共查询到19条相似文献,搜索用时 109 毫秒
1.
4,4‘—二氯甲基联苯的合成研究 总被引:8,自引:0,他引:8
本文通过催化剂各类与用量、溶剂、反应温度及时间的筛选与优化,使4,4'-二氯甲基联苯的收率达到87.8%,纯度达到98.0%,同时消除了有害物质二氯甲醚对环境的影响。 相似文献
2.
针对4,4’-二氯甲基联苯水解合成4,4’-二羟甲基联苯反应过程,通过对相转移催化法、酯化水解法和溶剂法的比较,选择了溶剂法合成工艺。得到溶剂法合成4,4’-二氯甲基联苯的优化工艺条件,产品收率达到95%以上,经过提纯后产品的纯度≥98%。 相似文献
3.
4.
5.
6.
2,4—二氯苯酚在农药中的市场看好 总被引:2,自引:0,他引:2
2,4-二氯苯酚的一个重要用途是生产二氯苯氧酸及其酯类除氧剂,目前国内生产含量98%以上的2,4-二氯苯酚的生产厂家有江苏盐城华派化工有限公司、溧阳福和精细化工厂等10几家企业,总生产能力均为4.5kt/a左右。2000年国内用于生产二氯苯氧酸及其酯类除草剂的2,4-二氧苯酚用量在4.1kt/a左右,用量比较稳定,而且以8%~10%的年增长率增长。估计2005年用于生产二氯苯氧酸及其酯类除草剂的2,4-二氯苯酚总量将达到6.5kt以上。当前这部分产品大都使用含量90%左右的2,4-二氯苯酚,其中90%以… 相似文献
7.
研究了以2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺为原料,经重氮、碱解合成2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼的工艺,讨论了反应条件对反应的影响,获得了较好的工艺条件。在优化条件下二步反应总收率达到91%(以2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼计)。产品是合成农药口恶草酮的重要中间体。 相似文献
8.
环境中荷尔蒙类化合物2,4-二氯苯酚的紫外光谱法研究及应用 总被引:8,自引:0,他引:8
研究了环境中荷尔蒙类化合物2,4-二氯苯酚的紫外吸收光谱,最大吸收峰位于286nm,在该波长下,其吸光度与2,4-二氯苯酚的浓度在一定范围内符合朗伯比耳定律,据此建立了2,4-二氯苯酚的紫外光谱分析法。方法的线性范围5~50mg/L。线性方程为A=0.0125x 0.0158,相关系数r=0.9991,测定质量浓度为20mg/L的2.4-二氯苯酚(n=10)的相对标准偏差为2%,方法的检出限为0.48mg/L。用本方法测定上海市苏州河中的2,4-二氯苯酚含量。结果令人满意。回收率为92.0%~104.5%。 相似文献
9.
10.
11.
4-溴甲基二苯甲酮的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以 4 甲基二苯甲酮和溴素为原料 ,四氯化碳为反应和重结晶溶剂 ,经溴化反应合成了 4 溴甲基二苯甲酮。优惠工艺条件 :反应温度 80℃ ,反应时间 4h ,原料配比为 1∶1(mol) ,产品收率≥ 5 8% ,含量≥ 99%。 相似文献
12.
13.
14.
以二硝基甲烷钾盐与丙烯酸酯为反应原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,通过Michael加成反应合成得到4,4–二硝基丁酸甲酯。采用核磁共振氢谱、红外光谱、紫外–可见光谱、质谱及元素分析等对产物结构进行了表征。通过单因素方法,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量及反应物料比对产物产率的影响,得到该反应的最佳工艺条件:以四丁基溴化铵为相转移催化剂,反应温度为35℃,n(丙烯酸甲酯)︰n(二硝基甲烷钾盐)为3︰1,反应时间为30 min,四丁基溴化铵的质量为二硝基甲烷钾盐的10%,产物偕二硝基丁酸甲酯收率可达29%。 相似文献
15.
为改进聚对亚苯基苯并二唑(PBO)纤维复合黏结性能差等缺点,在苯环上引入极性基团羟基进行化学分子结构改性,3,3′-二氨基-4,4′-二羟基联苯盐酸盐(DADHBP·2HCl)是羟基改性PBO的关键单体。以4,4′-二羟基联苯(DHBP)为原料经硝化、还原反应合成得到中间体3,3′-二硝基-4,4′-二羟基联苯(DNDHBP)和羟基改性PBO的单体DADHBP·2HCl,并对其反应条件进行了优化。结果表明:对于硝化反应,以甲苯、冰乙酸的混合液为反应溶剂,n(DHBP)∶n(HNO3)=1∶2,反应温度5℃,反应时间2.5h,收率81.39%,高效液相色谱(HPLC)纯度(质量分数)92.43%;还原反应,n(DNDHBP)∶n(FeSO4·7H2O)=1∶9,乙醇为溶剂,七水合硫酸亚铁为助剂,n(DNDHBP)∶n(N2H4·H2O)=1∶5.5,反应温度78℃,反应时间9h,热过滤,滤饼盐酸精制后得到DADHBP·2HCl,收率67.16%,HPLC纯度(质量分数)98.20%。中间体和产物结构经红外光谱、核磁氢谱和电喷雾质谱表征确认。 相似文献
16.
以4-羟基苯乙酮为原料,经乙酰化、催化氢化和脱水反应,合成了化合物4-乙酰氧基苯乙烯,总收率为68.5%。用核磁共振氢谱、红外光谱对中间产物以及目标产物进行了结构表征。重点探讨和优化了催化氢化反应的工艺条件。结果表明,以占4-乙酰氧基苯乙酮质量10%的Raney-Ni为催化剂,在反应温度80℃、压力3 MPa、搅拌速度600 r/min、无水乙醇(每克4-乙酰氧基苯乙酮用4 mL无水乙醇)为溶剂的条件下进行催化氢化反应,4-乙酰氧基苯乙醇的收率可达83.1%;脱水反应采用全氟磺酸树脂作催化剂,4-乙酰氧基苯乙烯收率达85.0%。 相似文献
17.
以联苯和碘为原料,采用直接碘化法合成了4,4′-二碘联苯。重点考察了物料配比、反应介质中水量、催化剂种类、温度对反应的影响。优化的工艺条件为:n(联苯)∶n(碘)∶n(过硫酸铵)=1∶1.1∶1.1,反应介质为冰乙酸和水,催化剂为浓硫酸,反应温度为85℃,产品收率为86.21%。 相似文献
18.
以溴代二硝基甲烷钾盐和丙烯酸乙酯为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下通过Michael加成反应得到4-溴-4,4-二硝基丁酸乙酯。通过单因素实验,探讨了反应物料摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂用量对产物产率的影响,得到的最佳工艺条件为:反应温度30℃,n(丙烯酸乙酯)∶n(溴代二硝基甲烷钾盐)=2∶1,反应时间30 min,四丁基溴化铵用量为溴代二硝基甲烷钾盐物质的量的20%,在该条件下产物产率可达52%;并用UV-vis、FTIR、1HNMR、MS以及元素分析等方法表征了产物的结构。 相似文献