4—羟基—对—三联苯的合成

以对-三联苯和乙酰氯为原料，合成了4-羟基-对-三联苯。n(对-三联苯）：n(乙酰氯）=1.00:1.25，反应温度为45℃，反应时间5h，经升华提纯，得到4-乙酰基-对-三联苯，收率为76%。在40-50℃，4-乙酰基-对-三联苯经次溴酸钠氧化反应2h，得到4-羟基-对-三联苯，收率为78%，熔点315-316℃。通过核磁谱验证了产品的结构。     

浅议钯催化的偶联反应

介绍了以三位有机化学家的名字命名的钯催化偶联反应,即Heck偶联、Suzuki偶联、Negishi偶联反应,并对反应的适用范围、反应机理等进行了介绍。     

水介质中微波促进的钯催化偶联反应研究进展

钯催化的偶联反应是形成新的C-C键的重要方法之一,一直是有机化学研究的热点和前沿领域。近年来,水介质中微波促进的钯催化偶联反应受到了合成化学家的广泛关注,一方面是由于微波加热是一种内源性加热,具有加热速度快、热转化效率高、节约能源、安全可控等优点;另一方面,水作为一种廉价易得、环境友好的反应介质代替有毒、易挥发的有机溶剂,符合现代绿色有机合成的发展方向。该综述总结了近年来水相中微波促进的钯催化偶联反应研究进展。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以对甲苯磺酸为催化剂,利用微波辐射技术,在常压下直接合成对硝基苯甲酸乙酯。采用均匀设计安排实验,实验结果经过优化组合,得出最佳反应条件为:醇酸物质的量比3∶1,催化剂用量为醇酸总量11%,辐射时间11 min,微波功率272 W,产率达96.5%。     

微波辐射硫酸氢钠催化合成邻苯二甲酸二丁酯

用途：邻苯二甲酸二丁酯是硝化纤维素、树脂、橡胶等化工生产中使用最广泛的增塑剂之一。     

取代溴苯的钯催化偶联反应

以 4 氟溴苯、3,4 二氟溴苯、3,4,5 三氟溴苯、4 碘溴苯、4 甲氧基溴苯、4 丙基溴苯为原料 ,分别与 2 甲基 3 丁炔 2 醇发生钯催化偶联反应 ,合成了 6个苯基炔醇液晶用中间体。分别在 40℃、70℃、89℃ ,用两种不同活性催化剂条件下 ,测定了 6种反应原料发生钯催化偶联反应所需时间及相应产率。分析了温度、催化剂、不同取代基团对取代溴苯发生钯催化偶联反应活性的影响。     

杂多酸催化下苯甲醇氧化合成苯甲醛反应研究

以30％双氧水为氧化剂，以杂多酸为催化剂，对苯甲醇氧化合成苯甲醛反应进行了研究，讨论了各因素对反应的影响，结果表明，杂多酸作为催化剂有较好的催化活性，使用不同的杂多酸催化剂时，随着酸性的增强（磷钨酸＞磷钼酸＞硅钨酸），反应物的转化率和目标产物的选择性都逐渐提高，在相同的条件下，磷钨酸的效果最好，0．6g磷钨酸就可催化100mmol苯甲醇，使其转化率达到92．3％，苯甲醛的选择性为90．3％。     

高压微波催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以一水合硫酸氢钠为催化剂，利用高压微波技术，快速合成了对硝基苯甲酸乙酯。用正交试验研究了各反应因素对产品收率的影响，确定最佳反应条件为：以2．0g对硝基苯甲酸为准，醇酸物质的量比为4：1，催化剂用量为1．0g，微波时间为9min，微波功率为522w，产率达97．8％。     

钯催化芳基重氮盐偶联反应的研究进展

综述了目前国内外关于钯催化的芳基重氮盐参与的直接催化氧化偶联反应的最新研究进展,包括芳基重氮盐的自身偶联、Suzuki偶联、Heck偶联、Hiayama偶联和Sonogashira偶联,从不同的反应类型、催化体系和各自的优缺点方面展开了讨论.     

微波辐射下有机锡催化合成对羟基苯甲酸甲酯

本文以磺基水杨酸和二丁基氧化锡为原料合成了二丁基锡(IV)磺基水杨酸酯,并以此为催化剂,在微波辐射下合成了对羟基苯甲酸甲酯.文中探讨了微波功率、催化剂用量、反应时间、温度及醇酸摩尔比对酯合成收率的影响.实验结果表明,有机锡化合物在微波辐射下对酯化反应有良好的催化活性,对羟基苯甲酸甲酯的收率可达到93％.     

微波辐射四丁基氯化铵催化合成肉桂酸苄酯

本文研究了以肉桂酸钠和氯化苄为原料,四丁基氯化铵作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,以及催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠)∶n(氯化苄)=1∶1.2时,四丁基氯化铵的用量1.0g/0.05mol肉桂酸钠,微波功率300W,辐射25min,产率达84%以上。     

微波辐射下二烯丙基内酯的非催化合成

以锌粉、烯丙基溴和邻苯二甲酸酐为原料,采用微波辐射技术,在无催化剂条件下直接合成二烯丙基內酯,考察了微波辐射功率和辐射时间对产率的影响,最适宜的反应条件为:锌粉∶烯丙基溴∶邻苯二甲酸酐(摩尔比)=1∶1∶0.4,微波辐射功率225 W,辐射时间5 m in,产率达75%。     

微波辐射四丁基溴化铵催化合成肉桂酸苄酯

研究了以肉桂酸钠和氯化苄为原料，四丁基溴化铵作催化剂，采用微波辐射技术，在常压下直接合成肉桂酸苄酯，以及催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为：当n(肉桂酸钠)／n(氯化苄)为1：1．2时，四丁基溴化铵的用量1．0g，微波功率300W，辐射25min，产率达83％以上。     

微波辐射下阳离子交换树脂催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,H-732强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在微波辐射条件下合成对硝基苯甲酸乙酯,探讨了微波功率、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品产率的影响。结果表明,H-732强酸性阳离子交换树脂在微波辐射条件下对酯化反应有良好的催化能力;醇酸摩尔比为3∶1,催化剂用量为对硝基苯甲酸质量的20%,反应时间15 min,微波功率为250 W时,对硝基苯甲酸乙酯的产率最高为87.45%,催化剂可以重复使用,再生后催化性能保持良好。     

微 波快速合成芳氧乙酸

在无溶剂体系中，使用微波辐射快速合成了３种芳氧乙酸。该方法反应条件温和、反应时间短、收率高，操作简便。反应２．５－３ｍｉｎ收率可达８６．８％－９４．１％。     

微波辐射下肉桂酸苄酯的催化合成

以肉桂酸钠和氯化苄为原料,二乙胺作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,考查了催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠)∶n(氯化苄)=1∶3.4时,二乙胺的用量1.0mL,微波功率450W,辐射12min,产率达85%以上。     

微波辐射杂多酸催化合成乙酸丁酯的研究

在微波辐射条件下,以杂多酸为催化剂,用乙酸和丁醇为原料合成乙酸丁酯,考察了微波辐射功率、反应时间、催化剂用量、乙酸丁醇比,杂多酸种类等对乙酸转化率的影响。所确定的最佳反应条件为：在中高火条件下,酸醇摩尔比为1：1,加入磷钨酸0．5g,反应15min,此时乙酸的转化率为80．47％。比传统加热法(反应40min,转化率62．5％)反应速度大大加快。且转化率高。     

微波辐射合成秦皮乙素的研究

以无水氯化锌为催化剂,采用微波辐射,由1,2,4-苯三酚与丙炔酸乙酯发生环化反应制备秦皮乙素。结果表明,微波辐射合成秦皮乙素的最佳反应条件为∶n(1,2,4-苯三酚)∶n(丙炔酸乙酯)=1.0∶1.0,3.5 g氯化锌,反应时间10 min,反应温度105℃,微波功率400 W,产率可达87.4%。     

微波辐射十六烷基三甲基溴化铵催化合成肉桂酸苄酯

以肉桂酸钠和氯化苄为原料,十六烷基三甲基溴化铵作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,考察了催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠)∶n(氯化苄)=1∶1.2时,十六烷基三甲基溴化铵的用量1.0g,微波功率300W,辐射30min,产率达80%以上。     

微波辐射铈锆固溶体催化合成乙酸丁酯的研究

在微波辐射条件下,以铈锆固溶体为催化剂,用乙酸和丁醇为原料合成乙酸丁酯,考察了微波辐射功率、反应时间、催化剂用量、乙酸丁醇比等对乙酸转化率的影响,并与常规加热法进行了对比。所确定的最佳反应条件为:在中高火条件下,醇酸摩尔比为1∶1,加入Ce0.6Zr0.4O20.5 g,反应15 m in,此时乙酸的转化率为64.1%,比传统加热法(反应4 h,转化率62.2%)反应速度大大加快,且转化率高。