高效液相色谱法同时测定刺玫果提取物中黄酮苷元槲皮素、山奈酚的含量

通过对水解时间、水解温度、盐酸浓度的选择,确定刺玫果提取物供试品的制备方法,同时建立高效液相色谱(HPLC)方法,测定刺玫果提取物中槲皮素、山奈酚的含量。高效液相色谱法的测定条件:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-1.0%冰醋酸水溶液(V∶V=50∶50)为流动相,检测波长为360 nm,柱温为25℃,流速为1.0 m L/min;进样量为20μL。在此测定条件下,槲皮素和山奈酚分别在0.400 0~30.000 0μg/m L(r=0.999 7)和0.124 8~6.240 0μg/m L(r=0.999 5)内呈良好线性关系;槲皮素平均加样回收率为103.92%,RSD为0.29%(n=6);山奈酚平均加样回收率为95.50%,RSD为0.73%(n=6)。该测定方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于刺玫果提取物中槲皮素、山奈酚含量的同时测定。     

木瓜籽乙醇提取物中熊果酸含量的测定

对木瓜籽乙醇提取物中熊果酸含量进行考察。采用C18反相(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(90∶10)冰醋酸调pH为3.0;检测波长为210 nm;柱温:室温,流速1ml/min。结果HPLC法测定熊果酸含量在0.1280～0.64μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=1559307.81 X+3136.60,r=0.99988,该法的回收率为99.43%,RSD为0.95%。方法简便、准确、重复性好。木瓜籽乙醇提取法,更好地保存了熊果酸等药用成分,有利于保证产品质量,方法值得推广。     

反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量

采用反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量,考察了不同溶剂提取方法对女贞子中桦木醇含量测定的影响。色谱柱,Supelcosil LC-PAH C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,V(乙腈)∶V(水)∶V(磷酸)=830∶170∶1;体积流量,1.0 mL/min;检测波长,210 nm;采用外标法测定桦木醇含量。结果表明,使用正丁醇和超声提取女贞子中桦木醇的含量较高。桦木醇在2~20μg与峰面积具有良好线性关系,平均回收率为98.87%,RSD为1.91%(n=5)。该方法简便、稳定、重现性好,可用于女贞子药材的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量

用高效液相色谱法分离并建立了复方乙酰水杨酸片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因含量的测定方法。色谱分析条件分别为：色谱柱为Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为甲醇-1%冰醋酸（45∶55）,流速为1.0mL/min。检测波长为276nm。进样量为20μL,外标法定量。在该色谱条件下,阿司匹林、非那西丁及咖啡因分离度均大于1.5,且浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为4～960μg/mL（R2=0.999 9）、4～200μg/mL（R2=0.999 9）及4～200μg/mL（R2=0.999 9）,平均加标回收率分别为99.2%（RSD=1.2%）、100.4%（RSD=1.4%）及101.1%（RSD=0.9%）。所建立的方法简单、灵敏、准确,可用于复方乙酰水杨酸片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量

采用反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量,考察了不同溶剂提取方法对女贞子中桦木醇含量测定的影响。色谱柱,Supelcosil LC-PAH C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,V(乙腈)∶V(水)∶V(磷酸)=830∶170∶1;体积流量,1.0 mL/min;检测波长,210 nm;采用外标法测定桦木醇含量。结果表明,使用正丁醇和超声提取女贞子中桦木醇的含量较高。桦木醇在2~20μg与峰面积具有良好线性关系,平均回收率为98.87%,RSD为1.91%(n=5)。该方法简便、稳定、重现性好,可用于女贞子药材的质量控制。     

RP-HPLC法测定不同产地枳实中的柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷

目的:建立同时测定枳实中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法分离检测柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷,色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm ×4.6 mm,5μm大连依利特公司),流动相为乙腈-水(20:80),流速为1.0 mL/min,检测波长283 nm,柱温为30 ℃.结果:柚皮苷、新橙皮苷在1.00～7.50μg,橙皮苷在0.40～3.00 μg与峰面积呈良好的线性关系.柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的平均回收率分别为100.56%(RSD=0.55%)、100.20%(RSD=1.00%)、101.14%(RSD=1.74%).结论:该方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于枳实药材的质量控制.     

HPLC法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量

建立薏苡仁中甘油三油酸酯的含量测定方法.采用超声强化提取,HPLC法测定甘油三油酸酯,色谱条件:DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-二氯甲烷(60∶40),流速为1mL/min,蒸发光散射检测器(漂移管温度为70℃,氮气压力为35psi).甘油三油酸酯的线性范围为0.241～2.410μg,r=0.996 3,甘油三油酸酯的平均加样回收率为101.42%,RSD=2.6%(n=3).该方法准确、简便,重复性好,可用于薏苡仁药材的质量控制.     

高效液相色谱法测定牛奶中N-乙酰神经氨酸的含量

利用酸水解法把牛奶中的N-乙酰神经氨酸释放出来,以邻苯二氨盐酸盐为衍生化试剂,80℃水浴锅中衍生40 m in,采用Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1.0%的四氢呋喃水溶液(含0.2%磷酸)-乙腈(92∶8),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,紫外检测波长230 nm,结果表明N-乙酰神经氨酸在10~320μg/mL范围内线性良好,平均回收率为96.5%.     

泡腾片中硫胺素含量的高效液相色谱法测定

为了快速、精确测定泡腾片中硫胺素(维生素B1)的含量,采用了高效液相色谱的分析方法,以Dionex C18(粒径5μm,4.6mm×250mm)为分离柱,0.05mol/L磷酸二氢钾(pH=7)∶甲醇=90∶10的溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长238nm,柱温为25℃.结果表明,泡腾片中维生素B1的质量浓度在8~48mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系(R2=0.999 1,n=11);回收率在100%~105%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%;最低检出限为0.4mg/L;且维生素B1与其降解产物分离度良好,溶剂与辅料不干扰样品的测定.该方法精密度良好,准确度高,可作为控制产品质量的方法.     

虫灵灭中吡虫啉和巴沙的同时测定

以ClC-ODS(150mm×6.0mm,5μm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(水)(φ=0.2%氨水溶液)=55∶45为流动相,其体积流量为0.8mL/min;用SPD-6AV紫外检测器检测波长为270nm,柱温为室温,灵敏度为0.16AUFS.实验表明,吡虫啉的线性方程为A=481586.1c-2381.26,r=0.9989,回收率为108%,RSD=2.56%;巴沙的线性方程为A=74333.36c-686.096,r=0.9975,回收率为106%,RSD=0.34%;吡虫啉的相对标准偏差RSD=0.187%,巴沙的相对标准偏差RSD=2.29%;并对流动相和检测波长进行了优化,确定了最佳的流动相和检测波长.     

HPLC法测定中江丹参植株不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定丹参植株中不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ两种脂溶性成分的含量。方法：采DiamonsilTM C18色谱柱（250mnl×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（84：16）,柱温：35℃,流速为1．0mL／min,检测波长268nm。结果：在此色谱条件下2种成分可完全分离。丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的线性范围分别为0．00051～0．10μg（r=0．9999）,0．0029—0．058μg（r=0．9997）。平均回收率丹参酮Ⅰ为98．7％（RSD为1．2％）,丹参酮Ⅱ为100．2％（RSD为1．7％）。实验结果可为中江丹参植株地上部位的开发利用提供科学依据。     

RP—HPLC法测定不同产地枳实中的柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷

目的：建立同时测定枳实中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法分离检测柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷,色谱柱为HypersilODS2（250mm×4．6mm,5μm大连依利特公司）,流动相为乙腈-水（20：80）,流速为1．0mL／min,检测波长283nm,柱温为30℃。结果：柚皮苷、新橙皮苷在1．00～7．50μg,橙皮苷在0．40～3．00μg与峰面积呈良好的线性关系。柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的平均回收率分别为100．56％（RSD：0．55％）、100．20％（RSD=1．00％）、101．14％（RSD=1．74％）。结论：该方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于枳实药材的质量控制。     

HPLC-MS测定桂附地黄丸中三种双酯型生物碱含量

目的：建立测定桂附地黄丸中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱-质谱分析方法（HPLC-MS）。方法：采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C18-A（50 mm×2.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（90 10）,流速为0.2（mL·m in^-1）,质谱检测采用电喷雾电离源正离子检测。结果：新乌头碱、乌头碱和次乌头碱浓度分别在46.4～278.4（ng·mL^-1）（r=0.999 5）、6.8～108.8（ng·mL^-1）（r=0.999 8）和48.2～771.2（ng·mL^-1）（r=0.999 7）范围内线性关系良好,平均回收率（n=6）分别为97.9%（RSD=3.0%）、98.2%（RSD=3.2%）和97.6%（RSD=3.0%）。结论：该法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可为桂附地黄丸的质量控制提供科学依据。     

HPLC法测定番茄红素胶囊中番茄红素的含量

建立了用HPLC法测定番茄红素含量的分析方法,采用ODS色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-二氯甲烷（60∶25∶15）,检测波长472nm,柱温32℃。试验结果表明,番茄红素在0.2-40μg/mL范围内线性关系良好（r=0.9996）,加标回收率大于96.0%,并可同时分离番茄红素和共存的β-胡萝卜素。该方法准确、可靠,适用于番茄红素胶囊中番茄红素的含量测定。     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取—高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺。固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠—柠檬酸缓冲溶液（10：90,V：V）,检测波长为238 nm。三聚氰胺峰的保留时间为8.25 min。三聚氰胺在1.0-50μg/mL范围内具有良好的线性关系（R=0.997）,在添加量为30,60,90 mg/kg时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%-91.10%,RSD为1.14%-1.88%。方法检出限为0.1 mg/kg。     

采用HPLC方法测定氟伐他汀钠分散片的含量

目的:建立HPLC测定氟伐他汀钠分散片中氟伐他汀钠含量的方法.方法:色谱柱:THERMO C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长:305 nm,流量:1.2 mL.min-1,进样量:20μL,流动相:0.01 mol.L-1磷酸氢二钠(pH=3.0)-乙腈为40∶60.结果:氟伐他汀钠在0~100μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,Y=3.453 11×104X-5 107.918 4((R=0.999 9),含量测定的RSD(相对标准偏差)为1.008%.平均回收率100.34%,RSD=0.41%.结论:本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用作氟伐他汀钠分散片的含量测定.     

RP-HPLC法测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的含量

目的：采用高效液相法同时测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的含量。方法：以C18化学键合硅胶为固定相,以水-乙腈-三乙胺（90﹕10﹕0.2）为流动相,检测波长为226 nm进行测定。结果：平均加样回收率对乙酰氨基酚为100.3%,RSD=0.71%（n=9）;盐酸二氧丙嗪为98.79%,RSD=0.31%（n=9）。对乙酰氨基酚在20～200μg/ml范围内;盐酸二氧丙嗪在0.2～2μg/ml范围内,浓度与峰面积值呈良好的线性关系。结论：方法简便、快速、结果准确。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定莲子心中去甲乌药碱含量

以9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯（Fmoc-OSu）为荧光衍生化试剂,建立了柱前荧光衍生化反相高效液相色谱法分析去甲乌药碱的高灵敏分析方法.在硼酸缓冲溶液（pH=8.5）中,去甲乌药碱与Fmoc-OSu在温和的反应条件下反应生成具有荧光性的去甲乌药碱衍生物.采用UltimateR○XB-C18（5μm,150mm×4.6mm i.d.）色谱柱,用乙腈-水（体积分数比为85∶15）等溶液强度洗脱,以λ=265nm为激发波长,λ=315nm为发射波长,对去甲乌药碱衍生物进行了检测.实验结果显示：去甲乌药碱在0.05～20μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 8）,其最低检出限（S/N=3）为5.0ng/mL,加标回收率为94.1%～105.9%,RSD为2.74%（n=5）.本方法灵敏度高、选择性好、准确度高,能够满足含去甲乌药碱中药材的质量控制.     

奥拉西坦葡萄糖注射液中奥拉西坦含量及其有关物质的分析

目的:建立高效液相色谱法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中奥拉西坦及其有关物质的方法.方法:色谱柱为ZORBAX SB-Aq C18柱(250×4.6 mm,5μm),以0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至2.0),检测波长为210 nm,流速为0.6 mL·min-1,柱温:30℃.结果:奥拉西坦进样量在0.16μg～1.98μg范围内线性关系良好(r=1.0,n=6).平均回收率为99.42%,RSD=0.62%(n=9).结论:方法准确可靠,可作为奥拉西坦葡萄糖注射液的质量控制方法.