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利用微型固相萃取(SPE)技术进行样品前处理,采用大体积进样结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术同时定性和定量,建立了全扫描(Scan)模式下有机磷农药残留的快速分析方法。结果表明,7种有机磷农药的回收率为71%-118%,最小检测限(LODS)在4.0~20.3μg/kg,该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,满足蔬菜中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测的要求。 相似文献
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为了追溯性检测神经性毒剂沙林(GB)和梭曼(GD)暴露染毒,以染毒白蛋白上的特异性加合位点-411位酪氨酸加合物为重要生物标志物,建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC/Q-TOF MS)分析动物血液中神经性毒剂GB和GD酪氨酸加合物的检测方法。在采用不同样品处理和仪器条件的基础上,确定了最佳实验条件。血液经离心后,取50 μL分离的血浆加入到50 μL 10 g/L链霉蛋白酶的NH4HCO3(50 mmol/L)水溶液中,于37 ℃孵育2.5 h,用0.5 mL 10 ku超滤管以16 000 r/min离心15 min,LC/Q-TOF MS电喷雾正离子模式分析滤液。应用本方法进行GB半致死剂量(LD50)动物施毒实验,在施毒的动物血样中检测到膦酰化酪氨酸加合物,证明了该方法快速、简单、可靠。 相似文献
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为了快速处理化学毒剂的突发性事故,建立了水和土壤中4种化学毒剂模拟剂的气相色谱 质谱(GC/MS)快速分析检测方法。水样用二氯甲烷和乙腈分两步进行萃取,土壤样品用二氯甲烷萃取,萃取液经HP 5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,利用GC/MS的选择离子(SIM)模式进行定性和定量检测。结果表明:本方法可对水和土壤样品中的化学毒剂模拟剂进行分析,在0.1~10 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.998 4~0.999 9。4种化合物在水中的检出限为0.3~2.1 μg/L,定量限为1.1~7.1 μg/L;在土壤中的检出限为1.0~2.7 μg/kg,定量限为3.4~8.8 μg/kg;4种化学毒剂模拟剂在水和土壤中的相对标准偏差(RSD)分别小于11.5%、11.8%;水和土壤中高、中、低3个加标水平的回收率分别为70.5%~101.9%、70.8%~112.9%。该方法快速准确、背景干扰少、分析灵敏度较高,适用于水和土壤样品中化学毒剂的快速分析。 相似文献
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基于茶叶样品基质复杂的特点,采用简易的基质分散净化(Sin-QuEChERS)法对样品前处理技术加以改进,并结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测茶叶中10种有机磷农药残留的分析方法。与传统的样品预处理方法相比,该方法在保证重复性和稳定性的前提下,具有操作简单、省时省力、普适性好、灵敏度高等优点。在优化的Sin-QuEChERS方法提取净化条件和UPLC-MS/MS检测条件下,可将样品前处理时间控制在10 min以内,使每个样品的分析在0.5 h内完成。结果表明:10种有机磷农药的线性范围为1~500 μg/L,检出限为0.08~1.38 μg/kg,定量限为0.27~4.60 μg/kg;在不同的加标水平下,平均回收率在71.6%~115.0%之间,RSD小于14.5%,与国家标准方法的检测结果接近。将该方法应用于检测空白茶叶加标样品和20种市售茶叶中有机磷农药,验证了方法的可行性。该研究可为快速、简易、准确地评价茶叶中多种有机磷类农药的质量安全提供方法参考。 相似文献
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当前,有机磷农药正被大量用于农作物的病虫害防治而保证高产丰收。然而农产品中的有机磷农药残留会对消费者的身体健康构成危害。因此,建立一套高效实用的农产品中有机磷农药残留检测方法是十分必要的。本文采用"全自动加压溶剂萃取仪(APLE-2000)"作为样品前处理手段,对部分蔬菜水果中的有机磷残留做了提取以及方法回收率实验,并与传统预处理(手工)方法的回收率结果做了对比。结果表明,萃取仪方法的回收率(80~105%)要明显优于传统手工方法(51~81%),而且省时(12min/样)省力。因此,采用全自动溶剂萃取仪作为农残分析的前处理手段是非常适合的,具有广阔的应用前景。 相似文献
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Tracer GC/FTIR分析T-2毒素及其代谢产物 总被引:1,自引:0,他引:1
用TracerGC/FTIR系统测定了T-2毒素及其四种主要代谢产物(HT-2、T-2triol、T-2tetraol及NEO)的硅烷化衍生物的凝聚态红外谱图,在优化样品沉淀片移动速率的基础上,建立了五种毒素的气-红联用检测方法。用此方法分析染毒大白鼠全血样品,结果表明方法的适用性很好。 相似文献
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建立高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC/Q-TOFMS)分析动物血液样品中芥子气(HD)染毒烷基化白蛋白加合物(半胱氨酸-34加合物)的方法。在采用不同样品处理和仪器条件优化的基础上,确定最佳实验条件。HD染毒全血首先离心分离成血细胞和血浆,然后取50μL血浆加入50μL的10mg/mL链霉蛋白酶NH_4HCO_3(50mmol/L)水溶液,于37℃孵化酶解2.5h,酶解后的样品用0.5mL10KD超滤管超滤,在滤液中成功检测到S-[2-[(巯乙基)硫]乙基]半胱氨酸-脯氨酸[(S-HETE)Cys-Pro]二肽加合物。结果表明该方法简单、快速、准确、灵敏。 相似文献
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质子转移反应质谱(PTR-MS)法是一种用于检测挥发性有机物(VOCs)的分析技术。它具有检测限低、响应速度快、无需样品前处理、实时分析等特点,在大气化学、环境化学、食品、生物医学等领域得到广泛应用。随着PTR-MS应用的扩展和样品种类的增加,如何从复杂的质谱数据中提取特征,并寻找内在规律,对分析算法的处理能力提出了更高的要求。本工作从数据预处理技术和机器学习方法两方面展开论述,归纳了具有PTR-MS特点的数据预处理技术,总结了不同机器学习算法在PTR-MS数据分析中的应用,并讨论了它们的优点和不足。 相似文献
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表面增强激光解吸电离飞行时间质谱技术(SELDI-TOF-MS)是一种用来检测生物样品中蛋白质的生物分析技术.血液或尿液中的蛋白质如果受毒性试剂的影响可能会发生变化.丙烯酰胺是一种广泛使用的工业化学品,很可能是一种致癌物,因此人们很担心暴露在丙烯酰胺中会产生健康问题.丙烯酰胺及其代谢产物环氧丙酰胺很容易与蛋白质结合.目前有多种分析技术评估内烯酰胺对尿液和血红蛋白的影响,但是这些分析方法耗时而且昂贵.本文考察了SELDI-TOF-MS能否作为一种筛查工具以鉴定受丙烯酰胺影响而发生修饰的尿液蛋白质或血红蛋白. 相似文献
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马钱苷的电喷雾串联质谱及傅立叶变换离子回旋共振质谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用电喷雾串联质谱(ESI-MSn)技术研究马钱苷的质谱碎裂机理, 探讨其碎裂方式,并利用傅立叶变换离子回旋共振质谱(FTICR-MS)及SORI-CID高分辨率、高质量准确度对其碎裂机理进行验证研究。采用 H/D 交换和串联质谱的方法,发现马钱苷羟基上的活泼氢在质谱中性碎片丢失过程中较易被转移,表现出较大的化学活性。通过加入特定的Na+ 和 Li+ 等碱金属离子,极大地提高了马钱苷化合物质谱分析的灵敏度,获得了更多的结构信息,建立了马钱苷化合物质谱鉴定和分析的新方法。 相似文献
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为了提高大鼠血浆中紫杉醇和羟基代谢物的检测灵敏度,本工作探索了加入金属离子的液相色谱 串联质谱联用方法。紫杉醇质谱分析时,易产生碱金属 (Li+、Na+、K+) 加合离子。采用未添加碱金属离子的流动相分析时,[M+H]+质谱响应低,[M+Na]+稳定性差。本实验以碳酸锂作为试剂,同时定量测定大鼠血浆中紫杉醇和羟基代谢物,紫杉醇的线性范围为1.00~8 000 μg/L,3’-p-羟基紫杉醇的线性范围为0.50~50 μg/L。本方法专属性好,准确、快速,适用于注射用紫杉醇 (白蛋白结合型) 的药代动力学研究。锂加合离子稳定性好、质谱响应高、碰撞能量低,适用于一些中性化合物的定量和结构分析。 相似文献
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