N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱分析

采用气相色谱法测定N,N-二甲基甲酰胺的含量.以无水乙醇为溶剂,以联苯为内标物,使用QF-1固定液涂渍在GAS CHRAME Q担体为填充物的玻璃柱和氢焰离子化检测器,对试样中的N,N-二甲基甲酰胺进行气相色谱分离和测定.结果表明,方法的标准偏差为0.35%,变异系数为0.41%,平均回收率为100.24%,线性相关系数为0.9996.     

水溶液中N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱分析

本分析方法采用直接注入水溶液样品的气相色谱方法,对以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂的聚氨酯生产过程中及N,N-二甲基甲酰胺精馏回收过程中所有N,N-二甲基甲酰胺水溶液体系中N,N-二甲基甲酰胺含量进行气相色谱法测定。实验结果表明:本法对于高浓度(大于1%)N,N-二甲基甲酰胺含量测定,相对误差小于0.97%,对于ppm级低浓度N,N-二甲基甲酰胺含量测定,相对误差不大于20%,并对用Porapark柱对低含量N,N-二甲基甲酰胺测定作了定量校准工作。     

气相色谱法和液相色谱法测定地下水中N,N-二甲基甲酰胺的对比研究

对地下水样中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)气相色谱法和液相色谱法的检出限、准确度、精密度、实际样品等分析讨论,建立一种更适合测定地下水中DMF的检测方法.气相色谱法下DMF在质量浓度为4.645～929 mg/L范围内与响应值呈良好线性关系(r2≥0.999),检出限为0.26 mg/L;样品加标回收率为84.8％～91.8％;相对标准偏差为3.3％(n=6);液相色谱法下DMF在质量浓度0.70～10.8 mg/L范围内与响应值呈良好线性关系(r2≥0.999),检出限为0.011 mg/L;样品加标回收率为87.0％～98.6％;相对标准偏差为4.3％(n=6).总之,液相色谱法可以保证样品测定结果的准确性和可靠性,获得更低的检出限,适合于地下水中DMF的痕量分析检测.     

含N,N-二甲基甲酰胺废水的处理方法研究

N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为一种性能优良的有机溶剂被广泛运用于农药医药等行业作为中间体及气体吸收剂,化工废水中含有大量DMF,具有毒性高、稳定性强、难生物降解等特点。近年来废水中的DMF问题已成为国内外研究的重点和难点,本文针对含DMF的化工废水处理方法进行了综述,主要从物理法、化学法以及生物法等工艺的研究概括及原理介绍,指出了含DMF废水的主要问题并提出了未来的发展方向。     

折光率法快速测定N,N-二甲基甲酰胺中水分的含量

介绍了一种采用折光率法快速测定N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中水分含量的方法,该方法具有操作简单,准确度高,重复性好等优点,非常适用于化工生产行业中的现场监控。用该法测定高、中、低三个不同浓度添加量的相对误差(RE)在0.8%～2.0%之间,对同一样品重复测定的标准偏差(SD)为0.45,相对标准偏差(RSD)为2.85%(n=6)。     

N，N-二甲基羟胺的气相色谱分析

为核燃料后处理工艺研究建立了N, N-二甲基羟胺(DMHAN)的分析方法.对DMHAN采用FFAP毛细管柱气相色谱法分析时,在3.0×10-4～2.5×10-3mol/L范围内,峰面积与浓度具有良好的线性关系,其相关系数r=0.9992,分析方法的检测下限为3.0×10-4mol/L,测量的相对标准偏差(RSD)<1.0%.甲醇、甲醛、甲酸、硝酸、单甲基肼、乙醇、肼、甲胺在工艺可能存在的浓度范围内,对DMHAN的定量分析无显著影响.     

气相色谱法测定工业废水中N,N-二异丙基乙胺的含量

在碱性条件下以三氯甲烷为萃取荆、问二甲苯为内标物,用毛细管气相色谱法测定工业废水中EDIPA的含量,方法的线性范围0～150g/L,变异系数＜3%.检测限为0.05mg/L,加标回收率97.6%～100.1%.该方法具有操作简便、线性范围宽、测定结果准确、分析速度较快的优点,可用于实际分析.     

阿立哌唑中N,N-二甲基甲酰胺含量测定方法及方法学验证

阿立哌唑是一种抗精神病类药物,既可用于治疗精神分裂症,也可用于双相I型情感障碍的躁狂发作或混合发作急性期或维持期的治疗。N,N-二甲基甲酰胺在阿立哌唑中大量残留会导致人体出现出现头痛、焦虑、呕吐等症状,较严重的会对肝脏造成损害。通过对高效液相色谱中洗脱程序的设计和溶解阿立哌唑的溶解剂进行筛选,确定了阿立哌唑中N,N-二甲基甲酰胺含量测定的洗脱程序和以四氢呋喃为溶解剂。同时,为了验证该方法测定的可行性,进行了专属性、精密度、定量限与检测限、线性与范围、准确度、耐用性、溶液稳定性等方法学验证实验,实验结果表明：该方法对于测定阿立哌唑中N,N-二甲基甲酰胺含量具有可行性。     

N,N-二甲基乙酰胺的气相色谱测定

对N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）的毛细管气相色谱法进行了改进。结果表明,选用强极性的毛细管柱测定DMAC,检出限降低,灵敏度提高,适用于各种环保要求的DMAC的测定。     

N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛制备工艺优化

改进了N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMFA)的制备工艺,优化合成条件为:n(甲醇钠)∶n硫酸二甲酯)=1.2∶1、-5~5℃滴加亚胺络合物2,滴加时间2 h,-5~5℃反应2 h。在此条件下,收率由40%~70%提高至76%~80%,产品含量98%。     

N,N-二甲基甲酰胺的合成方法

N,N-二甲基甲酰胺（DMF）作为一种重要的化工原料及溶剂,被人们广泛用于染料、医药、农药、电子等行业。本文综述了DMF的合成方法,特别是2000年后合成DMF的新技术、新方法,并对各种合成DMF的催化剂以及合成路线的优缺点进行了讨论。为以后进一步研究DMF合成的方法及催化剂的选择提供理论依据。     

气相色谱法测定柑橘中哒螨灵的农药残留

建立了哒螨灵在柑橘上的残留分析方法.采用丙酮提取柑橘中残留的哒螨灵,用氟罗里硅土和活性炭进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在93.O%～99.3%之间,变异系数在2.1%～4.1%之间,哒螨灵的最低检出限为0.003 mg/kg.     

气相色谱及气相色谱/质谱法测定化妆品中的6种乙二醇醚类化合物

建立了化妆品中6种乙二醇醚类化合物的气相色谱及气相色谱/质谱测定法。样品采用无水乙醇超声提取,毛细管柱分离,气相色谱分析测定,对阳性样品采用气相色谱/质谱联用法确证。6种目标组分能完全达到基线分离,在1.0~400μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,R>0.9999,回收率在96.0%~98.7%之间,相对标准偏差RSD在0.2%~4.4%之间。方法操作步骤简单,定量结果准确,重现性好,阳性样品进一步由气相色谱/质谱联用法确证,避免假阳性误判,具有实际应用价值且易于推广。     

[bmim][BF_4]、[bmim][PF_6]离子液体及其与DMF二元体系在293.15～338.15K下的粘度

为获得离子液体与有机物物理性质的数据,常压下,293.15～338.15 K温度范围内,分别测定了1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[bmim][BF4]）、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[bmim][PF6]）2种咪唑类离子液体以及它们和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）构成的2个二元体系的粘度,采用Vogel-Tamman-Fulcher（VFT）方程和Arrhenius-like方程对所测粘度数据进行关联。结果表明,同一温度下,3种纯溶液粘度大小顺序依次为：DMF〈[bmim][BF4]〈[bmim][PF6]。[bmim][BF4]、[bmim][PF6]离子液体及其与DMF构成的二元体系的粘度均随着温度的升高和DMF摩尔分率的增加而降低。实验条件下,DMF＋[bmim][BF4]和DMF＋[bmim][PF6]二元体系的粘度变化范围分别为1.26～125.5 MPa·s和1.11～165.7 MPa·s。VFT方程对于DMF-[bmim][BF4]与DMF-[bmim][PF6]体系的关联结果比Arrhenius-like方程较好,其总平均绝对误差、总平均相对误差、以及总平均标准方差分别为0.561 9 MPa·s和0.918 6 MPa·s、0.026 8 MPa·s和0.020 9 MPa·s、0.725 5 MPa·s和1.125 1 MPa·s。     

毛细管气相色谱法测定废水中元素磷

采用分流进样口,甲苯萃取水样,通过毛细管柱分离,以氮磷检测器(NPD)检测,建立了用气相色谱法测定废水中元素磷的方法。此方法的检出浓度为0.02μg/L(相比为25∶1),变异系数为6.13%,回收率为97.62%～100.74%。该方法灵敏度高,再现性好,简便快速,水中各种污染物不干扰测定,适用于各种废水中元素磷的测定。     

气相色谱-质谱法分析酚焦油的主要组分

实验采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对酚焦油的主要组分进行了定性和定量测定,结果表明:使用SE-54毛细管柱、控制升温条件,能够同时检测出酚焦油中各主要组分含量,测定方法简便、快速、灵敏、准确。