原位聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合材料

采用原位聚合的方法,将石墨烯和甲基丙烯酸(MMA)通过超声共混后引发聚合,制备了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/石墨烯复合材料。采用原子力显微镜、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅立叶变换红外光谱仪和X射线衍射仪对PMMA/石墨烯的结构和形貌进行了表征,复合材料的拉伸性能和导电率分别采用拉力试验机和四探针金属/半导体电阻率测量仪器测试。结果表明,石墨烯均匀地分散在PMMA中,加入石墨烯后,PMMA的拉伸应变弹性模量、最大拉伸应变得到了大大提高。而且,当石墨烯含量由0增加到1%时,复合材料的电导率由1×10-14 S/cm提高到了8.89×10-2 S/cm,PMMA由原来的绝缘材料改性为导电材料。     

Preparation, Characterization and Thermal Degradation of Polyimide (4-APS/BTDA)/SiO(2) Composite Films

Polyimide/SiO(2) composite films were prepared from tetraethoxysilane (TEOS) and poly(amic acid) (PAA) based on aromatic diamine (4-aminophenyl sulfone) (4-APS) and aromatic dianhydride (3,3,4,4-benzophenonetetracarboxylic dianhydride) (BTDA) via a sol-gel process in N-methyl-2-pyrrolidinone (NMP). The prepared polyimide/SiO(2) composite films were characterized using X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscope (SEM) and thermogravimetric analysis (TGA). The FTIR results confirmed the synthesis of polyimide (4-APS/BTDA) and the formation of SiO(2) particles in the polyimide matrix. Meanwhile, the SEM images showed that the SiO(2) particles were well dispersed in the polyimide matrix. Thermal stability and kinetic parameters of the degradation processes for the prepared polyimide/SiO(2) composite films were investigated using TGA in N(2) atmosphere. The activation energy of the solid-state process was calculated using Flynn-Wall-Ozawa's method without the knowledge of the reaction mechanism. The results indicated that thermal stability and the values of the calculated activation energies increased with the increase of the TEOS loading and the activation energy also varied with the percentage of weight loss for all compositions.     

原位乳液聚合法制备聚苯乙烯-丙烯酸酯/纳米蒙脱土复合乳液

通过原位乳液聚合法,采用5种不同类型的蒙脱土制备了聚苯乙烯-丙烯酸酯/蒙脱土复合乳液。讨论了各种影响因素对复合乳液制备及乳液涂膜性能的影响,采用正交实验的方法对实验工艺进行优化,并采用X射线衍射(XRD)对复合物结构进行了分析。结果表明:蒙脱土在复合物中呈现纳米级分散,形成了插层型结构。钠型蒙脱土制备出的复合乳液性能较好,蒙脱土含量增加对单体聚合有一定阻聚作用。     

原位乳液聚合法制备聚苯乙烯一丙烯酸酯／纳米蒙脱土复合乳液

通过原位乳液聚合法，采用5种不同类型的蒙脱土制备了聚苯乙烯一丙烯酸酯／蒙脱土复合乳液。讨论了各种影响因素对复合乳液制备及乳液涂膜性能的影响，采用正交实验的方法对实验工艺进行优化，并采用X射线衍射（XRD）对复合物结构进行了分析。结果表明：蒙脱土在复合物中呈现纳米级分散，形成了插层型结构。钠型蒙脱土制备出的复合乳液性能较好，蒙脱土含量增加对单体聚合有一定阻聚作用。     

原位聚合聚氨酯-异氰脲酸酯／纳米SiO2材料的制备及其性能研究

通过对聚氨酯-异氰脲酸酯（PUI）基础配方的研究及其对纳米SiO2（nano-SiO2）分散方法的考察，采用原位聚合方法合成了PUI／nano-SiO2材料，并对其性能进行了研究，结果表明，以n（NCO）／n（0H）配比为10：1，催化剂为DMP-30、其用量为2％（质量分数，下同）的PUI配方为基础，利用超声辐照技术将nano-SiO2分散于液化MDI中原位聚合而成的PUI／nave-SiO2材料的力学性能和热稳定性都得到明显提高，当nano-SiO2质量分数为5％时，材料的综合性能最优。     

Comparison of In Situ Polymerization and Solution-Dispersion Techniques in the Preparation of Polyimide/Montmorillonite (MMT) Nanocomposites

In this paper, Polyimide/Montmorillonite Nanocomposites (PI/MMT NCs), based on aromatic diamine (4-Aminophenyl sulfone) (APS) and aromatic dianhydride (3,3',4,4'-benzophenonetetracarboxylic dianhydride) (BTDA) were prepared using in situ polymerization and solution-dispersion techniques. The prepared PI/MMT NCs films were characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), transmission electron microscopy (TEM) and thermogravimetric analysis (TGA). The XRD results showed that at the content of 1.0 wt % Organo Montmorillonite (OMMT) for two techniques and 3.0 wt % OMMT for the in situ polymerization technique, the OMMT was well-intercalated, exfoliated and dispersed into polyimide matrix. The OMMT agglomerated when its amount exceeded 10 wt % and 3.0 wt % for solution-dispersion and in situ polymerization techniques respectively. These results were confirmed by the TEM images of the prepared PI/MMT NCs. The TGA thermograms indicated that thermal stability of prepared PI/MMT NCs were increased with the increase of loading that, the effect is higher for the samples prepared by in situ polymerization technique.     

Preparation and Characterization of Aminopropylsilatrane Endcapped Polyimide Films

γ-Aminopropylsilatrane (APS)/γ-aminopropyltriethoxysilane (APTES) end capped polyimide films were prepared by thermal imidization method. Polyamic acid (PAA) was prepared by the reaction of 4,4′-oxydianiline (ODA) with 4,4′-oxydipthalicdianhydride (ODPA) using dimethylacetamide (DMAc) as solvent. The end group of prepared PAA was capped by different percentage of APS/APTES. The polyimide films were characterized by different advanced instrumental techniques for chemical/physical properties. APS end capped PI films show better thermal and mechanical properties and air permeability than APTES end capped polyimide films.     

水含量对PI/SiO2纳米杂化薄膜热稳定性的影响

以TEOS为无机前躯体,采用溶胶-凝胶路线成功制备了水含量不同的3种聚酰亚胺/二氧化硅(P1/SiO2)纳米杂化薄膜.采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)等方法研究了杂化薄膜的结构与热稳定性.研究结果表明:水含量对PI/SiO2杂化薄膜热稳定性影响很大.在水含量不同的3种杂化薄膜中,当水含量为1:6时,热稳定性最高.在质量损失为5％时,杂化薄膜的热分解温度为592.1℃.与纯PI相比,热稳定性升高.     

聚酰亚胺/纳米钛酸钡复合薄膜的制备与表征

制备了一系列聚酰亚胺及其钛酸钡复合薄膜,并采用了XRD,IR等分析手段分析了复合薄膜的形貌和性能。主要研究内容如下:(1)采用水热法制备钛酸钡粉体;（2）分别用溶液混合法和原位聚合法制备PI/BT纳米复合薄膜。经分析可知,复合膜中钛酸钡粒子较为均匀地分散在聚酰亚胺基体中,并且复合膜的介电性能随钛酸钡粒子含量的增加而增加。在33%（钛酸钡的质量分数）1KHz频率时,制备的复合薄膜介电常数可达35,使其具有广泛的应用前景。     

聚酰亚胺/纳米二氧化钛复合薄膜制备及表征

采用超声分散-原位聚合的方法,制备了不同纳米二氧化钛(TiO2)含量的聚酰亚胺(PI)/纳米TiO2复合薄膜,通过X射线衍射、紫外可见光谱分析、扫描电子显微镜、红外光谱对薄膜的形态结构及纳米颗粒在复合物中的分散性进行了表征分析.结果表明,纳米TiO2以球状微粒均匀分散在PI基体中,表观粒径约为300 nm(杂化包覆后的粒径),晶形仍为锐钛矿型;纳米TiO2粒子的引入,提高了PI薄膜对可见光的吸收.     

原位聚合制备尼龙6/改性氢氧化镁纳米复合材料及其性能的研究

对纳米氢氧化镁(NMH)进行硅烷KH570接枝改性后,将甲基丙烯酸甲酯(MMA)与之共聚获得表面改性的纳米氢氧化镁(MNMH),然后在催化剂作用下原位聚合制备PA 6/MNMH纳米复合材料。利用FTIR、SEM、热重分析和电子拉力机对NMH及PA 6/MNMH纳米复合材料的结构与性能进行测试与表征。红外光谱分析表明改性的NMH表面成功接枝了KH570和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。PA 6/NMH-KH570-PMMA复合材料的缺口冲击强度比PA 6/NMH纳米复合材料的提高34%。NMH或其改性NMH的加入提高了PA 6纳米复合材料的热稳定性。     

高导热聚酰亚胺薄膜的制备及性能表征

使用KH550表面改性微米级氮化硼、亚微米级和纳米级氧化铝,再将这三种导热填料按照质量比5:3:2的比例加入聚酰胺酸溶液中制备高导热聚酰亚胺薄膜,并对不同填料添加量的聚酰亚胺薄膜进行了一系列表征.结果表明:复合填充可以显著提高薄膜的导热系数,并保持薄膜原有的绝缘强度和耐热性能,拉伸强度下降.当填充量为50％时,薄膜的导热系数为0.78 W/m·K,绝缘强度为250 V/μm,初始分解温度为570℃,拉伸强度为147 MPa.     

原位聚合法制备共聚POM/SiO_2纳米复合材料结构与性能表征

以三聚甲醛和1,3-二氧戊环为单体,以氟化硼乙醚络合物为引发剂,用原位聚合方法制备共聚POM/SiO2纳米复合材料.使用FESEM和FT-IR研究纳米复合材料的微观形貌和组成,并且使用DSC及XRD等研究纳米复合材料的结晶行为.结果表明:纳米SiO2粒子在POM基体中分散均匀,且达到了纳米级的分散;纳米SiO2粒子的存在未影响共聚POM的分子链结构,POM高分子链与纳米SiO2表面的高能活性点发生了作用(例如氢键、配位键等),但并未发现化学作用的证据;共聚POM/SiO2纳米复合材料的熔点升高;部分纳米粒子充当了成核剂使结晶加快、球晶尺寸减小,还有部分纳米粒子的存在阻碍了片晶的生长,破坏了球晶的对称性.     

MCPA6/气相SiO_2复合材料的制备及性能研究

以氢氧化钠为催化剂,N-乙酰己内酰胺为活化剂,通过阴离子原位聚合法制备浇铸尼龙6(MCPA6)/气相Si O2复合材料,并利用扫描电子显微镜、差示扫描量热、热重分析、力学性能测试等方法研究了气相Si O2用量对复合材料的微观形态、结晶性能、吸水率、热稳定性能及拉伸和冲击性能的影响。结果表明,经硅烷偶联剂(KH550)处理的气相Si O2能均匀分布在MCPA6中;气相Si O2可促进MCPA6的结晶,降低吸水率,当气相Si O2用量为己内酰胺质量的0.5%时,复合材料的吸水率最低,比MCPA6降低16%;复合材料的热稳定性提高,当气相Si O2用量为己内酰胺质量的2.5%时,复合材料起始分解温度和失重速率最大时分解温度分别比MCPA6提高98.8℃和38℃;随着气相Si O2用量增加,复合材料的拉伸和冲击性能均呈先升高后降低的趋势,当气相Si O2用量为己内酰胺质量的0.5%时,拉伸强度、断裂伸长率及缺口冲击强度较MCPA6分别提高10%,6%和81%。     

SiO2表面包覆改性钛酸钡/聚酰亚胺复合薄膜的制备

通过溶胶凝胶法在BaTiO3纳米粉体表面包覆了一层SiO2壳层,在此基础上利用原位聚合法成功制备了SiO2包覆的钛酸钡(BT)/聚酰亚胺(PI)复合薄膜.SiO2通过范德华力等物理作用在BaTiO3表面形成了4 nm左右的SiO2壳层.SEM测试和介电性能测试表明,10％ SiO2@BT/PI具有较好的界面相容性和介电性能.在1 kHz下,复合薄膜介电常数为4.50,介电损耗达到0.148.热学性能测试表明,复合薄膜在500℃下具有良好的热稳定性.     

复合增强型SiO_2气凝胶的一步法快速制备与性能表征

以水玻璃为前驱体,去离子水为溶剂,经溶胶-凝胶反应形成陶瓷纤维(含15%)增强的SiO2湿凝胶,采用乙醇/三甲基氯硅烷/正己烷的混合液进行一步溶剂替换和表面基团改性后,经常压干燥制备出复合SiO2气凝胶块体。该复合气凝胶密度低(0.216 g/cm3)、成形性好,经高温处理后仍保持未开裂块状。样品与纤维复合后,纤维与SiO2气凝胶网络结合较好,复合材料的孔洞保持完整,骨架未发生断裂,基本保持较明显的海绵状网络结构和球形骨架结构。通过对气凝胶样品进行微观结构和比表面积分析、热重和疏水性测试、弹性模量及热导率表征,测得复合SiO2气凝胶的比表面积为743 m2/g,疏水接触角为146°,弹性模量为5.1 MPa。当温度升至400℃时,该气凝胶的热导率从0.026 3 W/(m·K)增加到0.051 2 W/(m·K),疏水接触角为138°。此外,对一步法涉及的溶剂替换及表面修饰机理也进行了分析。     

纳米Ag-TiO2/ITO光催化膜的制备、表征及光催化活性的研究

用直接光还原法将Ag+沉积到TiO2膜表面制备了纳米Ag TiO2/ITO光催化膜,该光催化膜分别用紫外可见光漫反射、X射线衍射、扫描电镜进行了表征;并以甲酸为模型化合物,研究了Ag TiO2/ITO光催化膜对有机污染物的光催化氧化降解。实验结果表明:沉积于TiO2膜表面的银是以Ag(0)形式存在,且Ag可以作为光生电子载体,对抑制光生电子-空穴的复合有明显的促进作用,但Ag TiO2/ITO膜的光催化活性与Ag的沉积量密切相关,其中以Ag沉积质量分数为1 1%的Ag TiO2/ITO膜的光催化活性最佳,其光催化氧化甲酸的速率常数约为TiO2/ITO膜光催化速率常数的2 2倍。     

HMX/SiO2凝胶的制备及表征

基于溶胶-凝胶工艺,在二氧化硅(SiO2)溶胶向凝胶的相变作用过程,在凝胶点时加入HMX的二甲亚砜(DMSO)溶液,制备出HMX/SiO2(质量比80∶20)凝胶。用扫描电镜和傅里叶变换红外光谱对产物进行表征。结果表明,HMX/SiO2凝胶呈近似直径为0.5～1.0μm球形。与相同质量分数的HMX/SiO2机械掺杂混合物相比,HMX/SiO2凝胶的特性落高H50由31.70cm提高至52.24cm,摩擦感度由30%降至0。在铜管约束条件下,当平均装药的密度为1.15g/cm3时,临界传爆直径约为0.6mm。     

原位聚合法制备聚对苯二甲酸丙二醇酯／蒙脱土复合材料及其表征

采用原位聚合法制备了聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)像脱土(MMT)复合材料。X射线衍射和透射电子显微镜扫描结果表明所得复合材料为剥离型或部分剥离型结构。与纯PTT、相比，由于MMT、在PTT基体中达到纳米尺寸分散，PTT／MMT复合材料的热稳定性能、结晶性能和拉伸性能都得到了明显提高。     

原位聚合法制备PVB/纳米Ti02复合材料及其性能与表征

利用韶声波分散法将纳米_氧化认(TiO2)均匀分散到聚乙烯醇(PVA)水溶液中,通过原位法制备了一系列不同TiO2含量的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)纳米TiO2复合材料。采用FT-IR, UV-VIS, DSC和TG,AFM等平段对所制得的原位复合材料的结构、微观形貌和性能讲行了研究。结果表明,在合成PVB讨程中引入纳米Ti( )>粒子,能更均匀地分散在PVB笨质中,PVB对TiU粒子具有很奸的位理效果,形成了以纳米TiO2粒子为核心的网络结构。该原位复合材料的力学性能尤其是韧性得到了明显捍高,在TiO2相对PVB含量较低时其断裂伸长率就达到纯PVB的6倍左右,同时该复合材料具有良奸的紫外屏蔽性能及耐热性能,而且材料溶解后的诱明度良奸。