合成2-(3-噻吩基)丙二酸的新工艺

设计了合成2-(3-噻吩基)丙二酸的新路线,采用配位催化碘化法,以3-溴噻吩为原料,经碘代、缩合和水解、酸化等反应合成2-(3-噻吩基)丙二酸。在正丁醇中,3-溴噻吩在CuI/N,N′-二甲基乙二胺催化下与KI进行碘代反应,得到3-碘噻吩,收率为91.73%;3-碘噻吩再在CuBr催化下与丙二酸二乙酯钠盐进行缩合反应,制得2-(3-噻吩基)丙二酸二乙酯,收率为76.30%;2-(3-噻吩基)丙二酸二乙酯经水解和酸化反应后得到最终产品2-(3-噻吩基)丙二酸,收率为82.63%。该路线合成2-(3-噻吩基)丙二酸的总收率(以3-溴噻吩计)为57.83%。     

新型双苯并咪唑润滑油添加剂的合成及其多效性能研究

以邻苯二胺、溴代叔丁烷和硫代二乙酸为原料,合成新型润滑油添加剂1,3-二(1-叔丁基-2-苯并咪唑)-2-硫代丙烷(tBu-BIMS),采用MS,FTIR,1H NMR等方法对产物进行了分析和表征;并通过挂片失重实验和四球摩擦实验考察了其作为润滑油添加剂对Q235钢的缓蚀性能和抗磨减摩效果。实验结果表明,在硫含量为0.2 mg/g的石油醚溶液中,tBu-BIMS对Q235钢具有良好的缓蚀性能,当tBu-BIMS添加量为5×10-5 mol/L时,缓蚀率达到90%以上;将tBu-BIMS作为以菜籽油为基础油的润滑油添加剂,可明显减小菜籽油的摩擦系数和钢球的磨斑直径,当菜籽油中tBu-BIMS质量分数为0.75%时,钢球的磨斑直径减小了30.88%。     

2-甲基-3(4)-丙硫基呋喃的合成研究

以2-甲基呋喃为原料合成了2-甲基3-(4)-丙硫基呋喃,对产品进行了分析鉴定和香气评价.     

2-(1-咪唑基)-乙酸的合成工艺改进

以咪唑和氯乙酸乙酯为原料,乙腈为溶剂,三乙胺为缚酸剂合成了2-(1-咪唑基)-乙酸乙酯,再经水解得到2-(1-咪唑基)-乙酸,并经1H NMR,13C NMR,IR确证了结构。考察了反应时间及三乙胺用量对反应收率的影响,结果表明,在反应时间4 h,n(三乙胺);n(咪唑)=1．3:1条件下,产物总收率为60．5％,含量(质量分数)大于98．6%。     

气相色谱法测定1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐中1-溴-3-氯丙烷的残留

建立了气相色谱法测定1-溴-3-氯丙烷在1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐中的分析方法.色谱系统用DB-624(30 m×0.25 mm,1.8μm)气相色谱柱,柱温为程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),分流比为3:1.结果表明:1-溴-3-氯丙烷在6.18～122.40μg/mL浓度范围内呈现出良好...     

曼尼希碱缓蚀剂XJ合成及其对N80钢的缓蚀性能

采用甲醛、苯乙酮、芳香肼为原料合成XJ系列曼尼希碱,通过正交实验得出最优合成条件为:反应温度70℃,甲醛/芳香肼摩尔比2.9:1、苯乙酮/芳香肼摩尔比3.2:1、pH值4、反应时间6h。通过静态失重法和电化学方法评价了曼尼希碱缓蚀剂对N80钢的缓蚀性能。静态失重法表明,N80钢试片在加有1%XJ-3的15%盐酸中的腐蚀速率为0.256g/m~2·h,远低于SY/T 5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》中的一级标准。电化学测试结果表明,该缓蚀剂是以抑制阳极腐蚀过程为主的混合型缓蚀剂,交流阻抗测试进一步证实了XJ系列缓蚀剂的缓蚀效果。该缓蚀剂在N80钢表面上的吸附行为服从Langmiur吸附等温式。图5表2参6     

1,2-双(2-氨基-1,3,4-噻二唑-5基)乙烷的合成工艺研究

实验以氨基硫脲和丁二酸为原料,在多聚磷酸催化下合成了1,2-双(2-氨基-1,3,4-噻二唑-5-基)乙烷,考察了反应条件对收率的影响。最佳反应条件为:n(多聚磷酸)∶n(丁二酸)=2.1∶1,反应温度120℃,反应时间20h,n(丁二酸)∶n(氨基硫脲)=1∶2.2,收率74.6%。产物结构经元素分析、IR、1 H-NMR及ESI-MS等方法进行了确证。     

硫酸负载对Pt/SO_(4)^(2-)-(ZrO_(2)-Al_(2)O_(3))催化剂性能的影响

采用共沉淀-浸渍法制备了系列硫酸负载催化剂Pt/SO_(4)^(2-)-(ZrO_(2)-Al_(2)O_(3)),利用X射线衍射仪、物理吸附仪、红外光谱仪等对其进行了表征,并在固定床微型反应装置上对其催化异丁烷正构化反应性能进行了评价。结果表明:硫酸单层分散于载体表面,硫酸负载不利于四方晶相ZrO_(2)长大;随着硫酸负载量的增加,催化剂介孔结构的有序性增强且孔径减小,孔径最小降为3.41 nm,孔容可提高至0.091 cm^(3)/g,比表面积增至100 m^(2)/g以上;在反应温度为250℃的条件下,硫酸负载量为15%时,异丁烷转化率高达41.74%;硫酸负载量为2%时,正丁烷选择性最高为93.91%。     

3，9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯酸]-1，1-二甲基}-2，4，8，10-四氧杂螺环[5．5]十一烷的合成

以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1,1-二甲基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(AO-80),产物结构经IR和核磁共振(~1H NMR,~(13)C NMR)进行了确证。较佳合成条件为:反应时间8 h,反应温度190℃,n (KY-250):n(螺环二醇):n(有机锡)=2.2:1:0.044。适宜的重结晶溶剂是w(CH_3OH)=9O%的甲醇溶液,与粗产物的质量比为7:1,收率为72%,产物质量分数大于99.6%。     

2,5-二甲基2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的合成

探讨一种改良 2 ,5 二甲基 2 ,5 双 (叔丁基过氧基 )己烷的合成工艺 ,把以 2 ,5 二甲基 2 ,5 己二醇计的 2 ,5 二甲基 2 ,5 双 (叔丁基过氧基 )己烷的收率从 5 0 %提高至 6 0 % ,产品的纯度从 80 %提高至 90 %。     

苯并三唑对碳钢的缓蚀性能

在腐蚀因子(Kp)为0.3%的条件下,采用室内静态挂片失重法及运用CMB-1510B便携式瞬时腐蚀速度测量仪评价了有机缓蚀剂苯并三唑(BTA)的缓蚀性能。结果表明,缓蚀剂BTA单独使用时并不适合高温,而与钼酸钠复合后在低温和高温下都有良好的缓蚀作用。缓蚀剂的添加量较小时,已表现出较好的缓蚀效果;当缓蚀剂质量浓度为9 mg/L时,缓蚀效率达到94.5%。BTA能在金属表面吸附成膜,阻止去极化物质向金属表面迁移,减缓金属的腐蚀速率。     

高效合成二亚糠基丙酮的基础研究

以糠醛和丙酮为原料,通过羟醛缩合反应制备二亚糠基丙酮;采用FT-IR,1H-NMR,XRD方法对产物进行表征。结果表明：缩合产物经表征证实为二亚糠基丙酮;以0.1 mol/L KOH溶液为催化体系,在反应温度为20 ℃、反应时间为10 h、n(糠醛):n(丙酮)为2.0的条件下,产品二亚糠基丙酮收率达98.5%,纯度为98%。     

盐酸介质中O,O′-二(环戊基)二硫代磷酸二乙胺对碳钢的缓蚀性能研究

为研究O,O′-二(环戊基)二硫代磷酸二乙胺(DEDCDP)在盐酸介质中对碳钢的缓蚀性能,采用电化学方法、失重法和金相显微镜等手段测试了相关参数和图谱。结果表明:在1.0mol/L HCl中DEDCDP对碳钢具有良好的缓蚀性能,DEDCDP为混合型缓蚀剂,作用机理为几何覆盖效应;DEDCDP分子在碳钢表面的吸附过程为自发过程,且吸附规律符合Langmuir吸附等温方程。     

聚丙烯催化剂内给电子体9，9-双(乙酸甲酯基)芴的合成与表征

以自制的9,9-双羟甲基芴（BHMF）和乙酸酐为原料,以碘为催化剂,在无溶剂条件下合成了9,9-双(乙酸甲酯基)芴,考察了原料配比、反应时间、反应温度及催化剂用量等因素对9,9-双(乙酸甲酯基)芴收率的影响。采用红外光谱和核磁共振谱等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。实验结果表明,合成9,9-双(乙酸甲酯基)芴的最佳工艺条件为：n(BHMF):n(乙酸酐):n(碘催化剂)=1.0：6.0：0.016,反应温度25℃,反应时间5 h,在此条件下,9,9-双(乙酸甲酯基)芴收率可达78.6%,产品纯度为98.7%。     

一种平喘药中间体1,1-环丙烷二甲醇的制备

以季戊四醇与氢溴酸为原料、硫酸二乙酯-醋酸为催化剂,回流10h合成二溴新戊二醇,收率为91.7%;以二溴新戊二醇与锌粉为原料、乙醇-水为溶剂合成1.1-环丙烷二甲醇,最佳条件是:n(二溴新戊二醇)∶n(锌粉)=1∶1.05,反应温度80℃(微回流),反应时间7h,收率为87.3%,纯度为98.7%,并用元素分析、IR和1 H NMR对1.1-环丙烷二甲醇结构进行了表征。     

2,2'-硫代双对特辛基苯酚的合成研究

以对特辛基苯酚为主要原料,与新制备的二氯化硫在四氯化碳溶剂中反应,合成了２,２’－硫代双对特辛基苯酚（简称硫代双酚）。确定了反应最佳工艺条件：反应温度 ６～８℃,反应时间 ２ ｈ,对特辛基苯酚与二氯化硫摩尔比（简称酚硫比）２．０：１,溶剂与对特辛基苯酚的重量比（简称剂酚比）３．２：１,石油醚（３０～６０℃）中重结晶,得到硫代双酚收率达８７％以上。     

1-(2-苯基-硫脲乙基)-2-十五烷基-咪唑啉对Q235钢的缓蚀吸附作用

 合成了新型化合物1-(2-苯基-硫脲乙基)-2-十五烷基-咪唑啉(PSIM),采用失重法和电化学极化曲线方法就其在 H₂S/CO₂共存的3%NaCl 溶液中对 Q235钢的缓蚀性能进行了研究,探讨了其在 Q235钢表面的吸附行为。结果表明,PSIM 具有较高的抗 H₂S、CO₂腐蚀的性能,能同时抑制 Q235钢的阴、阳极腐蚀反应过程,缓蚀效率随着其浓度的增加而提高,随着温度的升高而降低,并且具有较好的耐高温性能。PSIM 在 Q235钢表面上的吸附过程为自发、放热过程,吸附行为服从 Langmuir 吸附等温式,属于以化学吸附为主的混合吸附。同时采用量子化学方法计算了 PSIM 的电子结构参数,分析了 PSIM 的分子结构与其缓蚀性能之间的关系。     

魏氏组织对20#碳钢H2S应力腐蚀开裂性能的影响

文章对H₂S-CO₂-H₂O腐蚀环境下发生H₂S应力腐蚀的20^＃碳钢弯管（无缝钢管）进行了成分、组织、拉伸、硬度和应力腐蚀开裂等性能的试验研究，并与同材质、同时投产、腐蚀环境基本相似而未发生应力腐蚀开裂的在役弯管及未使用的新弯管作对比，结果表明魏氏组织是引起20^＃钢发生应力腐蚀开裂的主要原因；正火能消除魏氏组织，降低钢的应力腐蚀开裂敏感性。