Analysis of iodine in food samples by inductively coupled plasma-mass spectrometry

This work shows a method for the determination of iodine in a variety of food samples and reference materials using inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) following alkaline extraction. Optimisation of the addition of organic carbon showed that a minimum of 3% 2-propanol was necessary for a constant ratio of iodine to internal standard. The limit of quantification (LOQ), calculated as 30σ for the method, was 36 ng g^–1 in solid food samples. For method validation, seven standard reference materials (SRM) and 21 fortified food samples were used. The precision (%RSD) of the measurements was in the 2–7% range. Accuracies for the SRMs were 85–105%, while the fortified food samples showed 81–119% recoveries, including a number of samples fortified at 50% of the LOQ.     

Heavy metals in aromatic spices by inductively coupled plasma-mass spectrometry

Objective of this study was to determine the content of Cd, Hg, As and Pb in common spices traded in the Italian market, using inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). The results were compared with the maximum limits established by the national Legislative Decree (LD) no. 107 implementing the Council Directive 88/388/EEC and by international organisations, such as Food and Agriculture Organization (FAO) and World Health Organization (WHO). Food safety for spices was assessed considering the tolerable weekly intake (TWI) and the provisional tolerable weekly intake (PTWI), respectively, for Cd and Hg and the 95% lower confidence limit of the benchmark dose of 1% extra risk (BMDL₀₁) for As and Pb. Investigated elements in all samples were within the maximum limits as set by the national and international normative institutions. Nevertheless, the heavy metal content of some spices exceeded the PTWI, TWI and BMDL₀₁, which needs attention when considering consumer’s health.     

电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法 测定小麦中总硒含量的方法比较

目的比较分析电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法测定小麦中硒含量。方法用氢化物原子荧光法(hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS)和电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)两种方法测定小麦样品中硒的含量,从检出限(LOD)、精密度(RSD)及回收率等方面进行方法学考察,其中前者采用微波消解后需继续用电热板加热消解,并加入盐酸将六价硒还原为四价硒的前处理方法,后者采用仅采用微波消解的前处理方法。结果 HG-AFS法的LOD为0.016μg/L,RSD为1.00%,回收率为94.0%~110.5%;ICP-MS法的LOD为0.028μg/L,RSD为4.06%,回收率为89.0%~116.6%。结论两种方法检测结果基本一致,均可以准确、灵敏地检测小麦样品中硒的含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定复配水分保持剂中的18种杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱法测定复配水分保持剂中Cu、Se和Mn等18种杂质元素的检测方法。复配水分保持剂的主要成分为磷酸盐,质谱分析时基体干扰较严重,但经微波消解后,采用以CH4作为反应气的动态反应池模式能较好地消除质谱基体干扰。方法检出限在0.002~0.084μg/g之间,回收率可达82.3%~104.8%。该法在复配水分保持剂多元素同时测定中可获得良好的灵敏度和准确度。      

电感耦合等离子体-质谱法测定居民肉类膳食中碘的方法研究

建立测定肉类膳食中碘的电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS),并对我国14个省份居民肉类膳食进行测定。方法 样品用四甲基氢氧化铵-双氧水溶液在60℃超声提取3h,冷冻脱脂、甲酸沉淀蛋白后,以¹²⁸Te为内标元素,ICP-MS法测定肉类膳食中碘含量。结果 方法线性范围为1～200μg/L,r=0.9998,检出限2.3μg/kg,RSD≤5.7%(n=7),加标回收率为80.0%～96.6%。结论 该方法高效、可行,适用于肉类膳食中碘的测定,为居民肉类膳食中碘含量监测工作提供技术支持。     

电感耦合等离子体发射质谱法同时测定茶叶中的20种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定茶叶中的20种金属元素含量的分析方法。方法采用硝酸-双氧水微波消解进行前处理,ICP-MS检测的方法进行测定,幵对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果各元素在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9990~0.9998,检出限为0.004~5μg/L,回收率为89.3%~112.6%,相对标准偏差为0.36%~3.15%。结论该方法操作简便,干扰较小,灵敏度高,同时检出限低、精密度高、准确度好,适用于同时检测茶叶中的20种元素。此外研究发现茶叶中的锰和铝元素含量较高,建议饮用之前将第一次的茶汤弃去。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅的不确定度评定

目的 评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食品中铅的不确定度.方法 根据GB 5009.12《食品安全国家标准食品中铅的测定》,采用电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅,根据不确定度评定规程,建立不确定度评定的数学模型,系...     

电感耦合等离子体质谱法测定糖果中铅含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductivelycoupledplasma-massspectrometry,ICP-MS)测定糖果中铅含量的不确定度。方法按照CNAS-GL006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》及JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求和方法,全面系统地分析整个实验过程中的不确定度因素,计算各个不确定度分量及扩展不确定度。结果糖果中铅含量为0.077 mg/kg,置信概率为95%时,测定结果中合成不确定度为0.0054 mg/kg,扩展不确定度为0.011 mg/kg (k=2)。结论标准曲线的拟合及测量重复性是糖果中铅含量测量不确定度的主要来源。     

电感耦合等离子体-质谱法测定黑果腺肋花楸果中有机硒含量

目的 建立了电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定黑果腺肋花楸果中有机硒的分析方法.方法 以黑果腺肋花楸果为主要研究对象,通过有机超声离子提取、离心分离、环己烷萃取的方法进行有机硒的分离,再将其通过使用硝酸进行湿法消解,6 ...     

电感耦合等离子体质谱法测定葡萄酒中 32种元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定葡萄酒中Li、Be、B、Na、Mg、Al、P、K、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Ga、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、Hg、TL、Ca、V、Cr、Se、Rb、Sr、Pb和Sb等32种无机元素含量的分析方法。方法葡萄酒样品经直接进样,使用ICP-MS测定32种元素的含量。选择射频功率1550 W,通过在线引入内标后每隔10 min采集含6%(体积分数)乙醇的标准溶液信号以降低基体引起的干扰。结果葡萄酒中含有多种微量元素,其中Ca、Mg、K、Rb、P、Cu含量较高。各元素加标回收率为86%~118%,精密度为0.4%~4.9%(n=10),方法的检出限为0.005~4.00μg/L。标准曲线线性、检出限、精密度及加标回收率等测定结果均令人满意。结论应用ICP-MS直接分析葡萄酒中的微量无机元素具有准确度高、分析快速简便的优点,在葡萄酒无机元素分析方面具有很大的潜力。     

电感耦合等离子体质谱法检测小浆果中6种重金属含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定小浆果中6种重金属的分析方法.方法 样品经微波消解,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)为内标,采用ICP-MS法同时测定上述6种元素的含量.结果 各测定元素标准...     

碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

目的 建立碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量.方法 样品经5％四甲基氢氧化铵(tetramethylammonium hydroxide,TMAH)溶液于85℃±5℃提取3 h,离心后取上清液,以铼作为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spec...     

电感耦合等离子体质谱法测定玫瑰花花瓣及花酱中15种金属元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定玫瑰花花瓣及花酱中15种金属元素含量的分析方法。方法样品经微波消解后,对仪器工作条件以及内标元素的选择进行优化,用标准模式及动能歧视消除(kinetic energy discrimination,KED)模式进行分析,采用电感耦合等离子体质谱法对15种金属元素的含量进行测定。结果各金属元素在各自的浓度范围内线性关系良好(r~20.999);检出限为0.020～5.633μg/L;精密度、稳定性、重复性的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于4%;平均回收率达92.0%～131.2%,RSD为0.6%～3.5%。结论该方法操作简便、分析快速、灵敏度高、结果准确、适用于玫瑰花与它花酱中金属元素含量的测定。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定膨化食品中铝

建立了微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定膨化食品中铝的方法。采用微波消解法处理膨化食品,利用内标元素补偿基体效应,结合动态反应池技术消除质谱干扰,进行电感耦合等离子体质谱分析。在优化的实验条件下,铝元素在0.1~1.0 mg/L的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999 7,检出限为0.023 mg/L(n=11),加标回收率为90.8%~103.0%,相对标准偏差为0.4%~3.2%。本方法具有快速、简单、准确、灵敏度高等特点,适合膨化食品中铝的测定。     

Isotope ratio and isotope dilution analysis of lead in wine by inductively coupled plasma-mass spectrometry

The lead content of 12 wine samples was measured by inductively coupled plasma-mass spectrometry using the methods of standard addition and isotopic dilution analysis. An additional wine sample was analysed by external calibration, standard addition and isotopic dilution analysis. The lead content of the wine samples was in the range 30-150 ng ml-1 and good agreement between the different techniques was observed. Analysis of lead isotope ratios revealed significant differences between Australian and European wines, reflecting the different isotopic composition of Australian lead.     

电感耦合等离子体质谱法测定扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度评定

目的评定采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)检测扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度。方法分析整个测量过程中存在的不确定度因素,包括测量重复性、称样量、稀释体积、标准溶液、标准曲线拟合以及方法回收率等,建立数学模型,对测量结果的不确定度进行评定。结果影响测量结果的不确定度主要来源于测量重复性、样品前处理和标准曲线拟合。扇贝样品中结果表示分别为:铅含量(1.82±0.33)mg/kg;砷含量为(3.43±0.35)mg/kg;镉含量为(1.32±0.17)mg/kg,k=2。结论该方法准确度高,适用于扇贝中重金属元素的检测,为提高数据准确性提供有效指导。     

电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属的检测方法.方法 样品用硝酸溶液微波消解进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法对样品中6种重金属进行测定.结果 各元素在0～1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均>0.999.方法 检出限为铅:2.5μg/kg,镉:0.3μg/kg,汞:2.5μg/kg,...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定 方便面中的重金属

目的建立微波消解前处理-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)快速检测方便面中铬(Cr)、砷(As)、镉(Cd)等重金属的含量。方法方便面样品经最佳微波消解程序处理后,采用ICP-MS测定Cr、As、Cd元素的含量;同时与GB 5009-2014进行对比验证方法的可行性,并对市售方便面中铬、砷、镉的含量进行检测。结果对空白样品进行1、5和10μg/kg 3个水平加标,平均回收率为96.1%~104.7%,相对标准偏差小于5.52%。Cr、As和Cd元素在0~50μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.99。本方法测得不同品牌方便面铬浓度在34.78~131.67μg/kg之间,总砷的浓度在8.33~21.76μg/kg之间,镉的浓度在11.42~21.52μg/kg之间,均未超出国家标准限量。结论该方法快速准确,可适用于方便面中重金属含量的测定。     

比较微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷

目的对比微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷含量。方法采用微波消解作为样品前处理手段,原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法作为检测方法,采用标准物质对两种方法进行验证。结果微波消解-原子荧光法检出限为0.006 mg/kg,线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为6.3%和3.2%;微波消解-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.003 mg/kg,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为2.4%和2.6%。2种方法对标准物质的测定结果均在标准值允许范围内。结论2种方法均操作简便快速,具有较低的检出限、较高的准确度和精密度,其中原子荧光法适合批量样品分析,电感耦合等离子体质谱法适用于总砷含量较高的样品。     

氢化物发生原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定茶饮料中总砷的比较研究

利用氢化物发生原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry,AFS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)来测定茶饮料中的总砷含量。通过比较可知:AFS法检测耗时少、灵敏度好;ICP-MS法检测限小、可同时检测多种元素;两者都能满足茶饮料中总砷的检测,由于AFS法耗时短、运行成本低,更适合茶饮料中总砷的测定。此外,所检茶饮料的总砷含量低于国标限量,且茶饮料中总砷含量与茶的种类有着密切的关系。