液相色谱-质谱联用同时测定白酒中8 种甜味剂

建立液相色谱-质谱联用法测定白酒中8 种人工合成甜味剂的快速分析方法。液相色谱-质谱在负离子模式下,通过选择离子模式方式进行检测。8 种人工合成甜味剂在质量浓度0.04～2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.99,方法的定量限为0.04 mg/L,加标水平为0.1、0.5、1.0 mg/L和2.0 mg/L时,加标回收率为75.3%～109.3%,相对标准偏差为0.16%～8.85%。结果表明该方法简单、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外法规要求,可用于白酒中8 种人工合成甜味剂的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测白酒与配制酒中8种合成甜味剂

通过超高效液相色谱-串联质谱法建立快速检测白酒和配制酒中8种合成甜味剂的方法，并对8种甜味剂进行基质效应评价和定性定量分析。结果表明：8种合成甜味剂在10.0～200.0 ng/mL内呈良好线性关系，相关系数R²≥0.999,检出限为1.0～14.3μg/kg,定量限为3.3～47.6μg/kg,加标回收率88.2%～111.4%,相对标准偏差(RSD)1.1%～10.0%;白酒基质效应不明显，配制酒中的8种甜味剂基质效应明显，其中安赛蜜基质增强作用最明显，达300.0%;10份白酒样品中检出1份甜蜜素，含量为0.158 mg/kg, 10份配制酒样品中检出1份安赛蜜，含量为0.258 mg/kg, 1份甜蜜素，含量为0.238 mg/kg。该方法简单、快速、高效、准确度高，可作为白酒和配制酒中8种合成甜味剂的定量检测方法。     

质谱在白酒安全分析的应用现状

白酒是一种传统的蒸馏酒,具有几千年的历史.白酒的消费市场广,人们对白酒的需求也逐渐增加.近年来,白酒的真伪鉴定和安全检测的应用越来越受到研究者的关注和探索.随着人们健康意识的增强,白酒中的农药残留、塑化剂、甜味剂、生物胺等有害物质的质量参数也越来越受到消费者的重视.比较了质谱技术与其他检测技术之间的优劣,综述了近年来质...     

超高效液相色谱串联静电场轨道阱质谱快速检测白酒中10种甜味剂

建立基于超高效液相色谱-静电场轨道阱质谱快速筛查确证白酒中安赛蜜、甜蜜素、甘露糖、山梨糖醇、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、麦芽糖醇、纽甜、三氯蔗糖等10种甜味剂的方法。样品用纯水稀释后直接进样,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,甲醇和0.01 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用负离子模式,通过全扫描与二级碎片离子对白酒中10种目标化合物进行定性定量检测。结果表明,10种甜味剂的线性相关系数均大于0.99,基质加标回收率范围为87.3%~106.2%,相对标准偏差RSD值在2.4%~6.2%,检测限为1.0~3.0μg/kg。该方法简便、快速,定性定量准确可靠,可作为白酒中10种甜味剂的快速筛查方法。     

LC-MS同时检测白酒中四种人工甜味剂

实验建立了一种LC-MS同时检测白酒中四种人工甜味剂的方法,白酒样品经蒸发去除乙醇,用超纯水定容,经0.22μm有机滤膜过滤,进质谱检测。采用Poroshell 120 EC-C18柱,以含0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,在ESI负离子模式下,采用MRM模式进行检测分析。4种甜味剂均有较好的线性关系,线性相关系数R2均大于0.999。检出限在0.2～2μg/L。加标回收率为87.0%～100.9%,该方法能够对白酒中四种人工甜味剂进行准确检测。     

白酒中甜味剂的检测及其来源的探讨

建立了白酒中4种甜味剂（安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、三氯蔗糖）的高效液相色谱-串联质谱的检测方法。采用Agilent EC-C18色谱柱,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相,柱温35 ℃,流速0.8 mL/min梯度洗脱进行检测。结果表明,4种甜味剂在5～100 ng/mL范围内呈良好线性关系（相关系数R2≥0.998 6）,检出限为0.001～0.02 mg/kg,回收率在82.70%～117.62%之间,相对标准偏差（RSD）为1.09%～4.64%。该检测方法快速灵敏,大大缩短了检测周期和检测成本,并通过大量样品的检测对白酒中甜味剂的来源进行了探讨。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中9种甜味剂

目的建立准确、快速检测白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜、甜菊糖苷和甜菊双糖苷9种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经沸水浴加热除去乙醇,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。以水(含10 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相, HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,电喷雾离子化多反应监测模式检测。结果 9种甜味剂在相应线性范围内关系良好,相关系数均≥0.999;方法回收率为85.2%～102.8%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～7.3%;检出限为0.3～1.5μg/kg。结论该方法操作简单快速、重现性好,可用于白酒中9种甜味剂的检测。     

白酒和调香剂中4 种人工合成甜味剂的UPLC-MS-MS 测定

目的：建立白酒及调香剂中人工合成的非营养性甜味剂--甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜的超高效液相色谱- 串联质谱检测法(UPLC-MS-MS),并用于市售白酒和调香剂中4 种甜味剂的测定。方法：采用WatersACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱(50mm × 2.1mm,1.7μm),以乙腈-0.01g/100mL 氨水为流动相,梯度洗脱,流速0.2mL/min,待测物经电喷雾离子源负离子化后,用三重四级杆串联质谱仪的多反应离子监测(MRM)方式进行定量分析。结果：4 种甜味剂质量浓度在10～1000μg/L 范围内均与峰面积呈良好线性关系(r ≥ 0.997),检出限为0.03～0.35μg/L,平均加标回收率在75.2%～115.3% 之间,相对标准偏差在8% 以内。市售白酒和调香剂中甜蜜素、糖精钠和阿斯巴甜的含量分别为0～287、0～67.2、0～104.8μg/L,样品中没有发现安赛蜜。结论：本方法快速简便、检出限低,适合于白酒和调香剂中微量甜味剂的同时检测。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定白酒中16种甜味剂

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,选择正负离子模式同时扫描,建立了同时检测白酒中16种痕量甜味剂的快速测定方法。研究结果表明：样品经Hypersil Gold aQ色谱柱分离,以甲醇-水（含5 mmol/L乙酸铵）为流动相进行梯度洗脱,7种人工甜味剂和9种天然甜味剂在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）均＞0.995,在3个不同浓度添加水平下,样品平均回收率在75.8%～119.7%之间,相对标准偏差（RSD）在0.1%～12.0%之间,定量限在0.2～25.5 μg/L之间。该方法样品前处理简单、快速、灵敏度高、甜味剂种类覆盖范围广,适用于白酒中16种甜味剂的检测需求。     

一种高效液相色谱-质谱联用法同时检测凤香型白酒中六种甜味剂的方法

建立了一种高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定凤香型白酒中的6种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜、三氯蔗糖和纽甜)的分析方法。样品经水浴处理、定容后,过0.22μm滤膜上机分析。以Shin-pack XR-ODSIII C18柱为分离柱,10%甲酸-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,经高效液相色谱分离,在ESI负离子模式下扫描,进行多反应监测模式(MRM)检测。结果表明:6种甜味剂的质量浓度与其峰面积在一定范围内线性关系良好,5μg/L～500μg/L范围内相关系数r0.999,仪器检出限在0.1μg/L～5μg/L之间,方法定量限在0.3μg/L～20.0μg/L之间。6种甜味剂的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.565%和4.168%以下,系统精密度良好;样品平均回收率在80.17%～117.90%之间。此方法操作简便,准确可靠,适用于凤香型白酒6种人工合成甜味剂的快速检测。     

超高压液相色谱—质谱同时测定白酒中6种微量甜味剂的方法研究

为了检测白酒中6种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜),建立了一种超高压液相色谱质谱联用的新方法。样品预处理后,通过BEH C-18色谱柱分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在ESI负离子模式下检测,一次进样分析仅需10 min。以优化后的条件进行测定,6种甜味剂线性范围均在0.05~5.0 mg/L内,线性相关系数均大于0.994 5。得到安赛蜜检出限为0.05 mg/L、糖精钠、甜蜜素、纽甜检出限为0.01 mg/L、三氯蔗糖、阿斯巴甜检出限为0.1 mg/L。加标水平为0.5 mg/L和1.0 mg/L时,回收率在86.48%~116.90%之间,相对标准偏差为0.22%-3.90%。方法准确可靠、简便快速、可达到同时检测6种甜味剂的目的。     

高效液相色谱法在白酒甜味剂检测中的运用分析

白酒中添加甜味剂可有效提高白酒的回甜感,但是我国对于白酒加工制作有着严格的标准和规定,严禁在白酒加工制作过程中添加甜味剂,因此怎样快速、准确的检测出白酒中的甜味剂成为检测人员的重要工作内容。高效液相色谱法是一种非常有效的检测方法,在白酒甜味剂检测中应用高效液相色谱法具有明显的优势。本文分析了高效液相色谱法的应用材料和方法,阐述了高效液相色谱法在白酒甜味剂检测中的应用,以供参考。     

酱香型白酒中吡嗪类化合物的检测及特点

建立了白酒中8种吡嗪化合物的液相色谱串联质谱检测方法。通过检测结果找出酱香型白酒中吡嗪化合物的特点（8种吡嗪化合物中三甲基吡嗪和四甲基吡嗪含量较高）,同时对真假茅台酒酒样中8种吡嗪化合物进行测定,并将检测结果进行分析,其中真茅台酒四甲基吡嗪的含量远远高于其他吡嗪化合物,含量在9.25～28.3 mg/L,假茅台酒中四甲基吡嗪的含量在0.89～12.5 mg/L。该方法对提高酱香型白酒质量及真伪酒的鉴别提供参考。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定蒸馏酒中14种甜味剂的研究

建立了检测蒸馏酒中14种甜味剂的高效液相色谱-三重四级杆质谱（HPLC-MS/MS）方法，样品经去离子水稀释，0.22μm孔径的滤膜过滤后进HPLC-MS/MS分析，采用C18色谱柱分离，串联四级杆质谱多反应离子监测方式检测，外标法定量。结果表明，14种甜味剂在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数均不低于0.9992,14种甜味剂检出限为0.06～50.12μg/L，定量限为0.21～166.90μg/L，低、中、高3个加标水平的回收率为86.1%～119.0%，相对标准偏差为2.1%～8.5%。本方法具有前处理简单、灵敏度高、稳定性好、结果准确的优点，适用于蒸馏酒中多种甜味剂的定性和定量检测。     

用LC/MS法同时测定食品中5种甜味剂

针对某些待测组分无紫外吸收的特点,利用高效液相色谱与质谱联用法代替单一的液相色谱法对白酒中各甜味剂同时进行检测,可以达到分析目的。同时质谱的高灵敏度和稳定性满足了酒中极微量甜味剂定性定量的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定白酒中氨基甲酸乙酯和8种甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱仪(ultra performance liguid chromatograph-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定白酒中氨基甲酸乙酯和8种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷)含量的新方法。样品经超纯水稀释2倍,微孔滤膜过滤后直接进样,用液相色谱-串联质谱(liguid chromatograph-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)进行定量分析。Waters HSS T3色谱柱为分析柱,甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源正负离子切换多反应监测模式检测。结果表明:氨基甲酸乙酯和8种甜味剂在3~500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r0.998),方法检出限在1~3μg/L,基质加标回收率在89%~106%,相对标准偏差≤9%,完全满足日常检测的要求。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中氨基甲酸乙酯和多种甜味剂的快速筛查和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱同时检测白酒中7种甜味剂

建立了一种同时检测白酒中最常见的7种人工合成甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、纽甜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、甜菊糖苷)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-TQS)检测方法。白酒样品于120℃电热板加热去酒精处理后,用超纯水定容,过0.22μm滤膜后进行UPLC-TQS分析。样品以甲醇和0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,经ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,流速为0.35 mL/min,柱温为40℃,采用电喷雾电离源负离子模式检测,进样时间为6.5 min。经检测,7种甜味剂在各自的线性范围内均有较好的线性关系,线性相关系数R2均大于0.999。检出限在0.1～6 ng/mL。加标回收率为91.8%～114%。该方法简单、快速,结果准确,灵敏度高,可直接用于白酒中7种甜味剂的日常监督检测。     

基质匹配曲线校正-HPLC-MS/MS法同时测定干性食品包装纸中8 种甜味剂

建立基质匹配曲线校正-高效液相色谱-串联质谱法同时测定干性食品包装纸中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、新橙皮苷二氢查尔酮、纽甜、甜菊糖苷8 种甜味剂含量。以原纸为对象配制基质匹配溶剂，采用三乙胺缓冲溶液为萃取溶剂对样品进行超声提取，经XDB-C18色谱柱分离，甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，以电喷雾离子源正负离子切换多反应监测模式进行质谱检测，采用外标法定量。结果表明：在优化条件下，8 种甜味剂在各自质量浓度范围内线性关系良好（R2均大于0.995），检出限和定量限分别在0.13～2.50 mg/kg和0.43～8.33 mg/kg之间，加标回收率在85.49%～108.81%之间，相对标准偏差在2.24%～6.03%之间；对市售不同品牌共10 个不同规格糖果、巧克力用干性食品包装纸进行检测分析，结果显示有1 个样品中检测出含有安赛蜜和纽甜，含量分别为0.56 g/kg和0.015 g/kg。本方法具有快捷、高效、准确可靠等特点，可用于干性食品包装纸中8 种甜味剂的同时定量检测。     

液相色谱质谱联用仪同时测定白酒中的甜味剂

液相色谱-质谱联用法可以对白酒中的甜味剂合理高效检测。当处于负离子状态过程中,液相色谱-质谱可以对离子筛选。当甜味剂的质量浓度处于0.06~1.8 mg/L时,可以发现良好的线性关系,系数为0.98,平均定限量处于0.06 mg/L,通过检测发现,加标回收率为一般处于70%以上,相对标准偏差低于10%。通过研究发现检测方式简单高效,各项技术的指标符合国际的要求,可以对白酒中的甜味剂良好检测。     

超高效液相色谱-质谱/质谱法快速测定饮料中8种甜味剂

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定饮料中8种甜味剂含量的分析方法。碳酸饮料、果汁果味饮料和凉茶样品经蒸馏水简单稀释后,过0.22μm微孔滤膜,直接进入UPLC-MS/MS中分析检测;蛋白饮料经沉淀蛋白后,离心取上清,过0.22μm微孔滤膜,进入UPLC-MS/MS中分析检测。Waters Acquity HSS T3色谱柱为分析柱,0.1%乙酸水(V/V)-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱。结果表明该方法在5-500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r>0.9965),方法的检出限、定量限均可达到饮料中甜味剂的检测要求。样品中添加5-50μg/L水平的甜味剂时,回收率范围为85%-107%,相对标准偏差小于12%(n=6)。该方法样品处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合饮料中多种甜味剂的快速检测和定量分析。