UPLC-MS/MS法同时测定白酒中氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯

建立同时快速测定白酒中氨基甲酸甲酯（MC）和氨基甲酸乙酯（EC）含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。样品无需前处理，直接进样，经Waters Acquity UPLC HSS T3 C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离，乙腈和0.1%甲酸水作为流动相，以0.2 mL/min的流速梯度洗脱，在UPLC-MS/MS多反应监测（MRM）正模式检测条件下，对MC和EC进行分析。结果表明，MC和EC在10～200μg/L浓度范围内，线性关系良好，相关系数R2分别为0.9994和0.9996，两者定量限（LOQ）分别为8.5μg/L和7.6μg/L,MC加标回收率为76.29%～85.73%,RSD为3.8%～5.5%,EC加标回收为87.73%～98.81%,RSD为2.8%～3.0%，该方法高效、准确、稳定、灵敏度高。检验结果发现，不同类型白酒中均未检出MC,EC均有检出且含量存在显著性差异。     

超高效液相色谱-高分辨质谱测定白酒中氨基甲酸乙酯含量

利用氨基甲酸乙酯（ehthy carbamate，EC）源内裂解的特殊性质，在超高效液相色谱-高分辨质谱一级全扫描模式下，以EC母离子（m/z 90.05）及其子离子（m/z 62.02）作为定性离子，m/z?62.02作为定量离子，开发酱香型白酒中EC的一级子离子定量法，有效解决了一级母离子定量噪音较大、二级子离子定量响应较低的问题。结果表明，在12.2～244?μg/L内线性相关系数大于0.999，检出限为0.95?μg/L，加标回收率在83.46%～106.79%之间，相对标准偏差为0.67%～3.54%。该方法具有分析速度快、检出限低、准确度高等优点，适用于酱香型白酒中EC的监控。     

不同采收期大花罗布麻叶中黄酮类成分含量的测定

建立大花罗布麻叶中黄酮类成分槲皮素、芦丁、金丝桃苷的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法,分析不同采收期的大花罗布麻叶中这3种黄酮类成分的变化。结果表明,芦丁在大花罗布麻叶的整个生长期中均未检出;槲皮素在10月份有检出,其他月份无检出;金丝桃苷整个生长期中均有检出,其中6～8月含量较高,故适宜采收期为6～8月;该检测方法加标回收率为98.0%～102.3%,相对标准偏差（RSD）为1.44%～2.63%,在各自的浓度范围内线性关系良好。高效液相色谱-串联质谱法可用于大花罗布麻叶中3种黄酮类成分的含量测定。     

青稞酒糟脂溶性成分超临界CO2提取工艺优化及其组成分

以青稞酒糟为研究对象，采用超临界CO2萃取法提取青稞酒糟脂溶性成分，利用单因素和响应面试验确定最佳的提取条件，并用气相色谱-质谱联用法（Gas Chromatography-Mass Spectrometer，GC-MS）对酒糟脂溶性成分中脂肪酸和甾醇的组成及含量进行分析。结果表明，青稞酒糟脂溶性成分的最佳提取条件为：装料系数0.6，萃取压力25 MPa，萃取温度40 ℃，萃取时间120 min，脂溶性成分的提取得率达5.50%。通过谱图解析和峰面积归一化法得出，酒糟脂溶性成分中共分离鉴定出18种脂肪酸，主要为亚油酸、棕榈酸和油酸，不饱和脂肪酸（Unsaturated Fatty Acid，USFA）含量为67.09%，单不饱和脂肪酸（Monounsaturated Fatty Acid，MUFA）含量为19.66%，多不饱和脂肪酸（Polyunsaturated Fatty Acid，PUFA）含量高达47.43%；此外，脂溶性成分中共分离鉴定出9种甾醇，β-谷甾醇的相对含量最高，为52.78%，其次是樟脑酚即菜油甾醇（12.80%）和豆甾醇（5.10%）。该研究可为青稞酒糟的深度开发和高值化利用提供理论依据。     

UPLC法和HPLC法对比检测乳酸菌发酵液中的γ-氨基丁酸

采用超高效液相色谱（UPLC）与高效液相色谱（HPLC）邻苯二甲醛（OPA）柱前衍生-紫外检测法对比分析乳酸菌发酵液中γ-氨基丁酸（GABA）含量,建立GABA质量浓度与吸光度值的线性回归方程。2种方法测得的GABA在质量浓度100.0～1 000.0 mg/mL范围内均有良好的线性关系（相关系数R2＞0.998）。UPLC法和HPLC法精密度试验结果相对标准偏差（RSD）均＜1.5%,UPLC法的平均相对标准偏差（MRSD）为0.529%,平均回收率为99.59%;HPLC法的平均相对标准偏差为1.175%,平均回收率为98.06%。结果表明2种检测方法均可准确定量分析乳酸菌发酵液中GABA含量,二者相比较,UPLC法更快捷,更适合大量样品检测。     

气质联用内标法测定饮料酒中氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯

为同时检测酒精性饮料中的氨基甲酸甲酯（MC）和氨基甲酸乙酯（EC）含量,采用固相萃取方式对酒样进行前处理,D5-氨基 甲酸乙酯为内标,使用气相色谱串联质谱（GC-MS）定量测定含量。 结果表明,在10～400 μg/L范围内,EC的线性相关系数为0.999 6, MC的相关系数为0.996 1,二者检出限均为10 μg/L,MC加标回收率为103%～108%,RSD为0.50%;EC加标回收率为96%～104%,RSD 为3.79%;方法准确性良好。 MC含量测定结果RSD为3.0%,EC含量测定结果RSD为2.0%,方法精密度良好。 抽样检验结果表明,白酒 中未检出MC,其他酒精性饮料均含有一定量的MC和EC。     

楸树种子油中活性成分及种粕中黄酮类成分研究

本文以楸树种子为研究对象,利用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法测定楸树种子油中脂肪酸及植物甾醇组成,高效液相色谱（HPLC）法测定种子油中生育酚含量,同时采用高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）联用法对脱脂种粕中黄酮类成分进行分析,并考察其抗氧化活性。结果表明,楸树种子油中共检测出11种脂肪酸,其中以亚油酸、a-亚麻酸和油酸为主,不饱和脂肪酸含量高达87.37%;含有菜油甾醇（21.52%）、豆甾醇（4.43%）和β-谷甾醇（74.05%）;含有132.58 mg/100 g的生育酚,其中γ-生育酚（88.84 mg/100g）比α-生育酚（43.74 mg/100g）含量高近2倍。种粕中含有4种黄酮类成分,其总黄酮含量为9.39 mg/g DW,具有一定的抗氧化活性。本研究为充分利用楸树种子资源,提高楸树的经济价值和开发高效植物源类抗氧化剂提供理论依据。     

红葡萄酒中氨基甲酸乙酯检测方法的优化

该研究使用高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLD）检测红葡萄酒中氨基甲酸乙酯（EC），并进一步优化检测方法。结果表明，最佳检测条件为吸附时间10 min、正己烷作为淋洗溶剂、乙酸乙酯与乙醚（5∶95，V/V）作为洗脱溶剂，荧光反应时间5 min。在最佳的实验条件下对氨基甲酸乙酯进行检测，在50～200 μg/L范围内时，线性关系良好，该方法的平均加标回收率为88.5%～92.8%，精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为2.9%～6.9%，检出限为5 μg/L，说明该检测方法具有较好的精密度和准确度，易于掌握，可用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯的测定，具有良好的应用前景。     

SLE结合GC-MS法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯

建立了固液萃取（SLE）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯（EC）含量的检测方法。以硅藻土为吸附剂,二氯甲烷为萃取溶剂,对葡萄酒中氨基甲酸乙酯进行萃取。结果表明,二氯甲烷用量为70 mL,酒样中乙醇体积分数低于12%,萃取效果最佳。EC在200～1 600 μg/L范围内线性关系良好（R2=0.997 9）。加标回收率为91.30%～99.90%,相对标准偏差（RSD）为1.26%～1.98%,方法的精密度RSD值为1.61%～3.06%。表明该方法准确度高、重现性和精密度良好,适合用于葡萄酒样品中EC含量的检测。     

兰茂牛肝菌菌柄和菌盖中鲜味成分的分析及菌盖中鲜味肽的鉴定

采用反相高效液相色谱技术对兰茂牛肝菌（Lanmaoa asiatica）菌柄和菌盖中的游离氨基酸及5’-核苷酸的含量进行分析，结果显示菌盖中呈鲜氨基酸及呈鲜核苷酸的含量显著高于菌柄。结合凝胶过滤色谱、反相高效液相色谱和纳升级超高效液相色谱-串联质谱对鲜味成分含量多的菌盖进行鲜味肽的分离纯化及鉴定，共鉴定出3 条鲜味肽，分别为FKDLGEENFK（1 225.598 Da）、KMDDFAAFVEK（1 357.622 Da）和LVNEVTEFAK（1 148.608 Da）。通过滋味稀释分析实验，确定3 条肽的阈值分别为9.78、10.25 mmol/L和13.01 mmol/L。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中9种人工合成色素

建立了食品中9种人工合成色素的高效液相色谱测定法。采用乙醇-氨水（70∶30,V/V）混合溶液作为提取剂,经OASIS WAX小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析。该方法的检出限0.5 mg/kg,线性范围0.20～20 mg/L,加标回收率75.8%～99.6%,相对标准偏差为4.22%～8.80%（n=6）。     

高效液相色谱法对青稞酒中有机酸、醇及糖含量的测定

建立同时测定青稞酒中4种有机酸(草酸、柠檬酸、乳酸、乙酸)、3种醇(丙三醇、甲醇、乙醇)及一种糖(葡萄糖)成分含量的高效液相色谱法,并利用该方法测定不同发酵条件青稞酒中的酸、醇、糖含量。其色谱条件为:色谱柱Carbomix H-NP5,8%(7.8 mm×300 mm,5 μm);保护柱Carbomix H-NP5:8%(7.8 mm×50 mm,5 μm),流动相为2.5 mmol/L硫酸溶液;示差检测器,检测温度35 ℃;流速0.5 mL/min;柱温45 ℃;样品进样量5 μL,一个样品测定周期为33 min。结果表明,其重复性RSD在0.15%～1.68%,回收率在97.20%～103.60%。该方法能够检测出青稞酒中酸、醇、糖的含量,但是其糖、醇、酸含量均有差异。该方法处理样品简单、安全、便捷、准确,具有良好的重复性和回收率,可以作为同时测定青稞酒中酸、醇、糖含量,并且测定甲醇含量的一种方法。     

高效液相色谱法同时测定枣果实中的有机酸和VC含量

目的：建立枣果实中有机酸含量的高效液相色谱测定方法。方法：采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法,水浴超声、离心、膜过滤提取枣果实中的有机酸。色谱条件：色谱柱为Inertsil ODS-3（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为0.04 mol/mL KH2PO4溶液,流速0.5 mL/min,柱温30 ℃,检测波长210 nm。结果：在此色谱条件下,草酸、酒石酸、奎宁酸、苹果酸、柠檬酸、富马酸和VC在30 min之内得到基线分离。7 种有机酸和VC标准曲线的相关系数（R2）均在0.998 9以上;精密度检测,相对标准偏差为0.98%～4.77%（n=5）;重复性检测,相对标准偏差为0.88%～2.19%（n=5）;回收率在91.35%～105.74%之间。结论：本方法准确、高效、便捷,适于枣果实中有机酸的测定。     

稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法直接测定酒类中氨基甲酸乙酯

建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱直接测定酒类中氨基甲酸乙酯（ethyl carbamate,EC）新方法。酒样加入EC-d5内标,微孔滤膜后直接进样,经Waters XSELECT HSS T3 （2.1 mm×150 mm,3.5 μm）色谱柱,80%的水（含0.1%乙酸）和20%的乙腈为流动相,0.2 mL/min等度洗脱分离,电喷雾正离子（ESI＋）多重反应监测模式质谱检测（EC-d5：m/z 94.9/63、94.9/44;EC：m/z 89.9/62、89.9/44）。结果表明,EC的检出限和定量限分别不大于2 ng/mL和5 ng/mL,验证质量浓度（5～500 ng/mL）范围内保持线性,r2 = 0.999 8。回收率为92.4%～108.5%,相对标准偏差为3.12%～8.65%（n=6）。实际应用显示,与冷藏（4 ℃）相比,葡萄酒置于室温（21～28 ℃）长期贮藏可导致EC显著升高;烫酒（95 ℃）可导致蒸馏酒和配制酒EC显著升高。     

基于婴幼儿奶嘴安全性的12种N-亚硝基胺及其迁移量测定方法研究——HPLC-MS/MS法

采用高效液相色谱-质谱法测定奶嘴中12种N-亚硝胺的含量。奶嘴用模拟唾液浸泡,以Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正模式（ESI+）电离和多反应监测（MRM）模式监测。12种N-亚硝胺浓度在1～20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为1 ng/mL,回收率在90.0%～108.6%之间,相对标准偏差（n=7）在0.62%～4.02%之间。     

超高效液相色谱法检测特殊医学用途配方食品中22种游离氨基酸

本文建立了特殊医学用途配方食品中22种游离氨基酸的超高效液相色谱检测方法。样品中氨基酸用磺基水杨酸提取，以2,4二硝基氟苯（DNFB）为柱前衍生试剂，以乙腈水-甲酸铵为流动相梯度洗脱，HSS T3色谱柱高效分离，超高效液相-二极管阵列检测器检测，外标法定量。结果显示，22种氨基酸在2～100μg/mL范围内线性关系良好（R2>0.99）。方法检出限（S/N≥3）为10 mg/100 g，定量限（S/N≥10）为25 mg/100 g，低、中、高三个加标水平的回收率在90.1%～109.1%，相对标准偏差为0.8%～6.9%。方法简单高效、准确度高、重复性好，适用于特殊医学用途配方食品中22种游离氨基酸的定性、定量分析，为保障特殊医学用途配方食品的质量安全提供技术支持。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中47种农药残留

建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中47种农药残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化,配有电喷雾离子源（ESI±）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLCMS/MS）,在正负离子多反应监测（MRM）模式下同时测定,基质匹配外标法定量。结果表明：47种目标化合物在一定范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.9971～0.9996,检出限为0.001～0.006 mg/kg,定量限为0.002～0.020 mg/kg,平均回收率为73.4%～114.3%,相对标准偏差（n=6）为0.3%～19.9%。该方法灵敏、准确、稳定,可满足茶叶中47种农药残留的检测要求。     

超高效液相色谱法检测药桑椹中1-脱氧野尻霉素

建立超高效液相色谱测定新疆药桑椹中1-脱氧野尻霉素（1-deoxynojirimycin,DNJ）含量的方法。药桑椹粉经0.05 mol/L盐酸提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,氯甲酸-9-芴基甲酯（9-fluorenylmethyl chloroformate,FMOC-Cl）与DNJ反应生成具有紫外吸收的络合物（DNJ-FMOC）,然后采用超高效液相色谱-紫外检测器测定。液相色谱条件为CORTECSTM C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）,流动相为乙腈-0.5%醋酸（28∶72,V/V）,在流速0.6 mL/min、柱温28 ℃、检测波254 nm条件下检测。结果表明：DNJ与其他组分分离效果良好,方法检出限为0.1 μg/mL（RSN=3）,线性范围在0.5～20 μg/mL,相关系数（r）为0.999 970,加标回收率平均为106.4%。精密度实验、稳定性实验、重复性实验以及回收率实验表明,该方法稳定可靠,可作为测定药桑椹中DNJ含量的有效方法。     

高效液相色谱法定量测定果蔬中甲醛含量

通过五氟苯肼与甲醛进行衍生,建立高效液相色谱法定量测定果蔬中甲醛含量的分析方法。样品在温度为60 ℃超声波条件下直接提取衍生30 min,离心纯化后高效液相色谱检测,外标法定量。优化的色谱条件为：XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：乙腈-水（70∶30,V/V）,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,检测波长258 nm。结果表明,该方法的定量检测限可达到0.114 mg/kg,在0.114～57 mg/L范围内呈良好的线性关系,当甲醛添加量分别为1.14、8.55、17.10 mg/kg时,平均回收率为81.4%～101.8%,相对标准偏差为2.6%～5.0%（n=6）。该方法样品前处理简便、稳定性好、检测限低,适合果蔬中甲醛含量的快速检测。     

高效液相色谱法分离分析药食同源红花中羟基红花黄色素A

目的：建立高效液相色谱法测定药食同源红花中羟基红花黄色素A含量的方法。方法：采用微波辅助萃取法提取药食同源红花中的有效成分,高效液相色谱梯度洗脱法分离分析其中羟基红花黄色素A;色谱柱为Sino Chrom ODS-BP（4.6 mm×200 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.5%的乙酸溶液,检测波长为403 nm,流速为1.0 mL/min。结果：羟基红花黄色素A在5.25～80.32 μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）,加标回收率为101.0%～103.6%,相对标准偏差不大于2.27%。结论：建立的方法简便准确、重复性好,可用于食品、保健品及其复方制剂中羟基红花黄色素A的含量测定。