1-(4-甲氧基苯基)-4-(4-氨基苯基)哌嗪的合成

以二乙醇胺为起始原料,经溴化环合"一锅法"合成1 (4 甲氧基苯基)哌嗪二盐酸盐,再经胺化、还原制得抗真菌药伊曲康唑的中间体1 (4 甲氧基苯基) 4 (4 氨基苯基)哌嗪,产品总收率35%。     

2-(4-氨基苯基)-5-(2-烷氧基苯基)-1,3,4-(噁)二唑的合成及表征

以对硝基苯甲酸和水杨酸甲酯为起始原料合成了两种新的1,3,4-噁二唑类化合物——2-(4-氨基苯基)-5-(2-乙氧基苯基)-1,3,4-噁二唑和2-(4-氨基苯基)-5-(2-戊氧基苯基)-1,3,4-噁二唑。合成过程中,1,3,4-噁二唑化合物上的硝基采用钯碳催化氢化的方法还原成氨基,使后处理变得容易,产率显著提高,分别达98.4%和96%。通过IR和1HNMR确证了相关化合物的结构。     

由 2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺

以2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚为原料合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺,考察了铁粉用量、冰醋酸用量和水量等对N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺收率的影响.确定了最佳工艺条件n(2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚)∶n(铁粉)∶n(冰醋酸)∶n(水)=1∶2.4∶0.29∶40.8,反应时间为3 h.此条件下N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺的收率达91.9%,纯度达99.9% (HPLC) .     

2-氯-4-氨基吡啶的合成

在对以2—氨基吡啶为原料合成2—氯—4—氨基吡啶的两条路线进行比较的基础上,确定采用乙酰化、氧化、水解、重氮化、氯代、硝化和还原等6步反应的合成路线并通过正交实验得到了最佳的合成工艺,总产率最高可达64．7％,比文献产率提高一倍。     

碳酸二(4-氨基苯基)酯的合成与表征

以Pd／C为催化剂,甲酸铵为氢给予体,75％（质量分数）甲醇为溶剂,碳酸二（4-硝基苯基）酯为原料,在常压下转移氢化合成了碳酸二（4-氨基苯基）酯。氢化条件温和,后处理简单,没有污染。并用红外、氢核磁谱图表征了该化合物。     

N-[2-(4-氨基苯基)丙基]乙酰胺的合成工艺

以2-苯基丙胺盐酸盐为原料经酸碱中和、酰化、硝化、还原4步合成得到N-[2-(4-氨基苯基)丙基]乙酰胺,探讨了投料方式、还原方法、催化剂等因素对收率的影响,并通过MS、~1H NMR和~(13)C NMR对其结构进行表征。总收率达50%,纯度为97.3%。     

4-(3-氨基-2-羧基苯基)丁酸的合成

4-(3-氨基-2-羧基苯基)丁酸是新型胸苷酸合成酶抑制剂的重要合成中间体。以3-(3-硝基苯甲酰基)丙酸乙酯为原料经过硝基还原、羰基还原、合环、开环等反应制得所需目标化合物。该方法具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产的优点。     

4-氟-2-氨基吡啶的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以4-氯吡啶盐酸盐为起始原料,与甲酰胺反应、霍夫曼降解反应和氟取代反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得,操作简便,后处理方便,适合于工业化生产。反应总收率27%。     

Meso-5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉的新合成方法

利用混合溶剂法、特殊的后处理过程合成了对空气敏感的Meso-5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉。氨基卟啉对空气非常敏感,在合成过程中很容易发生氧化反应致使目的产物难以合成,本文在前人研究的基础上采用了合成溶液直接倒入冰水混合物迅速冷却、用氨水逐渐滴加调整pH值、冰箱低温静置再重结晶的方法,重点对后处理过程进行了讨论,为以往合成方法操作困难、过程复杂、产物分离难、产率偏低等弱点改善提供了参考,为其它空气敏感卟啉的合成提供了依据。     

4-氨基-2-氯吡啶的合成研究

在对４－氨基－２－氯吡啶合成路线进行分析评价的基础上,以２－氯吡啶－Ｎ－氧化物为起始原料,经过硝化和还原两步反应,进行了以工业化为目的的合成研究,产品总收率达到５６％ 。     

1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮的合成

以对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮为原料经两步反应合成具有光敏性能的1 (3 氨基苯基) 3 (4 氨基苯基) 2 丙烯 1 酮。通过优化实验得到最佳的合成工艺条件为:对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮在温度为0℃下,以乙醇为溶剂、氢氧化钠为催化剂,进行羟醛缩合反应3h。分离提纯后,加入盐酸溶液在100℃下水解3h,产物经重结晶提纯。总收率达到61 9%,较1998年的文献[6]提高39 3%。并对产物的结构进行了表征。     

新试剂(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与镉显色反应研究

合成了新试剂(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DBNPNPT)。测定了其亚氨基质子离解常数pKa＝9.5。研究了试剂与镉的显色反应,结果表明,在Triton X-100存在下,pH10.6～11.4时,试剂与镉发生灵敏显色反应。用双波长法测定,其表观摩尔吸光系数达2.08×105L·mol-1·cm-1。镉含量在0～10μg/25mL符合比耳定律。     

2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

以氯化苄为原料,经过5步反应合成2-氯-5-三氟甲基吡啶.实验考察了反应条件对合成反应的影响,产品总收率达到37.4%.     

2-羟乙基吡啶的常压合成研究

研究了以2-甲基吡啶和多聚甲醛常压催化合成2-羟乙基吡啶的方法。从反应类型和机理出发,分析了在反应过程中不同性质的催化剂的影响;然后根据推论,采用酸碱两类催化剂,并对其催化效果分析比较,发现碱性催化剂三乙胺,更有利于2-羟乙基吡啶合成;探讨了催化剂量、反应比例、反应时间等影响因素,得出了适宜的反应条件:n(2-甲基吡啶)∶n(甲醛)=5∶1,在三乙胺催化下,反应时间40 h,反应收率85.2%,产物纯度可达99.0%,水分低于1.0%。     

1-(4-羟基苯基)-4-(4-硝基苯基)哌嗪的合成概述

三唑类药物是目前抗真菌药的主流,特别是用于治疗深部真菌感染。1-（4-羟基苯基）-4-（4-硝基苯基）哌嗪是其重要的药物中间体,作为新-代抗真菌药关键中间体其的合成已成为研究热点。较全面地介绍了1-（4-羟基苯基）-4-（4-硝基苯基）哌嗪的各种合成路线。其合成途径基本上是先制备单N-芳基取代哌嗪,产物继续和适当的芳基卤化物进行N’-芳基化反应,得到1-（4-羟基苯基）-4-（4-硝基苯基）哌嗪。     

2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法评述

2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的含氟吡啶类中间体,在农药、医药合成中有广泛的应用。综述了2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的常用合成路线,并对各条合成路线作了比较和评价。     

氨噻肟酸乙酯的合成研究

以去甲氨噻肟酸乙酯(DMAT)为原料,对影响反应收率的反应温度、物料配比、相转移催化剂及其用量、甲基化试剂、反应时间等因素进行了研究。最佳反应条件为:反应温度20℃,NaOH为碱性试剂,DMAT∶NaOH∶(CH3O)2SO3为1∶1.2∶1.2,四丁基碘化铵作相转移催化剂,用量为底物摩尔数的7%,硫酸二甲酯为甲基化试剂,乙醇和四氢呋喃为溶剂,反应时间约为4 h,总收率为79%。     

5-(4-氟苯基)-3-氯甲基吡啶盐酸盐的改进合成工艺研究

以5-溴烟酸为原料,经酯化、Suzuki反应、Na BH4还原、氯代四步反应以50%的总收率合成了5-(4-氟苯基)-3-氯甲基吡啶,其结构经1H-NMR确认无误。与文献报道方法相比较,新路线减少了副反应的发生、简化工艺操作、降低了分离难度、提高了收率和产品纯度,适合于低成本规模化生产。     

2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮的制备

报道了一种以对氯苯酚和2，4-二氯苯乙酮为原料制备农用杀菌剂恶醚唑中间体2-氯-4-（4-氯苯氧基）-苯乙酮的合成工艺。通过对反应的研究证明该合成法收率高、成本低，适合大规模工业化生产。