燃烧法合成高纯度负热膨胀材料ZrW2O8粉体

采用燃烧法在较低温度下成功合成了各向同性的负热膨胀材料ZrW2O8粉体.用X射线衍射、扫描电镜、红外光谱综合分析和研究了反应过程中炉温、硼酸和尿素含量、W6 与Zr4 的摩尔比对合成ZrW2O8纯度的影响.结果表明:燃烧法可以合成高纯度、粒径为0.5μm的ZrW2O8粉体.燃烧法合成高纯ZrW2O8的最佳条件是:炉温为500℃,硼酸的摩尔分数为10%,(NH2)2CO与(NH4)5H5[H2(WO4)6]·H2O ZrOCl2·8H2O的质量比为2∶1,(NH4)5H5[H2(WO4)6]·H2O与ZrOCl2·8H2O的摩尔比为1∶3.2.所合成的ZrW2O8在50～700℃之间的线膨胀系数a=-5.08×10-6/℃,其线膨胀系数与温度的关系符合方程dL/L0=-1.4×10-2-4.5×10-4T(50℃≤T≤700℃).     

不同淬火工艺制备ZrW2O8及其负热膨胀性能研究

以分析纯ZrO2和WO3粉体为原料,采用分步固相法制备出ZrW2O8粉体,冷压成型并在1200℃下烧结4 h后炉冷、空气冷、水冷和液氮淬冷处理.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和热膨胀仪对合成样品的晶体结构、断面形貌和热膨胀性能进行表征.试验结果表明:随着冷却速度的增加,ZrW2O8分解为ZrO2和WO3的比例降低,随炉冷却制备的ZrW2O8完全分解为ZrO2和WO3;空冷制备的ZrW2O8.部分分解为ZrO2和WO3;在水和液氮中淬火得到纯ZrW2O8.在室温到600℃的测试区间内,采用空冷、水和液氮淬冷制备的ZrW2O8.的负热膨胀系数分别为-3.96×10-5K-1、-4.49×10-6 K-1和-5.95×10-6 K-1.     

酸性溶剂对水热法合成 ZrW2 O8粉体形貌的影响

以水热法制备负热膨胀性ZrW2 O8粉体,考察酸性溶剂对粉体的合成及性质的影响。对其前驱体进行热重-差热分析,以X射线粉末衍射,扫描电子显微镜对产物结构及形貌进行表征。结果表明当加入的溶剂为HCl 和HNO3混合液时,能够获得结晶良好,纯度高的纳米ZrW2 O8粉体。但随着HNO3量的不断增加,颗粒尺寸逐渐减小,颗粒的形状从棒状转变为类球形。通过原位X射线衍射分析,表明所合成的粉体具有良好的负热膨胀性能。     

铜包覆钨酸锆复合粉体的制备

用分步固相法合成高纯钨酸锆(ZrW2O8).通过X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)仪检测物相结构.用扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)观察ZrW2O8颗粒形貌.经过粗化和一步敏化、活化工艺,用化学镀法在超声波辐照下对微米级ZrW2O8颗粒进行包覆.用XRD判断包覆粉体的成分组成.用SEM观察ZrW2O8颗粒镀覆结果.用差示扫描量热仪(thermogravimetry-differential scanning calorimetry,TG-DSC)对复合粉体进行了TG-DSC分析.结果表明:在超声波并在合适的镀液组成和工艺条件下实现了铜(Cu)均匀包覆ZrW2O8,在镀液中加入亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]和2,2′-联吡啶(C10H8N2)双稳定剂可以有效消除或减少复合粉体中的氧化亚铜(Cu2O).     

HfW_2O_8陶瓷的制备、相变特性及其负热膨胀性能(英文)

以分析纯的HfO2和WO3为原料,采用固相反应法制备立方相HfW2O8陶瓷。利用X射线衍射仪,场发射扫描电子显微镜和热机械分析仪对样品的物相组成、微观结构及相变和负热膨胀特性进行了表征。结果表明:1 200℃烧结6h后再经高温淬火可得到立方相HfW2O8陶瓷,其断面结构致密,晶粒呈方形,且具有良好的负热膨胀特性;在182.5℃发生α-HfW2O8到β-HfW2O8的相转变,相转变后HfW2O8陶瓷的热膨胀系数降低。通过高温XRD法计算得到α-HfW2O8热膨胀系数为-12.90×10—6 K—1,β-HfW2O8的热膨胀系数为—10.09×10—6 K-1。在25~600℃,其平均热膨胀系数为—11.46×10—6 K—1。受孔洞和微裂纹的影响,采用热机械分析仪测试得到的HfW2O8陶瓷宏观热膨胀系数比高温X射线衍射仪得到的稍小。     

水热法制备Ba6-3xNd8+2xTi18O54微波介质陶瓷

利用水热法合成了Ba6-3xNd8 2xTi18O54微波介质陶瓷,并对合成的微波介质陶瓷进行了X射线衍射分析和性能测试.结果表明:选择活性较大的前驱物[如Nd(OH)3,TiCl4],用水热法在360℃保温12h,能合成纯的Ba6-3xNd8 2xTi18O54粉体,极大地降低了粉体的合成温度.用水热法合成的Ba6-3xNd8 2xTi18O54粉体制备陶瓷,其烧结温度为1 250℃,比传统固相法要低100℃左右,陶瓷的介电常数(εr)稍大于用固相法制备的陶瓷,品质因数(Q)也有较大的提高,谐振频率温度系数(τf)也有所改善,当x=2/3时,水热法制备的Ba6-3xNd9 2xTi18O54陶瓷具有最佳微波介电性能:εr=88,Q与谐振频率(f)的乘积Q×f=8 890 GHz,τf=24x10-6/℃.     

In_2W_3O_(12)陶瓷的相变特性及其负热膨胀性能(英文)

以分析纯In2O3和WO3为原料,采用固相反应法制备In2W3O12陶瓷。利用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、热重分析仪、差示扫描量热仪和热机械分析仪对样品的物相组成、微观结构、相变和热膨胀特性进行了表征。结果表明:在900℃烧结6h可制备出纯的单斜相In2W3O12陶瓷,In2W3O12陶瓷断面晶粒均匀,平均尺寸为4～6μm。In2W3O12陶瓷在253.34℃发生单斜相到斜方相的相转变,单斜相的In2W3O12陶瓷显示正热膨胀,在27～249℃,其平均热膨胀系数为16.51×10-6℃-1,斜方相的In2W3O12陶瓷显示负热膨胀,在273～700℃,其平均热膨胀系数为-3.00×10-6℃-1。     

In2W3O12陶瓷的相变特性及其负热膨胀性能（英文）

以分析纯In2O3和WO3为原料,采用固相反应法制备In2W3O12陶瓷。利用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、热重分析仪、差示扫描量热仪和热机械分析仪对样品的物相组成、微观结构、相变和热膨胀特性进行了表征。结果表明:在900℃烧结6h可制备出纯的单斜相In2W3O12陶瓷,In2W3O12陶瓷断面晶粒均匀,平均尺寸为4～6μm。In2W3O12陶瓷在253.34℃发生单斜相到斜方相的相转变,单斜相的In2W3O12陶瓷显示正热膨胀,在27～249℃,其平均热膨胀系数为16.51×10-6℃-1,斜方相的In2W3O12陶瓷显示负热膨胀,在273～700℃,其平均热膨胀系数为-3.00×10-6℃-1。     

AlB12粉末的制备及性能表征

在热力学分析的基础上,以B粉和Al粉为原料,直接制备AlB12粉末.通过X射线衍射和扫描电子显微镜分析研究了工艺对合成产物相组成和显微结构的影响,确定了合成过程的最佳工艺参数.结果表明密封法最有利于控制氧化物杂质生成.用密封法合成AlB12粉末的最佳工艺参数为:合成温度1400℃,恒温时间60 min,试样中Al的质量分数17.2%,埋粉中Al的质量分数20%.产物主晶相为α-AlB12,杂质相为MsAl2O4.AlB12粉体平均粒径4.32μm,比表面积611.76m2/kg.     

溶胶-凝胶法制备LaP_5O_(14)粉体

以La2O3,HNO3和H3PO4为原料,采用溶胶-凝胶法制备了LaP5O14粉体。用热重-差示扫描量热仪,X射线衍射和扫描电子显微镜研究了原料的组成以及热处理工艺等因素对煅烧后粉体的组成、微观形貌和性能的影响,探讨了LaP5O14粉体的合成机理。结果表明:当La2O3与H3PO4摩尔比为1:5时制备的凝胶,在800℃煅烧5h后,制得主晶相为柱状结构的LaP5O14粉体,该粉体的粒径约10μm。LaP5O14粉体以LaPO4为前驱体在煅烧过程中通过P2O5的蒸发凝聚机理形成。该粉体能够在850℃分解并均匀释放出P2O5,LaP5O14的质量损失与时间近似于线性关系,可用于制备硅晶片掺杂用磷扩散源片。     

放电等离子烧结和快速热压工艺制备具有低或负热 膨胀系数钨酸锆块体(英文)

采用快速热压工艺(放电等离子烧结和感应加热热压),利用ZrW2O5粉料制备了负热膨胀系数(coefficient of thermal expansion,CTE)钨酸锆 (ZrW2O8)陶瓷体材料.这两种工艺可在烧结过程中保留负CTE材料钨酸锆所需的结构和相组成.结果表明:改变工岂参数,如热压温度和保温时间, 可以调节ZrW2O8陶瓷的CTE从-9×10-6/K到+9×10-6/K变化.首次采用ZrW2O8作为填料与轻金属钛复合制备了零膨胀复合材料.     

Er2W3O12陶瓷的制备及其负热膨胀性能研究

以分析纯Er2O3和WO3为原料,采用固相法制备Er2W3O12陶瓷,并利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和热重分析仪(TG)对其结构组分、断面形貌和吸湿特性进行表征.采用热膨胀仪和变温XRD对Er2W3O12陶瓷的负热膨胀特性进行表征.结果表明:在950 ℃烧结6 h制得的Er2W3O12陶瓷结构致密.Er2W3O12材料在室温下容易吸湿,在120 ℃完全失去吸湿水,表现为正交相的Er2W3O12陶瓷,具有良好的负热膨胀性能,其在138~700 ℃的平均热膨胀系数为-7.94×10-6 K-1.变温XRD分析发现:Er2W3O12陶瓷沿三个晶轴方向均表现为负热膨胀,在100~600 ℃温度区间内,Er2W3O12陶瓷的热膨胀系数为-7.81×10-6 K-1.     

MgO,ZnO和BaO对Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃结晶化和热膨胀性能的影响

通过传统熔融法制备了添加MgO,ZnO和BaO的Li2O-Al2O3-SiO2(Las)微晶玻璃.并通过微分热分析、X射线衍射和扫描电镜研究了MgO, ZnO和BaO对LAS玻璃的结晶化影响.测量了LAS的热膨胀系数(coefficient ofthermal expansion.CTE).结果表明:添加1.0%～1.5%质量分数,不同)MgO,1.0%～3.0%ZnO或1.5%～3.5%BaO的LAS微晶玻璃在500℃以下都表现出负的热膨胀性.随着MgO含量的减少,形成了β锂辉石固溶体(LiAlSi3O8)并导致CTE显著增大.当添加0.5%MgO时,从100~700℃具有0.5120×10-6℃到1.691 3×10-6/℃的正膨胀系数.     

ZrW2O8微波合成、表征及负膨胀行为研究

采用湿化学－微波合成工艺制备了具有负膨胀行为的ＺｒＷ２Ｏ８粉体,Ｘ射线衍射和Ｒａｍａｎ光谱分析结果表明,合成产物是基本单一的立方结构的ＺｒＷ２Ｏ８。用ＳＥＭ观察了样品的形貌,热膨胀仪测定了样品从室温到８００℃的膨胀行为,其膨胀系数的平均值为－７．９×１０＾－６Ｋ＾－１。     

水热法制备二硫化钴空心微球

以CoCl2.6H2O和Na2S2O3.5H2O为原料,在150℃的水热条件下反应12 h制备了CoS2空心微球。利用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对产物进行了表征,探索了不同反应条件对合成产物的影响。结果表明,所得产物为立方晶系的CoS2单相,呈空心球状,其直径约为2μm,壁厚约为100 nm。此外,反应物的量、反应温度和反应时间均对产物的形成有较大影响。     

低温低膨胀系数高硬度无铅电子玻璃粉

叙述了低温低膨胀系数无铅电子玻璃粉研制过程。当Bi2O3的质量分数在60%,B2O3在10.7%,ZnO在21.3%,SiO2在5%,其它成分在3%时,可获得膨胀系数为(55～62)×10-7/℃,软化点为380～385℃,玻化温度在450±10℃,附着力优良的无铅玻璃粉。     

低温水热合成高纯硅酸锆粉体(英文)

以氧氯化锆和硅酸乙酯为原料,以NaF为矿化剂降低合成温度.采用水热法在160～240℃合成了高纯的ZrSiP4粉体.用X射线衍射、扫描电镜和能谱仪表征了ZrSiO4粉体的物相组成和显微结构.用氮气等温吸附Brunauer-Emmett-Teller法测试了ZrSiO4粉体的表面积和孔结构.结果表明:当F与Zr的摩尔比为2时,ZrSiO4的结晶温度可降低到160℃.ZrSiO4粉体为纳米纤维组成的椭球,大小约为1 μm.探讨了ZrSiO4粉体的形成机制和F离子的降低结晶温度的作用,F离子可以代替O离子形成Zr-F和Si-F键,降低形成ZrSiO4的能量势垒,促进了ZrSiO4的结晶.     

负热膨胀材料钨酸锆研究进展

ZrW2O8是由0.3K至分解温度1050K都具有各向同性的负热膨胀化合物,但由于其窄的热稳定范围反应合成相当困难。本文综述了该材料的各种合成技术以及该材料的负热膨胀的机理,讨论了ZrW2O8的特性,介绍了其潜在的应用。     

α-Cr2O3纳米棒的制备及其催化性能

以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂(CTAB),乙酰丙酮铬为铬源,于180℃下用水热法合成了α-Cr2O3纳米棒.用TG-DSC及红外对中间体乙酰丙酮铬进行了表征.通过XRD衍射分析,表明产物Cr2O3为α相六方晶型结构.扫描电镜观察剑纳米棒的直径约为70～80nm,长度约为0.5～1.2μm.DTA数据表明,Cr2O3纳米棒对RDX的热分解具有催化作用.经退火处理的Cr2O3纳米棒能有效促进RDX的分解,使分解温度前移10 C.