Nachweis eines Raucharomakondensatzusatzes zu Wurstwaren mit Hilfe der Glascapillargaschromatographie

Zusammenfassung Die Nachweismöglichkeit einer Zugabe von Raucharomakondensaten zu Roh- und Brühwurst wurde untersucht. Hierzu wurden aus dem Kernstück der Würste Proben entnommen und hieraus die flüchtigen Aromastoffe mit Hilfe der Glascapillar-gaschromatographie getrennt und bestimmt. Als Leitsubstanzen für eine Raucharomakondensat-Zugabe eignen sich Guajacol und Syringol sowie ihre 4-Methyl- und 4-Äthylderivate, für die Grenzwerte vorgeschlagen werden.

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Determination of a smoke flavour condensate admixture to sausages by gaschromatography on glass capillary columns

Summary The possibility of evidence of a smoke flavour condensate admixture to sausages was investigated. Therefore some material from the centres of the sausages were taken and the volatile compounds of it were separated and determined by gaschromatography on glass capillary columns. Suitable indicator compounds for an admixture of smoke flavour condensates are guajacole and syringole and the 4-methyl- and 4-ethylderivates of both. For limitation values of all compounds recommendations are given.

     

Transformations of elderberry anthocyanins

Summary The influence of pH on structural transformations of elderberry concentrate anthocyanins and anthocyanin preparation isolated from elderberries was studied. The red coloured cationic form and colourless pseudobase occur in equilibrium in the pH range 1.0–4.5. The time interval necessary for equilibration depends on pH as well as on the reaction environment. Equilibrium constants pK = (2.73 ± 0.16) for elderberry concentrate and pK = (2.92 ± 0.07) for anthocyanin preparation were calculated from absorbance values after equilibration between the cationic form and pseudobase. Two anhydrobases with different positions of carbonyl group are formed in solution at pH values higher than 4.5 corresponding to absorption maxima at 430 nm and 530 nm. These anhydro-bases are very unstable and are subject to further structural transformations. The stability of anhydro-bases increases with increasing pH value and decreasing temperature. Half-life values of the anhydrobase and ionized anhydrobase decay in elderberry concentrate and anthocyanin preparation were calculated.

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Transformationen der Anthocyane aus Holunderbeeren

Zusammenfassung Der Einfluß des pH-Wertes auf die strukturellen Änderungen der Anthocyane im Holunderbeerenkonzentrat und im aus Holunderbeeren isolierten Anthocyanpräparat wurde untersucht. Bei pH-Werten 1,0–4,5 befinden sich die rote Kationenform und die farblose Pseudobase in Gleichgewicht. Das Zeitintervall, notwendig zur Erreichung des Gleichgewichtes, hängt sowohl vom pH-Wert als auch vom Reaktionsmilieu ab. Die Gleichgewichtskonstanten pK=(2,73 ± 0,16) für das Holunderbeerenkonzentrat und pK = (2,92 ± 0,07) für das Anthocyanpräparat wurden aus den Absorptionswerten nach Erreichung des Gleichgewichtes zwischen der Kationenform und der Pseudobase ausgewertet. Bei pH-Werten 4,5 und höher werden in der Lösung zwei Anhydrobasen mit der unterschiedlichen Position der Carbonylgruppe gebildet, dessen Absorptionsmaxima bei 430 und 530 nm liegen. Diese Anhydrobasen sind sehr labil und ihre Struktur wird weiter verändert. Die Stabilität der Anhydrobasen steigt mit steigendem pH-Wert und sinkender Temperatur. Die Halbzeitwerte des Zerfalls der Anhydrobasen und der ionisierten Anhydrobasen wurden berechnet.

     

Low-level determination of ethylenediammetetraacetic acid in complex matrices

Summary A method for the determination of ethylendiaminetetraacetic acid (EDTA) in foodstuffs by high performance liquid chromatography (HPLC) and gas chromatography (GC) is described. This method is applied to foodstuffs rich in sugars and polysaccharides for which aqueous extraction cannot be directly used in chromatographic analysis. EDTA, in its iron chelate form, is extracted with water from the defatted foodstuff. The extract is then purified by ion-exchange chromatography. At this stage of purification, the quantitative level of EDTA can be estimated by HPLC and the result can be confirmed by GC. The detection level of our samples of tinned beans was under 5 mg/kg.

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Bestimmung von geringfügig in komplexen Lebensmitteln enthaltenen EDTA

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, mit der sich mittels HPLC und Gaschromatographie der Gesamtgehalt von Ethylendiamintetraessigsdure (EDTA) in Lebensmitteln nachweisen läßt. Man wendet dieses Verfahren bei Lebensmitteln an, die reich an Zucker und Polysacchariden sind, für die sich der wässrige Extrakt nicht direkt bei der chromatographischen Analyse verwenden läßt. EDTA wird nach Umwandlung in den Eisenkomplex aus dem entfetteten Nahrungsmittel mit Wasser abgeschieden, danach wird der Auszug durch Ionenaustausch gereinigt und der Nachweis kann mittels HPLC erfolgen, worauf das Ergebnis gaschromatographisch bestätigt wird. Bei Proben von Konservenbohnen lag die Grenze der Auffindungsrate unter 5 mg/kg.

     

A simple gas chromatography method for the determination of ethylcarbamate in spirits

Summary Ethylcarbamate is a toxic component of certain spirits. For its determination, the spirit is concentrated to one-fifth of its volume, extracted with ethylacetate and analysed by capillary gas chromatography (GC) with flame ionization detection (FID). The method saves time and material and has proved to be a reliable test in different laboratories. The ethylcarbamate concentrations in 170 samples of Swiss origin are presented. the mean values were 1.0 mg/l in cherry brandies, 1.5 mg/l in plum brandies and 0.4 mg/l in Williams pear brandies. Ethylcarbamate concentrations may increase during storage, especially under the influence of daylight.

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Eine einfache gaschromatographische Methode zur Bestimmung von Ethylcarbamat in Spirituosen

Zusammenfassung Ethylcarbamat ist ein cancerogener Inhaltsstoff von gewissen Spirituosen. Zu dessen Bestimmung wird die Probe auf 1/5 ihres Volumens eingeengt, mit Ethylacetat extrahiert und durch Capillar-GC mit FID nachgewiesen. Die Methode ist zeitund materialsparend und hat sich bei einem Vergleich mit mehreren Laboratorien als zuverlässig erwiesen. Die Ethylcarbamatgehalte von 170 Spirituosenproben aus der Innerschweiz werden angegeben. Dabei liegen die Mittelwerte für Kirschwasser bei 1,0 mg/l, für Zwetschgen- und Pflümliwasser bei 1,5 mg/1 und für Williamsbranntweine bei 0,4 mg/1. Die Ethylcarbamatgehalte von Spirituosen können bei der Lagerung stark zunehmen, dies vor allem unter dem Einfluß von Tageslicht.

     

Volatile flavour compounds in heated blackberry juices

Summary Volatile compounds were isolated from the blackberry juices of two wild varieties and one cultivated variety by simultaneous distillations/extractions. All extracts were freed from acids, fractionated, analysed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and gas chromatography-infrared spectrometry (GC-IR) and sensorially assessed at the sniffing-port of the chromatograph. Alcohols, furans and aldehydes are the predominant chemical classes of all kinds of heated juices, the most abundant compound being 2-heptanol in the cultivated variety and furfural in the wild blackberry varieties. The addition of 50% (w/w) sugar during the heating treatment does not modify the odorous profile.

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Uber flüchtige Aromastoffe in erhitzten Brombeersäften

Zusammenfassung Die flüchtigen Aromastoffe durch simultane Destillation/Extraktion aus Brombeersäften von zwei wilden Sorten und einer Kultursorte isoliert. Alle Extrakte wurden vorher entsäuert, dann fraktioniert, durch GC-MS und GC-IR analysiert und sensorisch am Ende der chromatographischen Kolonne beurteilt. Alkohole, Furane und Aldehyde sind die vorherrschenden chemischen Klassen für alle erhitzten Säfte; der wichtige Bestandteil ist 2-Heptanol für die Kultursorte und Furfurol für beide wilde Sorten. Die Zugabe von 50% (g/g) Zucker während der Hitzebehandlung ändert daran wenig.