顶空固相微萃取法用于测定水中二甲基三硫醚

采用顶空固相微萃取一气相色谱/质谱联用的方法对水中嗅味物质二甲基三硫醚进行了测定.经优化试验,得到了二甲基三硫醚固相微萃取的最佳条件:采用CAR/PDMS(85 μm)纤维头、在水样中加入25%(W/V)的NaCl、65℃水浴下顶空萃取30 min.该方法的检出限为5 ng/L,相对标准偏差为2.2%～7.1%,加标回收率为71.5%～87.3%.利用该方法对不同实际水样的检测发现,不同水源水中均有一定程度的二甲基三硫醚检出(9～40 ng/L),值得关注.     

HS-SPME-GC法测定水中典型嗅味物质

研究了气相色谱仪（GC）测定水中典型噢味物质（土臭素、2-甲基异茨醇、2-甲氧基-3-异丙基吡啶、2-甲氧基-3-并丁基吡嗪和2，4，6-三氯苯甲醚）的改进方法。采用新型顶空-固相微萃取（head-space solid-phase microextraction，HS—SPME）方法对水样进行前期富集处理，然后利用气相色谱氢离子火焰检测器（FID）进行测定。在优化试验条件下对嗅味物质的测定结果显示，5种嗅味物质的峰面积与其浓度有较好的相关性，其相关系数〉0．87；该方法对5种嗅味物质的检出限值较低，其中对土臭素的检出限为0．4ng/L。改进后的测定方法适用于气相色谱仪，操作简单省时，对于推广嗅味物质的检测具有重要的实际意义。     

HS-SPME-GC/MS法测定地表水中典型嗅味物质

采用顶空固相微萃取-气/质(HS-SPME-GC/MS)联用的方法对地表水中常见嗅味物质(2-甲基异茨醇、β-环柠檬醛、土臭素、β-紫罗兰酮)进行分析测定。通过试验确定了HS-SPME的最佳萃取条件:萃取时间为30 min,萃取温度为55℃,NaCl的投加量为30%(m/V),搅拌强度为500 r/min,萃取纤维在GC上的解吸时间为3.0 min。在最佳条件下,4种物质在1～1 000 ng/L范围内呈良好的线性关系,r2为0.993 3～0.997 5,最低检出限为0.7～1.1 ng/L(S/N=3),相对标准偏差(n=6)为2.95%～7.9%,加标回收率为89.7%～103.2%。该方法可简单、快速地测定水中痕量嗅味物质。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中7种致嗅物质

采用自动顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立了一种快速测定水中7种腥味醛类物质的方法,重点针对纤维萃取头类型、萃取方式、萃取温度、萃取时间以及离子强度等影响因素进行了优化。自动固相微萃取优化后条件为:CAR/PDMS(85μm)纤维头,Na Cl含量25%(W/V),65℃恒温振荡10 min,顶空萃取20 min,250℃下解吸3 min进入气相色谱/质谱进行分析。在优化的前处理和分析条件下,7种物质的回收率为86.30%~113.61%,方法检出限为1.61~17.53 ng/L,远低于各种物质的嗅阈值。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法测定水中藻源嗅味物质

针对水中的藻源性嗅味化合物,建立了顶空固相微萃取-气相色谱/质谱的分析方法,并对样品保存及前处理等条件进行了优化.研究结果显示,相应浓度范围内标准曲线线性良好,土臭素(Geosmin)、2-甲基异莰醇(2-MIB)和β-环柠檬醛(β-cyclocitral)的检出限分别为1.3、1.9、2.1 ng/L,测定下限分别为5.2、7.6、8.4 ng/L;过长的样品保存时间、原水中的微生物以及自来水中的余氯都会对测定结果产生干扰;为保证测定结果的可靠性,原水样品取样后应添加氯化汞以抑制微生物的影响,自来水样品应采用硫代硫酸钠脱氯处理,0～4℃下保存,并应在一周内完成样品的分析.     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法测定水中三氯乙醛

将顶空固相微萃取与气相色谱/质谱仪联用,通过测定三氯乙醛在碱性条件下水解产物三氯甲烷,建立了一种测定地表水和生活饮用水中三氯乙醛化合物的新方法。研究了不同材质萃取头、加碱量、萃取温度和萃取时间等对萃取效率的影响,结果表明,该方法线性范围为0.1～10μg/L,相关系数(r)为0.999 4,检出限达到0.01μg/L。选取5.0μg/L和0.2μg/L两个浓度进行纯水加标实验,平均回收率分别为99.5%、96.7%,相对标准偏差分别为2.2%、7.4%。分别对饮用水和地表水水样进行了加标回收率实验,其平均回收率范围在92.5%～99.4%之间,相对标准偏差为2.1%～9.4%。该方法具有预处理时间短、灵敏度高、精密度和准确度好等特点,满足实际水样的检测要求。与国标GB/T 5750.10—2006中的气相色谱法相比,预处理时间由2.5 h缩短至0.5 h,分析效率显著提高,同时,灵敏度也比国标方法提高了100倍。     

顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测水中30种异味物质

采用顶空-箭形固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱技术(HS-SPME ARROW-GC-MS/MS),建立了一种快速测定水中30种异味物质的方法.对顶空固相微萃取的参数进行了优化,确认了最优实验条件,NaCl浓度为0.3g/mL、萃取温度为50℃、萃取时间为30min、解吸时间为120s.在优化实验条件下,方法线性良...     

饮用水中土霉味物质测定方法的优化

采用固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定饮用水中5种常见的土霉味物质，研究了萃取温度、盐含量、萃取时间和溶液pH值等操作条件对分析方法的影响。得到的优化分析条件如下：萃取温度为65℃、盐含量为25％、萃取时间为1h；该方法的相对标准偏差〈10％，样品的加标回收率≥89％。     

固相微萃取/气相色谱-质谱联用测定环境水中苯系物

对顶空进样和固相微苹取分别与气相色谱-质谱联用测定水中的苯系物的方进行了比较研究。对2种方法的线性、重复性、最小检出限进行了试验。测定结果表明，固相微苹取在灵敏度方面较好，利用固相微苹取方法进行了实际废水样的检测及回收率试验，结果较为满意。     

固相微萃取/气相色谱-质谱法检测水中5种致嗅醛类

藻类代谢产生的醛类是导致水源水和生活饮用水腥味的主要原因,建立了使用固相微萃取/气相色谱-质谱法检测水中5种致嗅醛类的方法.检测结果表明,该方法线性范围宽,5种醛的检出限在4.3～15.6 ng/L,测定下限在17.2～62.4 ng/L,均远低于几种物质的嗅阈值.选取了纯水、生活饮用水和地表水进行加标回收实验,5种醛...     

固相萃取/气相色谱/质谱法测定饮用水中毒死蜱

建立了检测饮用水中毒死蜱的固相萃取/气相色谱/质谱法,该方法对毒死蜱的测定下限可达0.000 6 mg/L,远低于国标法的0.002 mg/L。线性范围为0.5～5.0 mg/L,样品平均加标回收率在74.86%～86.14%之间,测定结果的相对标准偏差<5.4%。该方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,可用于饮用水中痕量毒死蜱的测定。     

吹扫捕集气质联用测定水中嗅味物质的研究

文章建立了一种用吹扫捕集—气相色谱质谱联用技术测定饮用水中土臭素（GSM）和二甲基异冰片（2-MIB）等嗅味物质的分析方法,确定了最佳的色谱条件、质谱条件和水样处理方法。当取样量为25 mL时,回收率分别为96％和89％,RSD＜10％,检出限为0.002 mg/L。     

顶空固相微萃取——气相色谱/质谱法测定饮水中2-甲基异莰醇和土臭素

目的建立顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱质谱联用(GC-MS)技术测定水中痕量2-甲基异莰醇(MIB)和土臭素(GSM)的方法。方法确立检测方法的实验条件,样品于70℃水浴经PDMS/DVB/CAR萃取30 min后,在GC-MS上分析测定。取时间、加盐质量浓度及取样体积进行优化。结果 GCMS测定结果显示,在优化的实验条件下2-MIB和GSM在5~100 ng/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9994,方法的检测限分别为0.29 ng/L和0.11 ng/L;相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.3%;加标回收率在93.8%~109%。结论该方法可以用于水中痕量2-甲基异莰醇和土臭素的检测。     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定水中17种全氟化合物

基于固相萃取-超高效液相色谱串联质谱建立了生活饮用水及水源水中17种全氟化合物的测定方法。水样经WAX固相萃取柱富集后用超高效液相色谱串联质谱测定,采用Cortecs C18色谱柱进行分离,流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水和甲醇/乙腈（80∶20）,采用多反应监测（MRM）模式测定,电喷雾电离源（ESI）,负离子扫描。通过管材及捕集柱优化,在采样、样品前处理、检测等全过程消除了背景干扰。17种全氟化合物的标准曲线线性相关系数（R2）均大于0.99,定量限范围为0.083～1.56 ng/L。加标4种不同浓度时,生活饮用水（出厂水、管网水）的加标回收率为65.0%～117.8%,相对标准偏差为0.13%～17.93%;水源水的加标回收率为67.0%～117.8%,相对标准偏差为0.60%～18.71%。与国标中规定的11种全氟化合物的超高效液相色谱串联质谱检测方法相比,该方法灵敏度高、稳定性好,提高了检测效率,可实现饮用水中17种痕量全氟化合物从源头到龙头的全流程高效准确检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中毒死蜱

建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定饮用水中毒死蜱的方法。结果表明,该方法对毒死蜱的最低检出限为0.14μg/L,线性范围为0.5～5.0 mg/L,样品平均加标回收率为75%～86%,相对标准偏差小于4.0%。该方法操作简单,灵敏度高,准确度好,重现性好,适合饮用水中痕量毒死蜱的检测。     

吹扫-捕集/气质联用法测定水中硫醚类致嗅物

利用吹扫-捕集法对水中的3种硫醚类致嗅物进行富集,经气相色谱分离后以质谱的选择离子扫描方式进行测定.该方法线性相关系数为0.9991-0.9999,相对标准偏差均小于3%,加标回收率为94.0%-96.4%.最低检出质量浓度为0.08-0.4μg/L.对实际水样的测定结果表明,该方法操作简单,具有良好的精密度和准确性,可用于水与废水中硫醚类致嗅物的快速测定.     

固相微萃取法同时分析源水中54种挥发性有机物

建立了同时测定饮用水源水中54种挥发性有机物的前处理方法———顶空固相微萃取法。用65μm聚二甲基硅氧烷二乙烯基苯(PDMS-DVB)固相微萃取柱顶空萃取水样中的挥发性有机物,萃取物用气相色谱/质谱联用法(GC-MS)分析,采用质谱(MS)检测器的选择离子监测模式(SIM)和内标法进行定量分析。试验优化了顶空固相微萃取条件,如萃取柱涂层、盐度、萃取温度和萃取时间等。采用优化后的条件获得的方法检出限为0.01～0.37μg/L,在所测浓度范围内校准曲线的相关系数良好(除三氯甲烷和四氯化碳外均大于0.991),对0.60μg/L标准水样测得结果的RSD均小于15%;实际饮用水源水样加标回收率均值和RSD分别为73.1%～130%和1.4%～19%(n=6)。该方法适用于饮用水源水中挥发性有机物的监测分析。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中七氯

摘要：建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中七氯的方法。结果表明,该方法对七氯的最低检出限为0．054μg/L,线性范围为0．2～10．0mg／L,加标回收率为91％～96％,相对标准偏差小于2．0％。该方法操作简单,灵敏度高,准确度好,重现性好,适合饮用水中七氯的检测。     

污水处理厂挥发性含硫恶臭物质的测定

对污水处理厂的挥发性含硫恶臭物质进行低温分离和浓缩处理,应用气相色谱和气相色谱-质谱分析方法进行样品中各种无机硫化物、有机硫化物组的定性确认和定量测定。测定结果表明：被测定的样品中含有COS、H2S、SO2、CS2、MM、Et-SH、DMS、DMDS等物质。此项监测可有效地控制、减少和消除恶臭污染。     

固相萃取/高效液相色谱/串联质谱法测定磺胺类抗生素

采用固相萃取/高效液相色谱/串联质谱法测定自然水体中的5种磺胺类抗生素。试验过程中比较了两种萃取柱(HLB和C18)的富集效果,并对水样的pH值、萃取柱的洗脱溶剂及水样体积进行了优化。优化后的方法如下:水样富集体积为200～500 mL,用稀硫酸酸化至pH值=3.0,用HLB小柱进行富集净化,95%甲醇洗脱,在0～200μg/L范围内5种磺胺的标准曲线线性关系良好(r≥0.999),该方法检测限<50 ng/L、精确度高(RSD<5%)、加标回收率为86.8%～97.3%。经过对实际河水水样的测试,证明适用于自然水体及给水系统中磺胺类抗生素的快速检测。