羧甲基淀粉接枝共聚物降失水剂研究

以玉米淀粉为原料,对其进行碱化及醚化,将醚化中间体与AM、AA、DMDAAC进行接枝共聚.玉米淀粉羧甲基化的最佳合成条件为：40℃碱化1h,水∶淀粉=1∶1（质量比）,NaOH∶ClCH2 COOH=2.25∶1（摩尔比）,以及醚化时间为3h、温度51℃.CMS与烯类单体接枝共聚的最佳合成条件为：硝酸铈铵∶过硫酸钾=1∶1（质量比）,反应温度55℃,时间4h.接枝共聚产品的降滤失性能有所差异,当各自降滤失性能发挥至极佳时,产品的最佳合成配方也不尽相同.     

一次羧甲基化制备高取代度(DS=2.20)羧甲基玉米淀粉

通过一次羧甲基化制备了DS=2.20的高取代度羧甲基玉米淀粉(CMCS)。研究了氢氧化钠用量、反应介质、反应时间和反应温度对反应效率(RE)和取代度(DS)的影响。当n(NaOH)/n(AGU)=4时,最佳反应条件为n(NaOH)/n(ClCH2COOH)=2.5、异丙醇中φ(水)=2.4%、反应温度50℃、反应时间2h,在最佳反应条件下制得CMCS的DS=2.20,RE=55%。另外,用红外光谱证明了CMCS中存在羧甲基结构。     

溶剂法合成高粘度玉米羧甲基淀粉的研究

羧甲基淀粉作为一种变性淀粉,应用广泛。本文通过溶剂法对玉米淀粉进行改性获得高粘度羧甲基淀粉。研究了乙醇用量、氢氧化钠用量、碱化反应时间、反应温度、氯乙酸用量、醚化反应时间和反应温度等因素对玉米羧甲基淀粉粘度的影响。结果表明,玉米羧甲基淀粉制备的最佳工艺条件为:乙醇(70%)用量为100mL,碱化反应中氢氧化钠用量、反应时间和反应温度分别为8g、100min和35℃;醚化反应中氯乙酸用量、反应时间和反应温度分别是9.5g、90min和50℃。在上述最佳条件下制备的羧甲基淀粉的粘度达到3480mP·s。     

高取代度羧甲基淀粉的合成及性能研究

以木薯淀粉、氯乙酸为原料,异丙醇为溶剂,多次加碱工艺合成高取代度羧甲基淀粉(CMS).通过正交实验考察了反应温度、反应时间、反应物料浓度、水的用量对取代度的影响,对影响羧甲基淀粉醚取代度的各因素进行了优化.制备取代度DS＞1.3的木薯羧甲基淀粉的原料最佳摩尔比:力[木薯淀粉(以吡喃环单元AGU计)]:n(氯乙酸)=1:3,n(氢氧化钠):n(氯乙酸)=2.5:1,醇与水的体积比为19:1,碱化温度30℃,碱化时间60 min,醚化温度50℃,醚化时间120 min.     

微波-溶剂半干法合成羧甲基木薯淀粉及性质研究

以NaOH为催化剂,木薯淀粉为原料,通过微波辐射技术,采用溶剂半干法工艺,在乙醇溶液介质中与ClCH2COOH反应合成CMS.通过正交优化实验得到了微波法制备CMS的最佳工艺条件为:微波辐射时间9 min,NaOH用量2.8 g,ClCH2COOH用晕3 g,乙醇浓度85%.此条件下CMS的取代度为0.621.对羧甲基淀粉(CMS)的结构、形貌、熔融温度、分解温度和结晶度进行表征.     

低取代度阳离子淀粉的制备及在造纸上的应用

介绍了以玉米淀粉和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为原料,采用水法制备低取代度季铵型阳离子淀粉,讨论了醚化剂用量、n(NaOH)∶n(CTA)、反应温度、反应时间对取代度的影响,最佳实验条件为:淀粉50 g,醚化剂用量0.0 160 mol,n(NaOH)∶n(CTA)=1.2∶1,反应温度40℃,反应时间2 h,制备的阳离子淀粉取代度可达0.0791%,糊液粘度为1.07,同时对阳离子淀粉在造纸工业上的应用做了简述。     

双酚A二缩水甘油醚的合成

以双酚A(BPA)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,在NaOH作催化剂的条件下合成了双酚A二缩水甘油醚(DGEBA)。考察了w(NaOH)、反应温度、反应时间、n(ECH)/n(BPA)对DGEBA产率的影响。DGEBA的熔点为47.5℃。提高w(NaOH)和n(ECH)/n(BPA),延长反应时间,DGEBA的产率均呈现先增大后减小的趋势;DGEBA产率随着反应温度的升高而降低;当n(ECH)/n(BPA)为10∶1,w(NaOH)为30%,反应温度为75℃,反应时间为170 min时,DGEBA产率可达到80.1%。     

复合催化干法制备交联-羧甲基变性淀粉

以玉米淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,氯乙酸为醚化剂,用脂肪醇聚氧乙烯醚(FAPE)和氢氧化钠复合催化,干法制备高取代度交联-羧甲基复合变性淀粉。考察了催化剂用量、反应时间、反应温度、醚化剂用量和反应体系中水的质量分数对产品取代度和反应效率的影响。结果表明,当FAPE、环氧氯丙烷和水的质量分别为淀粉质量的5%、0.1%和20%,n(淀粉)∶n(氯乙酸)∶n(NaOH)=1∶0.6∶1.05,碱化和醚化反应温度、时间分别为55℃、30 min和75℃、40 min时,产品取代度为0.56,反应效率达93.6%。该制备反应效率由单一用氢氧化钠催化时的62.8%提高到93.6%,降低了成本,工艺简单,能耗低、污染小。     

阳离子田菁胶的合成及性能研究

以田菁胶(SG)为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPAC)为醚化剂,氢氧化钠为催化剂,异丙醇水溶液为分散剂,合成阳离子田菁胶。讨论了影响阳离子田菁胶取代度的主要因素,得出较优的合成条件为:n(NaOH)/n(SG)=0.4,n(CHPAC)/n(SG)=0.5,碱化温度20℃,碱化时间50 min,醚化温度50℃,醚化时间4 h,制得阳离子田菁胶的取代度为0.45。将阳离子田菁胶添加到洗发水中进行梳理性测试,结果表明其具有较好的调理性能。     

羧甲基化法合成AEC的条件探讨

研究了以AEO、ClCH2COOH、NaOH为原料,经直接羧甲基化制备AEC的合成条件。考察了原料配比、反应温度及反应时间对产品的转化率及外观影响,确定了最佳的合成条件:n(AEO):n(NaOH):n(ClCH2COOH)为1:2.5:1.3;羧甲基化温度为80±2℃;羧甲基化时间为4 h。其产品精制采用氯仿作溶剂萃取蒸馏,用量为V(AEC):V(CHCl3)=1:(2.0～2.5)。     

二硫化钠法合成巯基乙酸的研究

概述了巯基乙酸的用途、合成方法 ,研究了二硫化钠法合成巯基乙酸的主要影响因素。实验从硫化钠、硫磺等基本原料出发 ,首先制得二硫化钠溶液 ,然后将二硫化钠同氯乙酸钠反应合成二硫代甘醇酸 ,最后用硫化钠溶液还原得到巯基乙酸。试验探讨了反应物料配比、反应温度、pH值、反应时间等因素对反应转化率的影响 ,实验结果表明该法的转化率可达 96 %左右 ,其具体反应条件如下 :硫化钠∶硫∶氯乙酸钠 (mol) =1.2∶1.4 4∶1.0 0 ,pH值 =7.5,合成二硫代甘醇酸的温度为 35℃ ,时间为 30min     

提高羧甲基纤维素钠酸黏比的研究

以乙醇为溶剂,精棉、氯乙酸和氢氧化钠为原料,加入价廉的、对人体无害的添加剂来加深碱化与醚化反应的深度,可制备出高酸黏比(小试达1.00左右)的羧甲基纤维素钠(CMC)。运用数理统计与正交试验法研究了物料配比、添加剂种类与用量、反应温度、反应时间以及其它强化碱化与醚化深度的多种因素,从而确定了提高CMC酸黏比的优化反应条件,为中试与扩大试验提供了参考的依据。     

羧甲基纤维素反应工艺条件的研究

以羧甲基纤维素(CMC)的合成机理为依据,在分析水媒法、溶媒法制备CMC特点的基础上,重点研究了溶媒法制备Na-CMC的工艺条件和影响因素。结果表明:溶媒法制备Na-CMC的最佳工艺条件是碱液浓度45%～55%,碱化时间20～30 min,碱化温度低于40℃,醚化时间30～40 min,醚化温度70℃,原料配比为n(精制棉):n(氯乙酸):n(烧碱):n(乙醇)=1:1.5:2.80:4.0。     

两性可聚合型丙烯酸酯单体的合成及应用

以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DM)和氯乙酸钠为原料进行季铵化反应,合成一类新型的两性可聚合型丙烯酸酯单体。考察了季铵化反应时间、温度等因素对单体合成的影响,用混合指示剂两相滴定法测定反应转化率,同时用红外光谱和核磁波谱对产物结构进行了分析。结果表明:以水为溶剂,DM与ClCH2COONa的物质的量比为1∶1.05,在70℃下,反应7h,叔胺转化率可达93.97%。用上述自制单体制备高分子乳化剂,将其用于乳液聚合,制得性能优良的阳离子乳液和阴离子乳液。     

硫氢化钠法常压合成巯基乙酸

研究了以硫氢化钠和氯乙酸钠为原料常压合成巯基乙酸。适宜工艺条件为 :硫氢化钠溶液 pH值在 9左右 ,浓度为 0 65～ 0 70mol·L- 1,相应的氯乙酸钠溶液浓度为 2 0～ 1 5mol·L- 1,氯乙酸钠和硫氢化钠配比为 1∶1 3(mol) ,反应温度为 5 5± 1℃ ,反应时间为 12min ,巯基乙酸的收率为 82 %～ 87%。     

干法制备高取代度高黏度羧甲基淀粉

以马铃薯淀粉和氯乙酸钠为原料,通过分阶段碱化和醚化方法,采用先进的干法工艺制备了高取代度、高黏度的羧甲基淀粉。并详细考察了氯乙酸钠用量、碱用量、反应温度及时间等条件对产品取代度和黏度的影响。实验结果表明,当淀粉、氯乙酸钠及氢氧化钠摩尔比为1:1:1．25时,在碱化和醚化反应温度、时间分别为35℃、 60 min和70℃、2．5 h条件下,可制备出取代度最高达0．73,反应效率为73％,黏度可达11 600 mPa·s的高取代度、高黏度羧甲基淀粉。     

高取代度木薯羧甲基淀粉的合成及表征

以机械活化60min的木薯淀粉为原料,采用乙醇溶剂法合成了高取代度的木薯羧甲基淀粉.通过正交实验优化羧甲基淀粉的合成工艺条件,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量、醚化剂用量、乙醇浓度及淀粉乳浓度等因素对羧甲基淀粉取代度的影响.结果表明,其合成的最优工艺条件为:反应温度50℃,乙醇浓度90%,反应时间120min,ClCH2COOH与淀粉摩尔比0.80,淀粉乳浓度35%(ω),NaOH与淀粉摩尔比0.80.在此条件下合成的羧甲基淀粉的取代度为1.24.并对产物的结构进行了表征.     

福建毛竹制备羧甲基纤维素及其结构和性能表征

以福建毛竹为原料,经过四次加碱法制备羧甲基纤维素（CMC）,并通过FTIR、XRD、TGA、SEM手段对原料与产品的结构和性能进行表征。结果表明,制备CMC的最佳工艺条件为：精制毛竹5g,氢氧化钠6g,氯乙酸6g,乙醇质量分数为85％,第一次碱化温度为30℃,时间为90min,氢氧化钠加入量为总质量的80％;后三次碱化是在醚化过程中平均加入剩余20％的碱,醚化最终温度为70℃,醚化总时间为3h。在此工艺条件下,所得到的CMC的取代度为0．9137,黏度为37mPa·s。     

毛竹笋壳制备羧甲基纤维素

以废弃毛竹笋壳为原料,经过4次加碱法制备出了羧甲基纤维素,并通过FTIR、XRD、TGA、SEM手段对原料与产品进行了表征。实验结果表明,制备羧甲基纤维素的最佳工艺条件为精制竹笋壳5 g,氢氧化钠5 g,氯乙酸6 g,85%乙醇溶液为溶剂,第1次碱化温度和时间分别为30 ℃和90 min,加入氢氧化钠总质量的80%,后3次碱化是在醚化过程中平均加入剩余20%的碱,醚化最终温度为70 ℃,醚化总时间为3 h。在此工艺条件下,所得到的羧甲基纤维素的取代度为0.9341,黏度为35 mPa?s。