3-羟基-5-甲氧基吡啶合成工艺

3-羟基-5-甲氧基吡啶作为一种药物中间体,其合成工艺的研究具有一定价值。本文对比研究了以3, 5-二溴吡啶和N-苄基甘氨酸乙酯为原料的4条3-羟基-5-甲氧基吡啶的合成路线。其中以3, 5-二溴吡啶为原料经甲醚化、氮氧化、氨解、脱氮氧和重氮化水解的5步反应工艺较好地合成了3-羟基-5-甲氧基吡啶1,总收率达到66.7 %。目标化合物结构经1H NMR、IR、MS和X-ray单晶衍射确证。该工艺操作简单,收率理想,可为目标产品工业化生产提供参考。     

2-羟基-1-萘甲醛的微波合成

利用微波技术，采用2-萘酚与六次甲基四胺为原料，冰乙酸作溶剂，在浓硫酸的催化下合成2-羟基-1-萘甲醛，并考察了微波作用的时间、微波辐射功率、反应试剂的组成与用量等因素对产物产率的影响。实验证明：2-萘酚与六次甲基四胺的投料摩尔比为1：1．3、微波功率130W（20％）、微波辐射时间13min的条件下反应，2-羟基-1-萘甲醛的产率可达到91％。较之几种传统合成方法（产率40％～85％，反应时间3h以上）产率有所提高，反应时间大大缩短。     

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚的合成研究

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚可作药物和农药的中间体．以1-茚酮为原料,经过硝化反应、还原反应、脱水反应、环氧化反应、氨解反应得到1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚,反应总收率为20．4％．通过偶极计算,我们确定了硝化产物主产物6-硝基-1-茚酮和副产物-4-硝基-1-茚酮,并通过柱层析对其分离;在环氧化反应中,使用m—CPBA作为环氧化试剂收率远高于其他过氧酸;目标产物后处理方法为,用重结晶代替柱层析．各中间体和目标化合物结构通过核磁共振、红外光谱以确定．     

有机发光材料中间体5，10-二氢-5-苯基苯并［b］吲哚并［2，3-d］［1］苯并氮杂?的合成工

为了优化合成有机发光材料中间体5,10-二氢-5-苯基苯并［b］吲哚并［2,3-d］ ［1］苯并氮杂?,以苯胺,2-溴苯乙酸为原料,合成2-（2-（苯基氨基）苯基）乙酸;然后与乙醇酯化,生成2-（2-（苯基氨基）苯基）乙酸乙酯;后与对甲基苯磺酰氯反应保护氨基生成2-（2-（N-苯基-N-对甲苯磺酰胺基）苯基）乙酸乙酯;其后在三氯化铝作用下环化生成5,11-二氢-10H-二苯并［d,f］氮杂;最后在乙酸中与N,N-二苯基肼反应生成目标产物5,10-二氢-5-苯基苯并［b］吲哚并［2,3-d］ ［1］苯并氮杂?。经1HNMR光谱鉴定,产物与5,10-二氢-5-苯基苯并［b］吲哚并［2,3-d］ ［1］苯并氮杂结构一致。该合成工艺简单,原料廉价易得,适合工业化生产。     

4-羟基-4′-联苯腈的合成

在三氯化铝催化下 ,以 4-羟基联苯为原料 ,与三氯乙酰氯进行酰基化反应合成了 4-羟基 - 4′-三氯乙酰基联苯 ,经氨解反应得到 4-羟基 - 4′-联苯甲酰胺 ,进而用氯化亚砜脱水制得 4-羟基 - 4′-联苯腈 ,总收率达 5 6% ,纯度≥ 99%。     

新型有机电致发光材料合成工艺的研究

研究了以苯甲酰肼、间苯二甲酰氯为起始原料制备1,3-双(5-苯基)-1,3,4-噁二唑苯的合成方法与工艺。总收率为56.1%,经高效液相色谱检测产品纯度为99.9%。通过优化实验,详细探讨了溶剂、提纯方法等因素对合成反应的影响规律。并对产品的结构与性能进行了相关的测试,其光致发光波长(PL峰)为400~472 nm,熔点为247~248℃。     

3-(3,5-二溴-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯的合成

以酪氨酸为原料,碱性(NaOH)条件下与溴化苄反应7 h,采用EDTA-Na的水溶液洗涤粗品得O-苄基酪氨酸(Ⅱ),n (O-苄基酪氨酸): n (亚硝酸钠): n (浓硫酸)＝1: 3: 5,亚硝酸钠滴加时间20-30min,反应温度0-5℃,得中问体3-(4-苄氧基苯基) -2-羟基丙酸(Ⅲ),经酯化、催化氢化脱苄基、溴化反应得目标产物3-(3,5-二澳-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯(Ⅵ),总收率43.6%,其结构经1 HNMR和LC-MS表征.     

3-（3,5-二溴-4-羟基苯基）-2-羟基丙酸甲酯的合成

以酪氨酸为原料,碱性（NaOH）条件下与溴化苄反应7 h,采用EDTA-Na的水溶液洗涤粗品得O-苄基酪氨酸（Ⅱ）,n（O-苄基酪氨酸）∶n（亚硝酸钠）∶n（浓硫酸）=1∶3∶5,亚硝酸钠滴加时间20-30 min,反应温度0-5℃,得中间体3-（4-苄氧基苯基）-2-羟基丙酸（Ⅲ）,经酯化、催化氢化脱苄基、溴化反应得目标产物3-（3,5-二溴-4-羟基苯基）-2-羟基丙酸甲酯（Ⅵ）,总收率43.6%,其结构经1HNMR和LC-MS表征。     

2,7-二羟基-9-芴酮的合成工艺研究

从2,7-二磺酸钾-9-芴酮经过碱熔、脱水两步反应,合成2,7-二羟基-9-芴酮。研究了反应时间、反应物配比、pH值、纯化溶剂的配比和用量等因素对体系的影响。最佳合成工艺条件为:碱熔反应:反应物配比w(2,7-二磺酸钾-9-芴酮)∶w(NaOH)=1∶2,反应时间5min,pH=1时产物的收率为69.01%,纯度为98.85%;脱水反应:反应物配比w(4,4′-二羟基联苯-2-甲酸)∶w(ZnCl2)=1∶2,产物2,7-二羟基-9-芴酮的收率为88.50%,纯度为96.72%;采用乙醇-水体系改进工艺,产物纯度可达98.21%。     

3-(3,5-二溴-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯的合成

以酪氨酸为原料,碱性(NaOH)条件下与溴化苄反应7 h,采用EDTA-Na的水溶液洗涤粗品得O-苄基酪氨酸(Ⅱ),n(O-苄基酪氨酸)∶n(亚硝酸钠)∶n(浓硫酸)=1∶3∶5,亚硝酸钠滴加时间20-30 min,反应温度0-5℃,得中间体3-(4-苄氧基苯基)-2-羟基丙酸(Ⅲ),经酯化、催化氢化脱苄基、溴化反应得目标产物3-(3,5-二溴-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯(Ⅵ),总收率43.6%,其结构经1HNMR和LC-MS表征。     

高效率的白光有机电致发光器件

为了提高白光有机电致发光器件的发光效率和光谱稳定性,采用染料掺杂的方法,制备了多层结构白光有机电致发光器件。通过参数优化实现了非常好的白光发射,并表现出良好的光谱稳定性。器件的开启电压为5.1V,发光亮度达到10800cd／m^2,最大电流效率和功率效率分别是10.4cd／A和3.5lm／W。     

一种含氰基电致发光聚合物的合成

根据烷基芴类聚合物普遍存在电子传输性能较差的特点,利用Suzuki反应以较高的产率合成了一种含有强吸电子氰基官能团的新型芴类电致发光共聚物,氰基的引入可以显著降低聚合物的最低空轨道(LUMO)能级,提高电子亲和势,使聚合物具有较好的电子注入与传输能力.从而提高聚合物的电致发光效率.     

螺环类光致变色中间体的合成

利用二溴代烷与吲哚啉氮原子的亲核取代反应制备了N-(3-溴丙基)-吲哚啉盐中间体,该中间体可用于制备新型的螺吡喃、螺(口恶)嗪和苯并螺噻喃类光致变色化合物,并可通过溴原子的反应向其中引入新的基团,以便提高开环体部花菁结构的稳定性,或制备功能性光致变色高分子.利用核磁共振氢谱、质谱等方法对相关化合物进行了结构表征.     

化工区中等/半挥发性有机物污染特征研究简述

中等挥发性有机物(IVOCs)和半挥发性有机物(SVOCs)是臭氧(O₃)和二次有机气溶胶(SOA)的重要前体物质,其污染特征亟待深入研究,特别是在人为排放源集中的化工区。通过调研国内外不同化工区的中等/半挥发性有机物(I/SVOCs)的污染水平和排放特征,发现各污染物浓度水平差异与化工区入驻企业的规模、企业生产方式和自然地理气象条件等密切相关。调研发现I/SVOCs的浓度水平低于挥发性有机物(VOCs)的浓度水平2～3个数量级,但最近的烟雾箱实验、模型预测和外场观测研究结果均显示I/SVOCs对O₃和SOA的生成贡献与VOCs相当,甚至高于VOCs。梳理该类污染物的排放特征可为化工区I/SVOCs的污染机理研究和精准防治提供参考。     

Excited-State Nonlinear Photonic Devices Using Organic Materials

Ｅｘｃｉｔｅｄ－ＳｔａｔｅＮｏｎｌｉｎｅａｒＰｈｏｔｏｎｉｃＤｅｖｉｃｅｓＵｓｉｎｇＯｒｇａｎｉｃＭａｔｅｒｉａｌｓＬＩＣｈｕｎｆｅｉＷＡＮＧＲｕｉｂｏＺＨＡＮＧＬｅｉ（李淳飞）（王瑞波）（张雷）（Ｄｅｐｔ．ｏｆＰｈｙｓｉｃｓ，Ｈａｒｂｉｎｉｎｓｔｉ...     

液晶中间体对溴正戊苯的合成

以溴苯、正戊酰氯和水合肼为原料 ,经Friedel Crafts酰基化反应和Wolff Kishn er 黄鸣龙还原反应合成对溴正戊苯。研究表明 ,酰基化反应较佳的条件是 ,n(正戊酰氯 )∶n(溴苯 )∶n(三氯化铝 ) =1∶2∶1 4,反应温度 30～ 35℃ ,反应时间 5h ;还原反应较佳的条件是 :n(对溴苯戊酮 )∶n(水合肼 )∶n(氢氧化钾 ) =1∶1 1∶0 2 ,反应温度 1 80～ 1 90℃ ,反应时间 3h。产品总产率约为 40 % ,纯度为 99 3%     

低聚有机膦酸酯阻燃剂的合成

以五氧化二磷、甲基膦酸二甲酯（DMMP）、乙二醇为原料,乙醇为调节剂,辛酸亚锡为催化剂,制备了一种低聚有机膦酸酯阻燃剂．讨论了影响反应的主要因素,用红外光谱分析了该阻燃剂的结构．确定优化的反应条件为：n（DMMP）：n（P2O5）为1．5：1,反应温度80～90℃,反应时间2—4h,产率达到93．8％．反应过程中加入无水乙醇,能使产品的颜色及黏度得到很好的控制．     

反转结构有机发光二极管的电子注入层研究

将薄层金属Al和含磷氧基团的有机材料DPSF依次蒸镀在ITO阴极上作为电子注入层,成功制备了具有反转结构的底发光有机发光二极管（IBOLED）。结果表明,Al/DPSF作为电子注入层可以有效降低ITO与发光层Alq3之间的注入势垒,大大降低了器件的工作电压,显著提高了器件的发光效率。反转器件的最大电流效率达到了4.9 cd A^-1,最大亮度为17000 cd m^-2,与正置器件的发光性能相当。     

有机硅微球的制备及性能分析

以二氯二甲基硅烷(DMDCS)和正硅酸乙酯(TEOS)为单体,采用水解-缩合法合成有机硅微球.重点研究反应条件,如单体配比,单体浓度,偶联剂使用等对产物形态的影响,并进一步表征产物的疏水性及其耐热性能.研究结果表明:单体配比、单体浓度、硅烷偶联剂的使用对反应过程和产物颗粒形态有重要影响;产物具有优良的热稳定性,600℃下质量热损失率仅为10.5%;同时,产物还具有高疏水性,静态接触角达138.6°.