重铬酸钾法测定猪粪便中有机质的不确定度评定

试验采用重铬酸钾法测定猪粪便中有机质的含量,建立用重铬酸钾滴定法测定猪粪便中有机质含量的不确定度方法,分析检测过程中不确定度的来源,并计算各不确定含量,得出重铬酸钾法测定猪粪便中有机质的不确定度和扩展不确定度,当P=95%,K=2时,猪粪便中有机质含量测定结果的标准值及其不确定度为0.76%,扩展不确定度为(64.56±1.52)%,试验为猪粪便中有机质含量检测方法的改进及其质量控制标准的修订提供理论依据。     

水萃取法甲醛含量测定的不确定度评估

详细分析并评估了纺织品甲醛含量测定中的不确定度因素，在其试验条件下，认为吸光度值所产生的不确定度与重复测定产生的不确定度，是影响结果的主要因素，在日常操作中应加以控制。     

分光光度法测定皮革中甲醛含量的不确定度评价

为有效控制实验室的测量过程,提高检测结果的可靠性和准确性,根据日常检测情况,对皮革中甲醛含量检测项目的不确定度评定进行分析和评定,建立皮革中甲醛含量的不确定度评价方法。采用分光光度法,测定皮革中甲醛含量,通过建立测量数学模型,结合不确定度评定规则,分别对甲醛含量测定过程中引入的相对不确定度分量进行计算评估,最终实现对检测结果的不确定度评价。试验得出,皮革中甲醛含量为16.96 mg/kg,扩展不确定度为0.69 mg/kg。在试验条件下,认为标准溶液本身和分光光度仪测量吸光度产生的不确定度是影响结果的主要因素。     

纺织品中重金属铜离子含量测定的不确定度评估

主要对纺织品中重金属铜离子含量测定的不确定度进行了分析和评估，探讨了在本次试验条件下产生不确定度的最大分量，并提出了相关的测试注意事项。     

纺织品中甲醛含量测定的不确定度评估

对纺织品中甲醛含量测定的不确定度进行了分析和评估。结果表明，在本次试验条件下，吸光度值对测试结果的不确定度总量贡献较大，而萃取液水的体积V和样品质量m对不确定度总量贡献最小。     

氢化物原子荧光光谱法测定拐枣中硒含量的不确定度评定

从样品称量、标准物质、标准曲线拟合、斜率和截距、标准溶液稀释、回收率、定容和重复性试验等方面对氢化物原子荧光光谱法测定拐枣中硒含量的不确定度进行评定。结果表明,工作曲线拟合引入的不确定度、斜率和截距引入的不确定度和重复性试验引入的不确定度是影响测定结果不确定度的主要因素,而样品称量引入的不确定度较小。由本试验方法得到的拐枣中硒含量扩展不确定度及最终结果表示为(0.0614±0.0090)mg/kg(k=2)。     

原子吸收法测定金银花中铜的不确定度分析

建立火焰原子吸收光谱法测定金银花中铜含量的不确定度评定方法。通过分析试验过程,确立数学模型,识别各不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,金银花中铜含量测定结果为(1.6±0.2)mg/kg,k=2;影响金银花中铜含量测量不确定度的最大因素是由拟合标准曲线求铜含量产生。该评定模型可为火焰原子吸收光谱法的测量不确定度评估提供参考。     

QuEChERS-HPLC法快速测定黄豆芽中6-苄基腺嘌呤含量的不确定度评定

目的：应用QuEChERS前处理，并评定QuEChERS-HPLC法快速测定黄豆芽中6-苄基腺嘌呤含量的不确定度。方法：通过不确定度来源分析，建立不确定度评定的数学模型，并计算各不确定度分量和合成不确定度、扩展不确定度。结果：试验中不确定度来源于标准溶液和梯度标准溶液的配制、标准曲线的拟合、试验的前处理过程、回收率和重复性以及仪器本身。果蔬类农产品（黄豆芽）中含有6-苄基腺嘌呤0.335 mg/kg；合成相对标准不确定度为0.026 mg/kg，k=2。结论：试验中不确定度的主要来源为标准曲线的拟合、梯度标准溶液的配置和回收率的测定；采用QuEChERS法能够简化前处理步骤，在减少溶剂消耗的同时降低试验的不确定度。     

分光光度法测定配制酒中氰化物的不确定度评定

对分光光度法测定配制酒中氰化物的过程中不确定度的来源进行分析，并评定不确定度。结果表明，配制酒中氰化物含量为2.5 mg/L，扩展不确定度为0.1 mg/L (k=2)。各不确定度分量中，实测含量、测定重复性引入的不确定度最大，样品制备和酒精度引入的不确定度次之，试样体积、氰化物和氰离子的分子量引入的不确定度最小。不确定度评估可以用于分析和优化分光光度法测定配制酒氰化物含量的过程，对检测工作有重要的指导意义。     

显微投影法测定麻棉纤维含量不确定度评估

为探讨采用显微投影法测定麻棉混纺产品中亚麻与棉纤维含量的不确定度,按照FZ／T30003对亚麻与棉混纺产品中亚麻纤维含量的不确定度进行评估,分析结果表明,纺织品中亚麻含量的不确定度主要与试验过程的重复性与测量仪器的准确度有关。     

乳粉中蛋白质含量测定结果的不确定度评定

通过建立数学模型,分析乳粉中蛋白质含量测定的不确定度及其影响因素.同时对各分量标准不确定度也进行了分析和计算,得出了样品消耗HCI标准溶液引入的标准不确定度、空白消耗HCI标准溶液引入的标准不确定度以及试验重复测量导致的标准不确定度是不确定度来源的最主要影响因素.最终通过合成和扩展得出了乳粉中蛋白质含量测定的扩展不确定度为(21.7±0.15)%.     

电感耦合等离子体质谱法检测红薯粉条中铝和钛含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测红薯粉条中铝和钛含量的不确定度。方法采用ICP-MS法测定红薯粉中铝和钛的含量,系统分析其不确定的来源,量化不确定度分量,计算扩展不确定度。结果经评定,红薯粉中铝的含量为(3.079±0.50) mg/kg,钛的含量为(0.566±0.022) mg/kg。影响铝和钛测定不确定度的主要因素是样品中铝和钛浓度测定时的标准溶液稀释过程,其次是重复性试验和回收试验,样品称量和溶液定容可忽略不计。结论本方法客观可靠,有望为ICP-MS法检测其他食品中铝和钛含量的不确定度评定提供借鉴和参考。     

气相色谱法测定米粉中碘的不确定度分析

根据GB 5009.267-2020《食品安全国家标准食品中碘的测定》第四法中测定碘的原理，全面考虑试验过程中产生不确定度的因素，建立结果不确定度数学模型，并对气相色谱法测定米粉中碘的不确定度进行分析，如实反映测量的置信度和准确度。基于此，本试验主要从标准物质、样品称量、试验过程、最小二乘法拟合标准曲线求样品浓度。在重复条件下，通过两次测量结果重复性来对引入标准不确定度的五个方面进行分析和评估。结果表明：该米粉中碘的含量为0.74mg/kg±8.4%,k=2。     

高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中磺胺多辛的不确定度评定

对高效液相色谱一串联质谱法测定猪肉中磺胺多辛含量过程中引入的不确定度进行了分析和评定,通过试验计算出猪肉中磺胺多辛含量测量结果的不确定度。在置信水平为95％,包含因子k=2时,其相对扩展不确定度8．58％;当磺胺多辛含量为35．37μg／kg,其扩展不确定度为3．03μg／kg。样品的前处理所引入的不确定度对合成不确定度的贡献最大。     

酸碱滴定法测定杏脯中二氧化硫含量的不确定度评定

目的：评定酸碱滴定法测定杏脯中二氧化硫含量的不确定度,找出对不确定度影响最大的关键因素。方法：用酸碱滴定法测定杏脯中二氧化硫的含量,通过建立数学模型,对试验过程中引入的不确定度进行分析与评定。结果：当置信水平为95%,包含因子k=2时,杏脯中二氧化硫的含量为（89.7±0.48）mg·kg-1。结论：检测结果的不确定度主要来源于样品滴定过程,其次是氢氧化钠标准溶液引入的不确定度。     

气相色谱-质谱法测定分散剂中喹啉含量的不确定性评估

研究气相色谱-质谱法测定分散剂中喹啉含量的不确定度能够提高检测结果的准确性。依据CNAS-GL006—2019《化学分析中不确定度的评估指南》与JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对测定不确定度的相关要求，建立不确定度评定的数学模型，分析不确定度的来源。通过对各个不确定度分量的评估，合成所有的不确定度分量，得到最终的合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：当置信区间为95%时，喹啉含量为95.36 mg/kg时，扩展不确定度为6.94 mg/kg。标准工作曲线的配制、标准曲线拟合和加标回收率产生的不确定度是测量不确定度的主要来源。该不确定度的评估研究可为气相色谱-质谱法测定分散剂中喹啉的含量和结果判定度提供参考。     

气相色谱法测定菜粕异硫氰酸酯不确定度评定

对采用气相色谱内标法测定菜粕中的异硫氰酸酯含量的测量不确定度进行了评定。建立测量模型,分析确定菜粕中异硫氰酸酯含量的不确定度来源,并对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,当菜粕的丙烯基异硫氰酸酯含量为99.2 mg/kg时,得到其合成标准不确定度和扩展不确定度分别为2.2、4.4 mg/kg。结果表明,校正因子测定引入的不确定度分量对合成标准不确定度的贡献最大,样品重复测定、回收试验和添加内标溶液带来的不确定度分量也不容忽视,试样称量对总不确定度的贡献最小,为采用该方法测定菜籽饼粕中异硫氰酸酯含量的质量控制提供了理论依据。     

直接测汞仪测定大米中汞的不确定度评定

以直接测汞仪测定大米中的汞含量为例,分析试验过程中各个不确定度分量,得出直接测汞仪测定大米中汞的扩展不确定度为4.3μg/kg.最终结果的不确定度主要由工作曲线的不确定度、试样处理过程产生的确定度及试样重复性测量的不确定度所引起.     

石墨炉原子吸收光谱法测定梭子蟹中镉的不确定度分析

本试验用石墨炉原子吸收分光光度计法对不合格的梭子蟹中镉含量进行不确定度评定。依据GB 5009.15—2014中原子吸收分光光度法检测方法,样品经微波消解赶酸后,使用石墨炉原子吸收分光光度计进一步测定镉含量,并以JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中不确定度评定方法为参考,计算各不确定度分量。评定结果显示梭子蟹中镉含量为2.324 mg/kg,扩展不确定度为0.090 mg/kg(k=2)。结果表明：石墨炉原吸光谱法测定不合格梭子蟹中镉含量的不确定度主要来自标准曲线拟合,其次是系统偏差。     

高效液相色谱法测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度分析

根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》提供的不确定度分析思路,对高效液相色谱法测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量进行不确定度分析,为建立有效的质量控制方法提供参考.结果表明:本试验的扩展不确定度为0.063 mg/kg,从不确定度的各个分量比较,影响高效液相色谱测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定主要来自其测量的重复性.