铝对高岭石熟料合成Al_4SiC_4-Al_4O_4C复合材料的影响

将高岭石熟料粉、炭黑粉和金属铝粉按n(A l2O3):n(C):n(A l)=1:6.5:2.6配料作为基料,保持高岭石熟料粉和炭黑的量不变,改变金属铝粉的量,使n(A l)从2.6分别增加到3.9、5.5、7.0、8.6和10.4,以酚醛树脂为结合剂,无水酒精为分散剂,混匀后压制成型,坯体试样干燥后,在刚玉质管式炉内,氩气气氛下,于1 700℃保温2 h制备了A l4SiC4-A l4O4C复合材料。利用DTA-TG、XRD和SEM等测试技术,研究了铝粉加入量对该材料相组成和显微结构的影响。结果表明:在一定范围内随着金属A l粉加入量的增加,A l4SiC4产物的含量也会相应的增加。试样中生成的A l4SiC4有片状和块状两种形貌,粒径分别在5~15和10~20μm之间。金属A l粉添加量的增加,对A l4SiC4晶粒形状和粒径影响不大;合成的A l4O4C粒径一般在1μm以下,主要分布在A l4SiC4晶粒表面,形状无规则,部分还粘结在一起。     

TiO_2对制备Al_4SiC_4-Al_4O_4C复合材料的作用

将焦宝石粉、活性炭粉和铝粉按质量比39:27.6:33.4配料作为基料,再分别加入占基料总质量0、3%、6%和9%的TiO2粉末(锐钛矿型),加入<10%的酚醛树脂为结合剂混匀后,压制成型,坯体试样干燥后,置于刚玉管式炉中,通入流动氩气,分别于1 300、1 400、1 500、1 600和1 700℃保温2 h制备了Al4SiC4-Al4O4C复合材料.利用热重分析、化学分析、XRD和SEM等测试技术,研究了TiO2加入量对材料物相组成和显微结构的影响.结果表明:试样中的Ti在烧成过程中有少量损失,残余的TiO2在1 300 ℃前全部反应转变为TiC,生成的TiC在1 300～1 700 ℃稳定存在;Tio2加入量对材料物相组成没有明显影响,但TiO2加入量超过3%时,Al4SiC4和Al4O4C的生成温度将由1 500℃提升至1 600℃;随着材料中Ti4+浓度增加,Ti4+更容易与Al4SiC4形成有限置换固溶体而导致晶格缺陷,促使Al4SiC4在1 700℃分解,形成更多的Al4O4C短纤维,同时使试样表面生成片状Al2O3层.     

4，4’-（4，4’-砜基二苯氧基）二苯甲酰氯（SODBC）的合成

以对甲基苯酚、4,4’-二氯二苯砜为原料，通过亲核取代反应合成了4，4’-二（4-甲基苯氧基）二苯砜，用高锰酸钾将甲基氧化得到4，4’-（4，4’-砜基二苯氧基）二苯甲酸（SoDBA），后者在二氯亚砜和路易斯碱的催化下合成了4，4’-（4，4’-砜基二苯氧基）二苯甲酰氯（SoDBC）白色固体。用FT-IR、H—NMR、3C—NMR、DSC等对其进行了表征，实验证明该化合物具有预期的结构和较高的纯度。     

4，4＇－二氯二苯砜制备技术

４，４＇－二氯二苯砜是合成聚砜类树脂的重要单体，本文对其有关制备技术及理论进行了研究评述。     

4，4’，4″-三氨基三苯胺的合成

本文从对氯硝基苯和对硝基苯胺出发，经过两步反应合成了三偶氮类光导材料的重要中间体4，4’，4″-三氨基三苯胺，其中第一反应采用KF／季铵盐催化法，收率48．4％，第二步反应采用钯碳催化加氢法，收率91.4％。     

高效液相色谱法测定 4, 4′- BCMBP及4-CMBP的含量

应用甲醇－水 (75∶ 25)为流动相,在 Shim－ Pack C8色谱柱上,以间二氯苯为内标物,建立了以联苯为原料合成的 4, 4′－ BCMBP产品的高效液相色谱分析方法, 4, 4′－ BCMBP、 4－ CMBP的相对标准偏差分别为 0. 13％、 1. 23％, 4, 4′－ BCMBP进样量在 0. 05～ 1. 33μ g内呈良好的线性关系 (r=1.0000)。     

ZnWO_4~(4+)Ge~(4+)中Ge~(4+)对发光的影响

已经生长出不同掺杂浓度的ZnWO_4:Ge~(4+)单晶。ZnWO_4:Ge~(4+)单晶的吸收谱在323nm处有一个强的吸收带,有助于荧光效率的提高。ZnWO_4:Ge~(4+)单晶的激发谱由405nm、450nm和465nm三个带组成。ZnWO_4:Ge~(4+)单晶的能量分辨率可高达14.9％,因而可在辐射探测器和X射线接收器等方面得到应用。     

固相反应合成Al4SiC4材料

采用粒度14μm的磨料级碳化硅,粒度10 μm的工业级金属铝粉和粒度5 μm的工业级炭黑粉为原料,按SiCAlC质量比为225919配料制成试样,在氩气保护下,分别在1200℃8 h、1600℃2 h和1650℃2 h烧成,研究了通过固相反应合成Al4SiC4材料的条件和动力学过程.通过X射线衍射仪进行物相分析,扫描电子显微镜和透射电子显微镜的形貌分析以及能谱分析确定成分.结果表明反应体系在1200℃以下,铝和炭黑反应首先生成中间相Al4C3;从1200℃开始通过SiC+Al4C3=Al4SiC4固相反应生成Al4SiC4;当合成温度达到1650℃时,获得Al4SiC4材料;制备的Al4SiC4材料的颗粒均匀,尺寸在几百纳米到几微米之间.     

4-(4-氯苯基)环己醇及4-(4-氯苯基)环己酮的合成研究

以氯苯、环己烯、乙酰氯为原料,通过Friedel-Crafts反应、Baeyer-Villiger反应、水解反应得到4-(4-氯苯基)环己醇。通过正交试验得到Friedel-Crafts反应和Baeyer-Villiger反应优化后的工艺条件。4-(4-氯苯基)环己醇总收率达12.9%,较文献收率提高了6%以上。所得醇经次氯酸钠氧化,得到4-(4-氯苯基)环己酮,氧化收率87%,产品的结构经1HNMR、GC-MS鉴定。     

重晶石中BaSO_4、SrSO_4的分析方法

综述了测定重晶石中 Ｂａ Ｓ Ｏ４ ， Ｓｒ Ｓ Ｏ４ 的方法进展，同时介绍了快速的仪器分析法 能量色散 Ｘ 射线荧光法（ Ｅ Ｄ Ｘ Ｒ Ｆ）。     

气相色谱法测定．4，4’—联吡啶的含量

选用ＳＥ—３０为固定液，联苯为内标的气相色谱法测定联吡啶含量。其线性相关系数为Ｏ．９９９４，回收率达９８．６％～１０１．８％，平行测定的标准偏差为０．２６，变异系数为０．３丑％．     

4，4＇－二氟二苯甲酮的合成

以氟苯和四氯化碳为原料，在三氯化铝催化作用下发生付氏烷基化反应，经水解生成４，４＇－二氟二苯甲酮，本文介绍了其合成方法。     

用Ag6I4WO4研制大容量电容器

以离子电导的固体电解质Ag6I4WO4得的可充电大容量电容器，具有容量大，容量与阳极体积成正比；且恒流放电时，电压与时间呈线性关系的特点。     

4′-羟基-4-联苯甲酸的合成

以4-羟基联苯为原料,经酯化、傅-克酰基化、相转移催化下的苄基化、氯仿反应、催化氢解等反应,合成了标题化合物,总收率57.8%。化合物4′-苄氧基-4-乙酰基联苯、4′-苄氧基-4-联苯甲酸的结构经1HNMR、IR、MS及元素分析确证。与文献比较,该路线选择性好、产率较高。     

基于铝粉为原料制备的三元碳化物Al4SiC4的研究进展

本文综合介绍Al4SiC4的最新研究进展。三元碳化物Al4SiC4属于六方晶体结构，空间群为P63mc,它具有优异的的高温抗氧化性能；优良的热稳定性和良好的室温及高温力学性能等。     

4．4’-二羟甲基联苯的合成工艺研究

针对4,4’-二氯甲基联苯水解合成4,4’-二羟甲基联苯反应过程,通过对相转移催化法、酯化水解法和溶剂法的比较,选择了溶剂法合成工艺。得到溶剂法合成4,4’-二氯甲基联苯的优化工艺条件,产品收率达到95％以上,经过提纯后产品的纯度≥98％。     

电合成4-氨基4′-氯二苯甲酮的研究

以正交法研究了以4 硝基 4′ 氯二苯甲酮为原料电合成4 氨基 4′ 氯二苯甲酮过程。实验结果表明,以ρ(4 硝基 4′ 氯二苯甲酮)=18 0g/L溶液为原料,与ρ(硫酸钛)=18 0g/L溶液、c(H2SO4)=1 1mol/L硫酸溶液组成电解液,于无隔膜电解池中,在75～80℃、电流密度5A/dm2的条件下,电合成4 氨基 4′ 氯二苯甲酮的收率为82 7%。产物经过高效液相色谱归一法测定,质量分数为99 1%。     

4-氨基-4''''-氯二苯甲酮的合成研究

以Na2S2为还原剂,将4-硝基-4＇-氯二苯甲酮还原成4-氨基-4’-氯二苯甲酮,通过对反应物配比、反应时间、反应温度进行多因素正交试验,确定了最佳工艺条件,反应温度92℃,反应时间2.5小时,4-硝基-4＇-氯二苯甲酮:Na2S2=1∶1.7（mol）,收率为85.80％,含量为98.08％。产品结构经红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析证实。实验操作简单,分离容易。     

KMnO_4/FeSO_4强化混凝处理石材加工废水

以平顶山某石材加工厂排放的废水为研究对象,对比研究了传统混凝剂与KMnO_4/FeSO_4协同强化混凝的处理效果。结果表明,利用KMnO_4/FeSO_4协同强化混凝处理该废水,在最佳条件下,处理后废水浊度为6 NTU,浊度去除率达到99%,浑液面沉速可达1.55 cm/min,处理出水水质及沉淀效率均高于传统的混凝药剂。KMnO_4/FeSO_4协同强化混凝技术能快速有效地处理高浊度废水。