微波溶样技术的进展

样品制备技术的改革是分析化学中的重大研究课题。微波技术的引进,使样品制备的技术进入了新的生命性的阶段。     

密闭微波溶样方法的进展

介绍了密闭微波溶样方法的进展，列出几种国外和国内的典型设备，简要说了它们的功能。     

微波溶样--流动注射浊度法测定烟草中的钾

在甘油介质中，基于钾离子和四苯硼钠形成稳定的胶体沉淀，建立了流动注射浊度法测定钾的快速分析方法。钾离子浓度在0-30.0μg/mL范围内符合比耳定律，相关系数0.991。采用微波辅助湿法消解烟叶样品，缩短了样品处理时间。测定烟叶中钾，回收率在95.8%-104.5%之间，相对标准偏差小于2%。比较火焰光度法测定，结果满意。     

密封微波溶样方法的进展

介绍了密闭微波溶样方法的进展，列出几种国个和国风的典型设备，简要说了它们的功能。引用文献１２偏。     

微波溶样原子吸收法测定食品中的

本文采用ＭＬＳ－１２００ＭＧ微波消解系统,成功地对食品、食品材料彻底消解。原子吸收分光光度法测定了食品中的Ｋ、Ｃａ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｃｄ、Ｃｕ和Ｓｅ,讨论了消解体系、消解功率、时间等因素对不同样品的影响,利用国家标准物质（ＧＢＷ０８５０１）小麦、猪肝（ＧＢＷ０８５５１）、茶叶（ＧＢＷ０８５０５）、脱脂奶粉（ＧＢＷ０８５０９）、贻贝（ＧＢＷ０８５７１）验证了方法的准确度与精密度,     

微波溶样石墨炉原子吸收法测定灵芝中的痕量铅

铅对人体的危害已获得人们的共识。灵芝中铅含量的控制越来越受到有关部门的重视,建立灵芝中铅含量的石墨炉原子吸心法（ＧＦＡＡＳ）显得很有必要。用常规方法分解样品,不仅时间长、试剂托量多、劳动强度大、而且对室人员有夫在的危害。本文提出用微波溶样具有快速、高效、试剂用量少、空白值低、操作者劳动强度小的优点。使用ＧＦＡＡＳ测定灵芝中的痕量铅,获得满意结果。     

原子光谱法测定10种微量元素对三大类样品的微波溶样方法

本文利用Ｍｉｌｅｓｔｏｎｅ高压微波消解系统成功地对动物样品,植物样品,水产品,粮谷类,油脂类,人发,化妆品等闲产品进行了消解,建立了三大类物质的消解体系与程序,并利用国家标准物质中,肝,茶叶,贻贝,小麦粉,人发,霜类化妆品验证了方法的准确度（９２％～１０３％）与精密度（１．２％～７．５％）结果令人满意。     

防污漆中全锡与全铜分析的微波溶样前处理方法研究

本文利用北京美诚科贸集团的WR-1微波样品处理系统对成分复杂,难以溶解的防污漆进行了前处理研究。实验结果表明:当控制压强在900kPa,对漆样进行两次溶样。一次溶样时加7mL HNO_3,二次溶样时加1mL HNO_3和1mL HCl,样品溶解较完全,制备液清澈透明,铜和锡的回收率在92％～115％之间。整个试样消化制备时间仅35～55min     

微波溶样ICP-MS法测定鼠肝中超痕量镧

采用HNO3 和HCLO4混合酸微波解样品 ,电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)直接测定鼠肝中超痕量镧。对等离子体质谱测定条件进行了最佳化选择。选用铑 (Rh)无素作为内标 ,可补偿基体影响和仪器漂移。方法检出限为0 0 0 7ng/mL ,样品加标回收试验的回收为 96 %～ 10 3% ,相对标准偏差 (RSO)为1 8%～ 2 7%。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的多元素

A method was studied for determination of multi-elements in soil by using microwave digestion-ICP-MS. The digestion condition was optimized from digestion system, proportion of acids and digestion procedure. The potential interference was eliminated. The method detection limits for all elements were between 0.000 5-38.08 μg/g.     

微波消解ICP-AES法测定高铬铸铁中多种元素

高铬铸铁中C和Cr的含量均较高,分析测定其化学成分时,采用常规化学酸溶法分解试样非常困难,而采用微波消解法分解样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测高铬铸铁样品中多种元素含量,其精密度和准确度能够满足科研、生产的需要。     

微波溶样ICP—MS法测定小麦的粒,茎,穗和叶中15种痕量稀土元素

本工作采用HNO3＋H2O2微波溶样,ICP－MS直接测定小麦的粒、茎、穗和叶中15种痕量稀土元素。对微波溶样和等离子体质谱测定条件进行了优化选择。选用Re作内标可补偿基体效应。方法检出限为65－24．0pg／ml,麦粒的加标回收率为95％－104％,RSD为2.1％－3．9％。方法快速、灵敏、准确。     

微波溶样ICP－MS法测定人发标样中15种稀土元素的研究

本文采用微波高压溶样、ＩＣＰ－ＭＳ加入标准校正及分析质量控制方法，对ＧＢＷ０７６０１人发标样中１５种超痕量稀土元素含量的测定进行了研究。选择了微波高压消解最佳条件和仪器测试最佳参数。选用ＧＢＷ０７４０３土壤标样作为质量控样，其分析结果表明，研究测定ＧＢＷ０７６０１人发标样中１５种稀土分量具有较好的准确性。填补了原标样中仅Ｌａ、Ｃｅ和Ｙ有标准值，其余１２种稀土元素无分量值的空白。     

介质辅助微波消解用于原子荧光测定蔬菜中的汞

利用介质辅助微波消解仪对样品进行前处理,原子荧光准确测定蔬菜中汞的含量,加标回收率在90％-101％之间,RSD在0．6％～2．6％。介质辅助微波消解可使消解、赶酸、定容一次完成。具有快速高效、安全方便等优点。     

微波消解-混合模式电感耦合等离子体质谱法测定土壤或沉积物中银、锡、硼

本研究使用硝酸-盐酸-氢氟酸混合消解液和高通量微波密闭消解试样,通过优化质谱进样系统,调节质谱分析模式,建立了微波消解-混合模式电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤或沉积物中银、锡、硼。结果表明：使用混合酸消解液有利于试样中难消解的硼硅酸盐和硅锡化合物消解彻底;使用微波密闭消解方式可以提高样品消解效率,避免易挥发元素硼的损失;使用聚四氟乙烯（PTFE）雾化器和雾化室、蓝宝石中心管可有效降低由氢氟酸溶液介质腐蚀石英进样系统引入的仪器本底值;选择氦气（He）作为碰撞气,采用动能歧视模式（KED）分析银和锡,可有效降低多原子离子的干扰,特别是地球化学丰度更高的锆、铌、锌和氧、氮、氩形成的多原子离子对107Ag的干扰;选择标准模式（STD）分析硼,可有效提高对硼的方法灵敏度。在此基础上,银、锡、硼的检出限分别为0.007、0.12、0.43 mg/kg,方法精密度（RSD,n=12）和误差（RE,n=12）分别在2.29%~9.53%和-9.95%~6.10%之间。相比传统的原子发射光谱法,本方法具有分析流程简单、工作效率高、检出限低等优势,更适合大批量样品的多元素同时分析。     

微波消解、水浴锅消解-原子荧光法测定硒

本文通过微波消解和水浴锅消解土壤和水质样品,原子荧光光谱仪测定土壤和水质样品中的硒。结果表明,以上两种消解方法均能满足土壤和水质样品中硒的测定,分析精密度好,准确度高。微波消解原子荧光测定土壤的检出限为0.05μg/L,王水水浴锅消解土壤的检出限为0.05μg/L,王水水浴锅消解水质样品的检出限为0.07μg/L,相对标准偏差小于6.0%,回收率为87.1%108%。相比之下,如果只测定土壤或水质样品中的硒,则选择水浴锅消解较为简便,如要同时测定土壤中的其它重金属,则选择微波消解更为简便     

微波消解-等离子体发射光谱测定玩具、铅笔中八种有害元素

对微波消解-等离子发射光谱测定玩具、铅笔中As、Ba、Cd、Cr、Hg、Pb、Sb、Se八种有害元素的方法进行了系统研究，针对不同样品确定了不同的酸消解体系，并对微波消化条件和等离子体发射光谱的测定条件进行了优化选择。试验结果表明，八种元素的精密度介于0．22％-3．34％之间，回收率为86.0％-107.0％。该方法简便、快速，准确、可靠。     

微波消解ICP-AES测定钢中总硼

本文提出了微波消解技术分解样品与ＩＣＰ－ＡＥＳ测量技术联用测定钢中总硼含量的方法,试验表明在适当的条件下,用微波消解技术能将钢中硼全部分解,方法的准确度的精度,较高,对于０．００５％的总硼其分析结果的相对标准偏差在５％左右,分析结果令人满意。     

微波消解ICP-MS法测定某肺癌高发区居民饮食中28种元素

采用真空冷冻干燥和硝酸 过氧化氢体系微波消解处理饮食样品,ICP-MS法测定样品中28种元素的含量。在优化仪器工作参数后,以铑(Rh)和铼(Re)双内标对基体影响和信号漂移进行校正,并采用4种国家标准物质验证该方法的准确度和精密度。结果表明,28种元素检出限为0.01~0.40 μg/L,加标回收率为82%~114%,国家标准物质测定值与标准值或参考值一致,精密度(RSD)为0.4%~16.9%。用该方法测定60份肺癌高发区居民饮食样品中28种元素含量,结果可为研究微量元素与肺癌的关系和指导合理膳食提供参考。