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建立毛细管气相色谱法同时测定发酵液中己酸和己酸乙酯的方法。发酵液经甲酸酸化后,用正己烷萃取,以2-乙基正丁酸和乙酸正丁酯作为双内标,采用Rtx-Wax毛细管色谱柱。结果表明,己酸和己酸乙酯浓度分别在100~1000 mg/100 m L(r=0.9991)、10~100 mg/100 m L(r=0.9995)质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为101.74%、94.96%,RSD分别为0.85%、0.38%。该方法简单、灵敏、准确度高,可用于同时测定发酵液中己酸和己酸乙酯的含量。 相似文献
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目的:建立气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量。方法: 采用气相色谱内标法测定,色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱,载气为氮气,流速为2.0 mL·min-1。检测器为FID,温度为250℃;进样口温度为200℃;分流比为5:1;程序升温初始温度为40℃,保持1min,以4℃/min到75℃,然后以40℃/min到210℃,保持5分钟。采用液体直接进样,溶剂为40%乙醇,内标物质为叔戊醇。结果:通过条件优化后,被测物甲醇和内标物质叔戊醇在此色谱条件下均能得到很好的分离;空白溶剂无干扰;甲醇和叔戊醇的峰面积比值与检测浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9999 ;平均回收率为98.2%,RSD为1.26%。 结论:该方法操作简单,进样时间短,数据准确,重复性好,适用于白酒中甲醇含量的检测。 相似文献
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目的 优化气相色谱法同时测定白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯的仪器分析条件.方法 优化色谱条件为:HP-INNOWax(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,程序升温分离,流速1.4 mL/min,进样量1.00μL,氢火焰离子化检测器检测.采用直接进样法结合标准溶液定性定量.结果 在优化的色谱条件下,白... 相似文献
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建立气相色谱内标法,检测糟烧白酒中的甲醇含量,此方法精确度、灵敏度、回收率均良好;对半成品和成品糟烧白酒中的甲醇含量作了比较,发现半成品糟烧白酒中甲醇含量较高,需作进一步的抽样检测,以指导生产,改良工艺。 相似文献
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目的:检测白酒中甲醇残留是否超标。方法:气相色谱法。结论:所测白酒中甲醇含量为0.0131%,甲醇含量未超标。 相似文献
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前言 70年代中期内蒙轻工科研所首次提出用邻苯二甲酸二壬酯——吐温混合柱直接进样测定白酒中香味成份,至今已近20年。1979年由轻工业部主持在洋河酒厂举办全国名优质酒厂第一期白酒气相色谱学习班以来,通过各地不断培训,该分析方法已被广大酒厂推广应用,并于1983年起对浓香型白酒中己酸乙酯的测定规定用气相谱法,已订入轻工业部颁标准和1989年国标要求中。通过气相色谱分析技术的普及和色谱分析数据的应 相似文献
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详细介绍了应用苄酯化法分析白酒中有机酸的BDS柱能快速分析出白酒中的己酸乙酯、乳酸乙酯等衡量成分。较最常用的DNPO法和PEG20M柱的时间短(对己酸乙酯的分析仅需6分钟),且重复性好,准确度高,是一个理想的生产自控分析手段。 相似文献
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气相色谱内标法及外标法测定酒中甲醇方法的比较 总被引:1,自引:0,他引:1
目的比较气相色谱内标法和外标法测定酒中甲醇的方法。方法通过气相色谱法分离酒中的甲醇,分别用内标法和外标法进行定量,对2种方法进行方法学验证比较。结果 2种方法的线性范围均为22.81~912.48 mg/L,线性相关系数均在0.999以上,检出限均为7.5 mg/L,定量限均为25 mg/L。内标法加标回收范围为85%~105%,相对标准偏差小于2%。外标法加标回收范围为80%~100%,相对标准偏差小于2%。气相色谱直接进样内标法、外标法同时测定10种酒中甲醇含量,经t检验结果无显著性差异。结论 2种方法的测定结果没有显著性差异,可灵活运用于酒中甲醇含量的测定。 相似文献
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以乙酸正戊酯为内标物,建立了白酒中棕榈酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯的气相色谱-内标法检测方法,并对市售不同香型白酒、不同品牌酱香型白酒中3种高级脂肪酸乙酯的含量分布规律进行探究。结果表明,3种高级脂肪酸乙酯的分离效果良好,线性范围为0.300 0~0.400 0 mg/mL,相关系数(R2)均>0.999,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)<5%,加标回收率为94.01%~116.97%,检出限为0.003 2~0.003 5 mg/mL,定量限为0.010 9~0.011 7 mg/mL。11种不同香型白酒样品的3种高级脂肪酸乙酯含量在0~0.062 2 mg/mL之间,其中,酱香型白酒含量最高(0.062 2 mg/mL);35种不同品牌酱香型白酒中3种高级脂肪酸乙酯总含量在0.003 5~0.075 8 mg/mL之间。该方法准确、灵敏度高,能对白酒中3种高级脂肪酸乙酯进行有效的分析,可用于酒类企业日常白酒分析检测。 相似文献
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利用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立白酒中的甲醇的定性定量检测方法。样品无需前处理直接进样,采用Agilent DB-FFAP毛细管柱(30 m×2.5 mm,2.5 μm),柱温采用程序升温,电子电离源(EI)为离子源,分流比为40∶1,质谱离子源温度230 ℃,四极杆温度为150 ℃,多反应监测(MRM)模式进行定量分析。经检测,甲醇在0.2~200.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均>0.995,方法检出限为0.1 mg/L,定量限为0.5 mg/L,加标回收率为89.17%~98.52%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.5%~4.2%。与国标方法相比,该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可以应用于白酒中甲醇含量的定性定量测定,适用于白酒监督检测及质量控制。 相似文献
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采用气相色谱(gas chromatography,GC)内标法测定果酒中的甲醇含量.通过单因素试验确定最佳内标物为正丙醇,结合正交试验从升温程序、初始柱温和进样口温度3个方面对国标法的色谱条件进行优化.确定最佳色谱条件,即升温程序:初始温度40℃,保持1 min,以3℃/min升至65℃,再以25℃/min升至200... 相似文献
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通过GC内标标准曲线法进行白酒中甲醇含量测定的研究,与国标方法比较,本方法的检出限值小、检测结果的准确度和精密度高。 相似文献