KH570-AM-淀粉接枝共聚物降滤失剂的制备及其性能

以木薯淀粉（CSt）为原料,丙烯酰胺（AM）、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）为单体,过硫酸铵和亚硫酸氢钠按质量比为1：1构成氧化-还原引发体系,采用水相法合成淀粉-KH570-AM接枝共聚物降滤失剂（CSt-KH570-AM）,探索了制备条件及其在钻井液中的应用。适宜的制备条件是：总反应物溶液质量分数为20%,m（AM）/m（CSt）=2,KH570与引发剂质量分数分别为30%和1%,溶液pH=4,反应时间3h,温度50℃。FTIR证明AM与KH570均已成功接枝到淀粉分子上;TGA-DSC及Frontier-TGA联用分析表明,CSt-KH570-AM在245℃之前热稳定性良好;XRD证明CSt-KH570-AM属非晶结构。在降滤失性能评价中,将CSt-KH570-AM与CSt-AM （质量分数分别为2.5%与1.5%）复配添加到淡水基浆中可抗温至180℃,在140℃的NaCl盐水基浆中可抗盐至饱和。     

金属氧化物中磷含量测定的实验研究

建立了钼酸铵（测定磷的重要试剂）分光光度法测定金属氧化物中磷含量的分析方法。使用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸、亚硫酸钠和偏重亚硫酸钠混合液作为还原液,浓硝酸溶解样品。在深入分析影响测量磷含量准确度的多种因素基础上,本实验从硝酸用量,溶液酸度控制,最佳显色波长,比色皿的选择,显色持续时间,工作曲线和标准曲线是否重合等多个方面进行实验条件的研究。结果表明工作曲线和标准曲线重合,可选用标准曲线代替工作曲线。最佳实验条件为硝酸加入量2mL,溶液浓度1mol/mL,吸收波长710nm,显色持续时间为30min。该方法的标准曲线y=75.031x+0.1132,线性相关系数r=0.9997,线性范围3.57～57.14μg/mL,回收率95.3%～103.2%。该方法操作简单,实验过程稳定,结果重现性好,可用于金属氧化物样品中磷含量的测定。     

分光光度法测定发样中的微量铁

建立了以邻二氮菲测定人发样中的微量铁的分光光度法。研究表明,在pH=2～9的溶液中,铁（Ⅲ）可用盐酸羟胺还原至铁（Ⅱ）,生成的铁（Ⅱ）可与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物,其最大吸收波长为506 nm,铁浓度在0.31～16.00 mg/L范围内与溶液吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.20192ρ-0.01164（mg/L）,相关系数r=0.9999,检出限为0.157 mg/L,相对标准偏差（RSD）为0.58%,表观摩尔吸收系数ε=3.59×104L.（mol-1cm-1）。     

重铬酸钾分光光度法测定维生素 C 的含量

建立了以 K2Cr2O7测定维生素 C 的分光光度法.在硫酸溶液中,加入过量 K2Cr2O7标准溶液氧化维生素 C,铬(Ⅵ)可被维生素 C 还原至铬(Ⅲ),其最大吸收波长为570 nm.维生素 C 浓度在0.20~16.00 mg/L 范围内与溶液吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为 A=0.1161c+0.0013( mg/L),相关系数 r=0.9983,检出限为0.075 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.69%,表观摩尔吸光系数ε=2.04×104 L/(mol?cm).方法用于测定果维康 Vc 含片及柠檬汁饮料中抗坏血酸的含量,回收率在97.25%~103.75%.     

盐酸吡格列酮的考马斯亮蓝G250光度测定法

在pH 6.85的0.2 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,盐酸吡格列酮与考马斯亮蓝G250作用,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大退色波长为570 nm,且盐酸吡格列酮的浓度与溶液的退色程度呈良好线性关系,可用光度法测定盐酸吡格列酮.在570 nm波长处,盐酸吡格列酮的浓度在1.25×10-6～2.60×10-5 mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数ε570为1.26×104 L·mol-1·cm-1,检出限为8.20×10-7 mol/L.方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于临床用药中盐酸吡格列酮的测定,结果满意.     

改性聚天冬氨酸复合水凝胶的制备及性能

以聚琥珀酰亚胺（PSI）、丙烯酸（AA）和丙烯酰胺（AM）为原料,KH550和KH570为联合交联剂,采用水溶液聚合法合成了聚天冬氨酸/聚（丙烯酸-丙烯酰胺）复合水凝胶［KPAsp/P（AA-AM）］;探讨了交联剂用量、原料配比对KPAsp/P（AA-AM）复合水凝胶溶胀性能的影响;采用FTIR和TG对水凝胶进行了表征。结果表明当v（KH550）∶v（KH570）=1∶1和n（PSI）∶n（AA）∶n（AM）=1∶3∶1时,所合成的复合水凝胶溶胀性能最佳,溶胀度达到395。通过吸水动力学研究表明,共聚链的引入改变了水凝胶的吸水行为。研究了复合水凝胶对阿莫西林的控释性能,结果表明,复合水凝胶的载药量可达29.98mg/g;在37℃、pH=1.8的NaCl溶液中,负载了阿莫西林的复合水凝胶在2h对药物的释放率达到57%,24h左右达到85%。     

原位溶胶-凝胶法改性EPDM及其表征

采用原位溶胶-凝胶反应制备乙丙橡胶/ SiO₂纳米复合材料。分别以乙丙橡胶（EPDM）和γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷（KH570）接枝改性的乙丙橡胶 （EPDM-g-KH570）在前驱体四乙氧基硅烷 （TEOS）中溶胀,再浸入含有正丁胺的催化剂溶液中催化前驱体的原位溶胶-凝胶反应。考察了不同溶剂以及催化剂含量对TEOS转化率和原位生成的SiO₂粒径的影响。采用FT-IR、SEM等测试手段对纳米复合材料进行了表征。结果表明,接枝KH570后,TEOS转化率明显提高,SiO₂粒径明显减小,在材料中的分散性很好。     

可见分光光度法测定阿司匹林中水杨酸含量的探究

研究了用分光光度法快速、准确测定阿司匹林（ASP）中水杨酸（SA）含量的方法。以FeCl3为显色剂,通过测含杂质的阿司匹林溶液的吸光度来测定其中SA含量,考虑了pH、温度、反应时间、显色剂用量等因素对络合物生成量及稳定性的影响,确定了最适宜的测定条件,并绘制了标准工作曲线。结果表明,在pH值=3的CH3COOH—CH3COONa缓冲溶液中,Fe3＋与SA生成较稳定的络合物,络合比为1：1,常温下10min即可络合完全,该络合物的最大吸收波长为512nm。该定量方法测量误差在2．5％以内。     

含硅水凝胶角膜接触镜材料的脱水行为

采用重量法研究了γ–（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（KH570）与甲基丙烯酸–2–羟基乙酯（HEMA）及N–乙烯基吡咯烷酮（NVP）共聚物水凝胶角膜接触镜材料的脱水行为。结果表明,含硅水凝胶接触镜材料的脱水机理可采用两种极限情况下的幂律模型来描述,即脱水动力学级数n=0.5和n=1;当n=1时,水凝胶的失水率（Mt/M0c）与时间t成正比,为蒸发阶段;随后的脱水阶段中n=0.5,水凝胶的Mt/M0c与时间t1/2成正比,为扩散阶段;含硅水凝胶接触镜材料的脱水速率随单体NVP和 KH570含量增大而降低,随脱水温度的升高而提高,随盐离子浓度的增加而降低。     

微乳相萃取分离-荧光光度法测定土壤中可溶性铝

在pH=9.5的溶液介质中,Al（III）与8-羟基喹啉形成疏水性络合物,被萃取入微乳相,λex=372 nm,λem=514 nm下,荧光光度法测定铝含量。方法详细探讨了提取剂、微乳液组成、溶液pH、试剂用量等实验条件的影响。在最优实验条件下,测定铝的线性范围为2.0～600μg/L,方法的相对标准偏差为2.4%,标准加入回收率在96.7%～102.7%之间。用于土壤样品中可溶性铝含量的测定,结果满意。     

邻苯二甲酰亚胺钾催化合成（R）-碳酸丙烯酯

以尿素和（R）-1,2-丙二醇为原料、邻苯二甲酰亚胺钾为催化剂合成了（R）-碳酸丙烯酯。考察了尿醇摩尔比、反应时间、催化剂用量对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为：取1.0 mol（R）-1,2-丙二醇,n（（R）-1,2-丙二醇）∶n（尿素）=1.0∶2.0（摩尔比）,催化剂用量为1.0%,反应时间为2.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达96.3%。     

高镁钙磷尾矿酸解制纳米级碳酸钙

以磷尾矿经硝酸复合溶剂酸解、除铁铝净化、钙镁分离得到的钙源为原料,采用碳化法制备碳酸钙。主要探讨了制备纳米级碳酸钙过程中碳酸铵溶液浓度、碳化温度、碳酸铵加入量对产物纯度及钙回收率的影响,通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、激光粒度仪对碳酸钙的物相、形貌、粒度进行分析。结果表明:在碳酸铵溶液浓度为1.00 mol/L、碳化温度为40 ℃、碳酸铵与钙离子物质的量比为1.1条件下,制得碳酸钙的纯度为89.27%、钙回收率为85.54%,碳酸钙呈纳米粒状。     

氯化焙烧法制备无水氯化钙的工艺研究

研究了用氯化铵作为氯化剂氯化焙烧碳酸钙制备无水氯化钙的工艺条件,通过单因素实验考察了焙烧温度、物料配比、焙烧时间及物料装载厚度的影响,并用XRD对无水氯化钙进行了表征。结果表明氯化焙烧法制无水氯化钙的最佳工艺条件为：焙烧温度为450 ℃、焙烧时间为60 min、氯化铵与碳酸钙物料配比n（氯化铵）∶n（碳酸钙）=3∶1、物料装载厚度大于1 cm。此条件下碳酸钙的转化率为95.8%、焙烧产物氯化钙的质量分数为94.96%。用工业级原料焙烧时,选用粒径为10.5 μm的工业重钙与工业氯化铵焙烧120 min,碳酸钙的转化率为95.19%,无水氯化钙的质量分数为94.83%。     

类球状纳米碳酸钙的制备及改性工艺条件研究

研究了以D-葡萄糖酸钠作为晶形控制剂、石灰乳液碳化法制备类球状纳米碳酸钙的工艺条件,以及十二烷基磺酸钠为改性剂的湿法改性工艺条件。XRD,TEM等表征结果表明:在温度50℃、搅拌转速800 r/min、晶形控制剂质量分数1.5%、Ca(OH)2初始质量分数7%、CO2气体流速60 mL/min时,制备的纳米碳酸钙样品属于方解石型六方晶系,形貌类似球状,粒径均匀(50~100 nm)。吸油量测定结果表明:在改性剂质量分数3.5%、改性温度70℃、改性时间50 min时,改性所得样品吸油量(以100 g计)约44 mL,符合国家工业碳酸钙行业标准(GB/T 19281—2003《碳酸钙分析方法》)一等品的要求[吸油量(以100 g计)小于60 mL]。     

纳米碳酸钙的制备及表征

研究了以氧化钙和二氧化碳为原料,化学法制备纳米碳酸钙的工艺条件、添加剂的影响及形态。结果表明:中间体氢氧化钙的初始浓度、二氧化碳的流量、反应温度、搅拌速度及添加剂等在控制制备纳米碳酸钙颗粒的形状和尺寸中均十分重要。透射电镜观察结果表明:通过控制反应及添加剂,可以得到尺寸规整的链锁形、纺锤形和球形纳米碳酸钙。表面能谱证实产品为高纯的碳酸钙。X射线衍射和电子衍射的结果进一步表明:所制纳米碳酸钙均属方解石型六方晶系,a0=0.498 9 nm,c0=1.706 2 nm;为多晶结构。     

苛化法制备亚微米纺锤形碳酸钙联产氢氧化钠

为了解决制碱白泥所带来的二次污染问题,在苛化法的基础上改进出一种新工艺。该工艺在制碱过程中不再副产白泥,而是将原料中的钙转化生成高附加值的亚微米纺锤形特种碳酸钙,并联产高含量的液体氢氧化钠。研究了消化与苛化工艺条件对碳酸钙粒径和氢氧化钠含量的影响,采用扫描电镜（SEM）对样品形貌做了表征。结果表明：在柠檬酸钠添加量为1%（质量分数）、消化水温为84 ℃、闷灰时间为40 min、加料时间为20 min的条件下,制备出颗粒短径为180 nm、粒径分布为150~200 nm、长径比为3的亚微米纺锤形碳酸钙,并联产出高含量的液体氢氧化钠。     

纳米碳酸钙的原位包覆及应用

为更好地改性纳米碳酸钙,采用脂肪酸（SA）对纳米碳酸钙进行原位包覆,并对原位包覆法机理作了探讨。先在纳米碳酸钙浆液中加入一定量强碱,然后将浆液加热至75.0～90.0 ℃,再在机械搅拌辅助下加入适量脂肪酸,浆液经过滤、干燥和粉碎解聚得表面包覆改性的纳米碳酸钙。包覆碳酸钙的吸油值、接触角测试,扫描电子显微镜表征及其在室温硫化硅橡胶和DOP糊中的应用实验表明：脂肪酸在纳米碳酸钙表面形成均匀、完整的包覆层,改性碳酸钙在聚合物中具有极佳的应用效果。研究发现,温度为90 ℃,n（SA+OA）∶n（OH^-）=1∶1,n（SA+OA）/m（CaCO₃）= 1.0×10^-4 mol/g是原位法表面包覆纳米碳酸钙比较合适的条件。     

盐湖卤水法碳酸锂产品中硼杂质含量的测定

基于在微酸性介质中,甲亚胺-H与硼生成显色络合物,可用于比色法测定硼,建立了分光光度法测定盐湖卤水法碳酸锂产品中硼杂质含量的方法,并对存在的相关问题进行了讨论。在实际操作中比较了标准曲线法和标准加入法,测定结果的相对标准偏差（n=9）分别为0.53%和0.52%,平均回收率分别为99.2%和99.4%。该方法适合于三氧化二硼质量分数为0.01%～0.4%的碳酸锂样品中硼杂质含量的测定。     

工业氢氧化钙中氧化钙、氢氧化钙及碳酸钙测定方法的研究

目前,多数分析方法难以计算工业氢氧化钙中氧化钙、氢氧化钙和碳酸钙的含量。将蔗糖滴定法和热重分析相结合,对工业氢氧化钙中的氧化钙、氢氧化钙和碳酸钙做了分析。采用GB/T 5762—2012《建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法》测定氢氧化钙中有效钙的含量。根据氢氧化钙和碳酸钙分解温度的差异,使用热重分析测定工业氢氧化钙中氢氧化钙和碳酸钙的含量。之后,将有效钙中的氢氧化钙部分扣除并换算,得到氧化钙的含量。实验得到氧化钙、氢氧化钙和碳酸钙这3种物质的含量,其余部分为杂质。该方法具有操作相对简单、测定成分种类较多的优点。     

碳酸钙三级红外光谱研究

采用红外（IR）光谱技术开展了碳酸钙的结构研究。实验发现,碳酸钙的红外吸收模式包括碳酸钙CO₃不对称伸缩振动模式（ν）、碳酸钙 CO₃对称伸缩振动模式（ν）、碳酸钙CO₃面外弯曲振动模式（r）和碳酸钙CO₃面内弯曲振动模式（β）等。采用变温红外（TD-IR）光谱开展了碳酸钙的热稳定性研究。在293~393 K的温度范围内,碳酸钙主要官能团对应的吸收强度及频率都有一定的改变。采用二维红外（2D-IR）光谱进一步研究了碳酸钙ν、r和β吸收峰变化快慢的信息,证明了三级红外（IR）光谱在重要的无机盐（碳酸钙）结构及热稳定性研究中的重要作用。