Al2O3 PLOT毛细管气相色谱分析C2组分

参考新的国家标准《工业用乙烯中烃类杂质的测定-气相色谱法》中的分析方法，使用Al2O3PLOT毛细管色谱柱分析C2组分。找出了最优化的色谱柱温操作条件：初始温度103℃，保持时间0min：一阶降温速率20℃／min，一阶保持温度55℃，保持时间2min；二阶升温速率15℃／min，终止温度140℃，保持时间3min。此法的准确性、重复性和稳定性均良好，适合于乙烯生产的中间控制分析。     

基于热重分析法的油酸甲酯热解特性及动力学

利用热重分析仪对油酸甲酯和硬脂酸甲酯的热解特性进行了研究,获得了油酸甲酯在不同升温速率（10、15、20、30℃/min）条件下TG-DTG-DSC曲线,并通过热分析数学方法获得热解动力学拟合参数。结果表明,油酸甲酯的热解过程为简单的一步分解,相比硬脂酸甲酯具有较差的热安定性;提高升温速率热解区间往高温区移动,热解活化能和指前因子呈现出较好的补偿效应,发现油酸甲酯在不同升温速率下具有不同的热解反应机理函数。     

气相色谱法测定癸烯中微量异辛醇

建立了一种癸烯中微量异辛醇含量的气相色谱分析方法,对仪器测定条件进行了优化,采用重复性实验和对比实验考察了该方法的精密度和准确度。最优仪器测定条件为:采用大口径极性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.25μm)和氢火焰离子化检测器,起始柱温100℃,保持5 min,以6℃/min的速率升温至180℃,保持5 min,分流比10∶1。实验结果表明,采用该方法分析癸烯中微量异辛醇的分离效果好;在测量范围内,异辛醇具有良好的线性关系,相关系数达到0.999 9;重复测定6次癸烯试样,异辛醇的相对标准偏差均不大于1%,加标回收率为97.00%~104.00%,实际试样对比实验测定结果的相对标准偏差均小于4%。     

高温气相色谱法橡胶防护蜡碳数分布测定

采用高温气相色谱法测定橡胶防护蜡中的正构烷烃和非正构烷烃的碳数及含量。实验表明,气相色谱的最佳测定条件为柱初温:60℃,柱终温:360℃,升温速率:5～15℃/min,进样量:0.4μL,汽化室温度高于柱温3℃。在上述条件下,能使橡胶防护蜡中的各组份得到较好的分离,利用AgilentCerity工作站对测量数据进行处理,结合标样可完成橡胶防护蜡样品的定性和定量分析。     

毛细管色谱法测定脂肪酸组成

介绍毛细管色谱法测定脂肪酸的组成,脂肪酸经甲酯化后,应用毛细管气相色谱技术,采用甲基硅橡胶OV-1毛细管色谱柱,利用程序升温及分流进样法,通过试验选择最佳分析操作条件,较成功地测定出脂肪酸中C16及C18等组分含量。     

用气相色谱-质谱法分析三次采油用石油磺酸盐的结构

采用萃取法纯化工业石油磺酸盐试样;在N,N-二甲基甲酰胺溶液中以三氟乙酸酐为Lewis酸、KI为强亲核试剂,对纯化后的石油磺酸盐进行快速还原衍生化,并对衍生产物进行GC-MS分析。实验结果表明,当衍生反应体系中的n(石油磺酸盐)∶n(KI)∶n(三氟乙酸酐)=1∶20∶20时,衍生效果最优。采用HP-5石英毛细管柱,在程序升温(起始温度90℃保持2min,然后以4℃/min的速率升至300℃,保持10min)的GC分析条件下,石油磺酸盐衍生产物及其同分异构体得到有效分离。MS分析结果表明,石油磺酸盐试样中含有4种异构的癸烷基苯磺酸盐、4种异构的十一烷基苯磺酸盐、5种异构的十二烷基苯磺酸盐和6种异构的十三烷基苯磺酸盐。     

梯度冷却尿素包合法分离脂肪酸甲酯

实验以梯度冷却尿素包合法,将废弃油脂生物柴油分成包合脂肪酸甲酯与非包合脂肪酸甲酯两种产品.考察了降温速率、冷却搅拌速度、尿素/甲酯比、溶剂/甲酯比,及最终冷却温度等因素对分离效果的影响.实验结果表明,梯度冷却尿素包合的适宜条件为:降温速率1.0℃/min,搅拌速率300 r/min,m(尿素)∶m(甲酯)=1.3∶1,...     

桦甸油页岩低温干馏影响因素研究

在自制的干馏装置上,以桦甸油页岩为原料,采用低温干馏的方法对影响页岩油收率的主要因素:升温速率、干馏终温、持温时间、页岩粒度、料层厚度等进行了考察。结果表明,采用变速升温速率(平均升温速率为5.5℃/min)进行升温,在干馏终温为525℃、持温时间为20 min、油页岩颗粒度小于6 mm、料层厚度为40 mm的最佳工艺条件下,页岩油收率可达到99.21%。     

高温气相色谱法橡胶防护蜡碳数分布测定

采用高温气相色谱法测定橡胶防护蜡中的正构烷烃和非正构烷烃的碳数及含量。实验表明，气相色谱的最佳测定条件为柱初温：60℃，柱终温：360℃，升温速率：5～15℃／min，进样量：0．4μL，汽化室温度高于柱温3℃。在上述条件下，能使橡胶防护蜡中的各组份得到较好的分离，利用Agilent Cerity工作站对测量数据进行处理，结合标样可完成橡胶防护蜡样品的定性和定量分析。     

热解干馏法测定油砂的含油率

采用铝甑低温干馏方法对新疆克拉玛依油砂样品进行了含油率的测定，并考察了油砂粒径、升温速率、干馏终温、持温时间等因素对油砂含油率测定结果的影响。结果表明，热解干馏法测定油砂含油率的最佳操作条件是：粒径3～5 mm，升温速率15 ℃/min，干馏终温500 ℃，持温时间20 min。以二甲苯为溶剂进行水分的蒸馏分离，油水分离效果较好。测定结果与常用的Dean-Stark甲苯抽提法的测定结果十分接近。     

棉籽油酸单乙醇酰胺硫酸酯盐的合成及其在ASP驱油中的应用

为了提高石油采收率 ,用不经提纯的棉籽油脚为原料 ,制得棉籽油酸单乙醇酰胺硫酸酯盐。通过正交实验 ,找出了硫酸酯化的优化条件为 :反应温度 90℃ ,酰胺 /硫酸 (摩尔比 ) =1∶1.2 ,反应时间 5 0min。将硫酸酯盐与酰胺进行复配 ,与碱和聚合物构成三元复合驱油体系 ,可与克拉玛依七东一区原油形成 5× 10 -3 mN/m的超低界面张力。     

磷钼杂多酸催化油酸与醇酯化反应合成脂肪酸酯的研究

合成几种磷钼酸盐催化剂,并对其进行XRD和TG表征。考察磷钼酸盐催化剂的种类、催化剂焙烧温度、催化剂的用量、酸醇摩尔比、反应温度、反应时间对油酸与甲醇酯化反应转化率的影响。结果表明：以磷钼酸锡为催化剂,在n（油酸）: n（甲醇）=1:8、催化剂用量为油酸质量的4%、回流温度（68±1）℃下反应6 h,油酸与甲醇酯化反应的转化率达到95.4%。磷钼酸锡催化剂易回收,最少可重复使用5次。在上述条件下考察磷钼酸锡催化不同脂肪酸和不同醇的酯化反应的活性,结果表明：当醇的碳链增加时,其酯化反应的转化率减小;当脂肪酸的碳链增加时,其酯化反应的转化率仅略有减小。     

高酸值润滑油基础油脱酸研究

以有机胺和非离子表面活性剂为联合柱撑剂制备柱撑改性钙基碱性白土。以柱撑改性钙基碱性白土为脱酸剂对高酸值润滑油基础油（简称基础油）650SN和其它重质基础油进行中和吸附脱酸研究,考察脱酸剂的层间结构和组成、脱酸剂添加量、脱酸温度、脱酸时间对基础油脱酸效果的影响。结果表明：白土与CaO质量比为5:3的柱撑改性碱性白土的脱酸效果最好,在该脱酸剂添加量为基础油质量的1.5%、反应温度80 ℃、反应时间4 h的条件下,650SN基础油的酸值从0.109 8 mgKOH/g下降到0.023 9 mgKOH/g。与普通碱性白土相比,柱撑改性钙基碱性白土的中和吸附脱酸效果好,脱酸剂用量少,且对不同种类基础油的适用性强。     

烷醇酰胺磷酸酯表面活性剂的缓蚀性能

以十四酸、十六酸和硬脂酸为原料与二乙醇胺反应合成了脂肪酸烷醇酰胺,经磷酸化反应及醇胺中和反应后制备了3种脂肪酸烷醇酰胺磷酸酯盐表面活性剂。测试了产物的组成及表面活性,电化学法和失重法考察了产物在矿化水中的防腐性能并与其他缓蚀剂进行了对比。结果表明,脂肪酸碳数为C14、C16、C18的磷酸酯盐(C14N、C16N和C18N)的临界胶团浓度(cmc)分别为50～30mg/L,对应于cmc的表面张力(γcmc)分别为27.31,24.57和27.65mN/m;电化学法和失重法均表明随着脂肪酸碳数的增加,缓蚀性能先增加后降低。C16N具有较好的缓蚀性能,C14N次之,C18N最差。在模拟盐水中加入100mg/L的产物C16N时,极化缓蚀率可以达到71.7%,50℃、4d时失重法平均腐蚀速率为0.0716mm/a,满足油田注入水腐蚀速率要求。从分子结构讨论了产物缓蚀机理。     

脂肪酸单乙醇酰胺聚氧乙烯醚的制备和性能

为研究不同疏水链长的烷醇酰胺聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂性能差异,以脂肪酸、甲醇、乙醇胺和环氧乙烷为原料,通过3步反应制备了一系列具有9个环氧乙烷(EO)不同疏水链长(C14-N EO9为肉豆蔻酸单乙醇酰胺聚氧乙烯醚、C16-N EO9为棕榈酸单乙醇酰胺聚氧乙烯醚、C18-N EO9为油酸单乙醇酰胺聚氧乙烯醚)的聚氧乙...     

尿素包合法分离生物柴油中不饱和脂肪酸甲酯

以废弃油脂所制的生物柴油为原料,以甲醇为溶剂,采用尿素包合法分离不饱和脂肪酸甲酯。适宜工艺条件为:m(尿素):m(生物柴油)=1.7:1,甲醇用量比5.7～7.4 mL/g(以生物柴油计),包合温度5℃,包合时间18 h。在此条件下,不饱和脂肪酸甲酯收率44.64%,质量分数90.23%。     

麦芽糖醇脂肪酸酯的合成

提出了在有机溶剂中直接酯化合成麦芽糖醇脂肪酸酯的工艺。在优化的反应条件下,麦芽糖醇转化率可达到95.6％。     

Ag/γ-Al2O3催化剂催化氧化深度脱硫及反应动力学模型探索

以噻吩/石油醚模拟油为原料、Ag/γ-Al2O3为催化剂、氧气为氧化剂,研究了催化氧化深度脱硫技术,对催化剂进行了X射线衍射（XRD）和低温氮吸附表征,并考察了催化剂用量、反应温度、反应时间和萃取条件对脱硫效果的影响。在噻吩/石油醚模拟油20 mL、Ag/γ-Al2O3催化剂0.12 g、氧化温度70 ℃的反应条件下,氧化50 min后,将得到的产物采用甲醇为萃取剂,在20 ℃、剂油体积比1︰1的条件下萃取30 min,脱硫率达到98.1%。反应动力学研究结果表明,噻吩氧化过程可用一级反应动力学方程式来表示,其表达式为：k＝0.049 45exp[－10 683.4/(RT)]。     

磺化烷基酚缓蚀剂的制备及其性能评价

以烷基酚和浓硫酸为原料合成磺化烷基酚,考察了原料配比、反应温度和反应时间对磺化产率的影响;采用红外光谱对产物进行了结构表征;通过旋转挂片失重法测定磺化烷基酚缓蚀剂对A3钢的缓蚀率;并借助数码相机、显微镜及EDS对缓蚀剂成膜物质进行评价。研究结果表明：合成磺化烷基酚的最佳工艺条件为烷基酚与浓硫酸摩尔比1:1.25,反应温度60 ℃,反应时间2 h,此条件下的磺化产率可达90.46%;在缓蚀剂质量浓度1 000 mg/L、腐蚀介质温度280 ℃、腐蚀介质停留时间6 h、搅拌桨转速300 r/min的条件下,磺化烷基酚缓蚀剂对A3钢的缓蚀率为93.27%;磺化烷基酚缓蚀剂能在A3钢表面形成完整致密的保护膜,在以环烷酸为主的腐蚀环境中具有良好的防护作用。