脂溶性较差,它能使过氧化苯甲酰溶解又不会引入脂溶性物质,故采用乙醇提取面粉中过氧化苯甲酰;     

液相色谱-串联三重四极杆质谱同时测定植物油中的黄曲霉毒素

建立了植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经甲醇提取样品,以MGⅢ—C18柱（2．1mm×150mm,1．8μm）分离,流动相为水溶液和甲醇（体积比为50：50）,电喷雾正离子MtGM模式检测。该方法的检出限0．5ng／mL,方法定量下限0．5μg／kg,线性范围0．5～25．0μg/kg,加标回收率75．5％～96．9％,相对标准偏差为1．95％～2．89％。     

羟基乙叉二膦酸用于纸浆漂白过程螯合处理的可能性探讨

通过红外光谱分析发现羟基乙叉二膦酸（HEDP）含有螯合原子磷（P）,以Fenton反应考察了其对金属离子的螯合作用,并将其应用于纸浆OPQP漂序的螯合处理段（Q）。结果表明,HEDP螯合金属离子的能力介于乙二胺四乙酸（EDTA）和二亚乙基三胺五乙酸（DTPA）之间,将其用于纸浆OPQP漂白工序的螯合处理段（Q）后,漂白纸浆的性能接近于以EDTA或DTPA作为螯合剂时获得的纸浆性能,但HEDP的成本价格远低于EDTA和DTPA。     

纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的快速测定

以正己烷／丙酮（1：1,V／V）为萃取溶剂,40℃下超声萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃（PAHs）,提取产物经硅胶固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱分析,外标法定量,从而建立了一个同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的高效液相色谱方法。在信噪比（S／N）=3的条件下．各目标化合物的检出限为0．02～0．10mg／kg,其线性相关系数,均不低于0．9999。各组分的平均加标回收率为58．13％～95．86％,相对标准偏差（RSD）为1．58％～4．68％。应用该方法对市售纸质食品接触材料中的多环芳烃含量进行测定,结果在一个样品中检出高浓度的菲。该方法简便快速、灵敏度高、定性定量准确,可满足多环芳烃检测的技术要求,适用于纸质食品接触材料中多环芳烃的测定。     

鸡蛋中7种磺胺药物的多残留检测方法研究

本试验研究建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中7种磺胺药物（磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉）残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件，鸡蛋经二氯甲烷提取、固相萃取、净化处理后上机检测，7种磺胺药物标准曲线的相关系数（R^2）为0．9995～0．9999，在0．05～0．2mg／kg浓度范围内，回收率为73．2％-102．6％，变异系数为1．8％～8．7％。检测限为0．01～0．02mg／kg，定量限低于0．05mg／kg。     

纺织品中烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚的测定

以甲醇为提取溶剂，采用微波辅助萃取法提取纺织品中残留的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚，采用高效液相色谱对其进行测定，并对色谱条件和前处理条件进行了优化。该方法的检测限（S／N=5）为0．010～0．050mg／kg，回收率为94．35%～104．13%，精密度实验的RSD为1．47％～4．49％。     

纺织品中2,4-滴和2,4,5-涕残留量的测定

纺织品试样用酸性丙酮水溶液提取，提取液经二氯甲烷液-液分配提取后，再用甲醇-三氟化硼乙醚溶液甲酯化，经正己烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC／MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行阳性确证。该方法回收率为88，8％～97．3％，相对标准偏差为2．41％～8．91％。     

葵花籽粕中多酚物质的提取工艺优化

本实验以葵花籽粕为原料,选取乙醇作为提取剂提取多酚,从温度、时间、乙醇体积分数、料液比、金属螯合剂六偏磷酸钠（SHMP）、乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）添加量六个方面分别进行研究,采用普通水浴的方法,对葵花籽粕多酚的提取率进行了考察,并在这六个单因素的基础上选取了4个主要因素进行正交试验设计。结果表明：浓度为0．4％的SHMP添加量能有效的提高葵花籽粕多酚的提取率,而浓度为0．4％的EDTA对葵花籽粕多酚的提取没有明显的影响;通过正交试验设计,由正交分析得出了提取葵花籽粕多酚的最佳提取：I：艺参数为：提取温度为50V、乙醇体积分数为50％、提取时间为80rain、料液比为1：25、SHMP添加量为0．4％。     

高效液相色谱法测定鸡精中呈昧核苷酸含量

建立了高效液相色谱法测定鸡精中呈味核苷酸含量方法。样品经水超声提取。采用液相色谱仪进行检测,色谱柱为C18色谱柱,流动相为V（甲醇）：V（乙酸铵溶液）=5：95,检测波长为254nm。结果表明,鸟苷酸二钠和肌苷酸二钠分离效果良好（R=2．O）,可分别准确定量。在1μg／ml-100μg／ml范围内鸟苷酸二钠和肌苷酸二钠回归方程分别为：Y=10．6825X＋1．5953,r=0．99995;Y=8．9096X＋0．13404,r=0．99997。方法回收率为99．1％、98．7％。     

高效液相色谱法测定猪肉中氟喹诺酮类药物

采用高效液相色谱－荧光法（HPLC—FLD）柃测猪肉中两种氟喹诺酮类药物。猪肉样品经无水硫酸钠脱水后用1％醋酸＋乙腈提取,提取液用正己炕饱和的乙腈净化,用流动相（乙腈、0．01mol／L磷酸二氢钠（磷酸调pH3）体积比10：90）定容。通过对猪肉样品中氟喹诺酮类药物的检测表明该方法具有准确、快速、灵敏的特点。     

固相萃取法在检测饲料中叶酸、VB12的应用

样品用提取液提取,经C18小柱富集、净化后,进行HPLC分离、检测。所使用的色谱柱为UllimatexB—C18,紫外检测波长分别为271nm（叶酸）,365nm（VB12）,流动相为1g／L辛烷磺酸钠＼甲醇,梯度洗脱。该方法回收率为96．7％-97．2％,相对标准偏差（RSD）为1．8％-2．4％（n=6）,线性范围为0．25μg／m-25μg／m,r=0．9999,叶酸检出限为0．1mg／kg,VB12检出限为0．2mg／kg。     

高效液相色谱测定猪肉中醋酸美仑孕酮的残留

建立了高效液相色谱测定猪肉样品中新型兽药醋酸美仑孕酮残留的方法。样品用V（甲醇）：V（0．1％H3PO4）=70：30混合溶液提取,经离心后用PCX固相萃取小柱净化,以Symmetry C8色谱柱为分离柱,线性范围为10～500μg／kg,检出限为5．0μg／kg,平均回收率为93．1～105．5％,相对标准偏差为1．5～4．6％,批间相对标准偏差为1．8～5．6％,检测效果良好。