多接收双聚焦等离子体质谱法测定高精度同位素比

采用 VG Axiom型多接收双聚焦等离子质谱仪 ( MC-ICPMS)测定 Nd、Pb、U同位素比值 ,应用指数公式对测定的结果进行质量歧视校正。结果表明 :测定参考物质 Ames Nd获得的钕同位素比值为 14 3 Nd/14 4 Nd=0 .5 1 2 1 44± 0 .0 0 0 0 1 5 (确认值为 0 .5 1 2 1 3 5 )、14 5Nd/14 4 Nd=0 .3 4841 7± 0 .0 0 0 0 1 9(确认值为 0 .3 4841 8) ;测定参考物质 NIST SRM981获得的铅同位素比值为 2 0 8Pb/2 0 4Pb=3 6.71 1 4± 0 .0 0 81、2 0 7Pb/2 0 4Pb=1 5 .4886± 0 .0 0 3 8、2 0 7Pb/2 0 6Pb=0 .91 44 5 6± 0 .0 0 0 0 3 9、2 0 6Pb/2 0 4Pb=1 6.93 82± 0 .0 0 3 1、2 0 8Pb/2 0 6Pb=2 .1 660 1± 0 .0 0 0 1 6;测定参考物质 NIST SRM 0 1 0获得的铀同位素比值为 2 3 4 U/2 3 8U =0 .0 0 0 0 5 46±0 .0 0 0 0 0 0 3 (确认值为 0 .0 0 0 0 5 46)     

同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测定血铅

采用同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱（ID-MC-ICP-MS）法测定血铅。运用同位素稀释法测得整个实验的流程空白Pb的浓度平均值为5.6 ng。对SRM 955b level 1和SRM 955b level 3标准血样进行分析,测得血样浓度分别为40.2、207.8 μg•L^-1,测定值落在血样参考值范围之内,证明该方法有效、可靠。利用建立的血铅分析方法,参加了络合型血铅标准物质的定值,得到3种血铅标准样中铅的浓度分别为（102.7±5.5）、（181.7±4.0）、（304.1±3.9） μg•L^-1。     

多接收电感耦合等离子体质谱法测定Nd同位素标准物质

The precision and accuracy of Nd isotope analysis using multicollector-inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICPMS) is verified through repeated measurements of standard reference materials of JMC Nd2O3 and GBW04419. A mixed solution of Nd separated from hundreds of geological samples is measured for 143Nd/144Nd ratio, which produces excellent long-term repeatability. This solution, named as CAGS-Nd-1, can be used as an in-house reference material for monitoring instrument stability during Nd isotope measurements.     

多接收电感耦合等离子体质谱法测量分离样品中Li同位素丰度比

Isotopic abundance ratios in chemical exchange separation sample were determined using GV IsoProbe multicollector-inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICP-MS). GV IsoProbe MC-ICP-MS was calibrated by the lithium nature isotope reference material. Calibrated GV IsoProbe MC-ICP-MS was used to determine lithium isotope abundance ratio which was produced through chemical change separation.     

精确测定同位素比方法的探讨

本文推导了六个关于精密测定同位素比的双标准方法用的公式。根据这些公式可以设计用双路进样系统的各种测量同位素的方法。测量的结果在标准误差内(σ=5×10~(-5))符合较好。讨论了用双标准方法三路进样测定同位素比较用双标准方法双路进样有更多的优点。     

激光-多接收等离子体质谱测定石笋的Mg/Ca比

A method for determining Mg/Ca of stalagmite by LA-MC-ICPMS is studied. 24Mg/44Ca (Mass 22, intensity of 44Ca2 , collected by ion counting and mass 24, intensity of 24Mg , collected by Faraday cup) ratios were measured in replace of Mg/Ca ratios. Both diameter of laser sampling spot and laser moving increment were 20 μm. The curve of Mg/Ca vs. distance directly was obtained. The result indicates that relative Mg/Ca ratios changed from 0.5 to 2.0 in this stalagmite and it is enough to reflect environmental factors act.     

多接收电感耦合等离子体质谱法Pb含量对Cu同位素比值测定的影响

The employment of either doping or standard-sample-bracketing method for mass fractionation during isotope ratio measurement using multicollector-inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICPMS) assumes that the instrumental fractionation is the same for both standards and samples. The effect of Pb in Cu solutions on Cu isotope measurement using MC-ICPMS is reported.     

一种计算机化多值仪器的研究与设计

在仪器研究领域中很少见到有关多值仪器的研究。提出了一种计算机化多值仪器系统结构图，介绍了其双CPU系统的性能指标和硬件设计思想及软件实现方法。根据设计的多值仪器不仅能产生多值函数信号，还可以测试多值逻辑电路的逻辑电平，分析多值逻辑电路的逻辑功能。多值仪器主要用来测试多值逻辑系统和模糊逻辑系统的性能。     

多接收电感耦合等离子体质谱法测量痕量钚同位素

The isotopic analysis of 232Pu plutonium in 5×10-12 g/g samples using a multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICPMS) is described. IRMM-290b and uranium (UTB750) were used to correct the metrical data, and the analytical precision is about 0.5%.     

多接收电感耦合等离子体质谱法测量钐同位素丰度

多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)作为第三代等离子源质谱计在近年来得到了国内外质谱界的关注,它在同位素丰度比的测量中发挥着越来越重要的作用.虽然在测量精度方面已经可以和最先进的TIMS相媲美,而由于干扰因素过多,系统偏差较大,使人们对它的测量准确性存在着诸多的疑问[1,2].为研究MC-ICPMS在同位素丰度测量中系统偏差的校正及其可溯源性,本工作拟选用具有7个同位素的钐作为研究对象,采用高浓缩同位素混合的绝对测量法对其系统偏差进行校正,并与表面热电离质谱(TIMS)的测量结果进行比较.     

自动静态双接收高精度热电离质谱法测定硼同位素

在以Cs₂BO₂⁺离子进行硼同位素测定时,由于所测定的两种离子¹³³Cs₂¹¹B¹⁶O₂⁺（m/z 309）和¹³³Cs₂¹⁰B¹⁶O₂⁺（m/z 308）具有极小的相对质量差（0.032%）,一般的商业同位素热电离质谱计无法实现对这两种离子的同时全接收。为此,一些学者对某些商业仪器进行了改造或采用zoom技术,基本实现了对硼同位素高精度测定。本实验利用特制的Triton热电离质谱仪,以Cs₂BO₂⁺离子流的自动静态双接收进行硼同位素组成的测定。研究了不同离子流强度和不同带电流对250 ng标准样品NIST 951 H₃BO₃测定值及测试精度的影响,结果表明,当带电流在1 150~1 350 mA之间变化或者离子流稳定在0.1~10 V之间时,标准样品的硼同位素比值在4.052 63 ~ 4.053 38区间变化。导致二者一致的实验现象是由带电流强度造成的,当带电流越高时,产生的离子流相应也越高,因此可以采用相同的带电流控制不同样品的测试值和测试精度。在此基础上通过优化测试条件, 摸索出硼同位素自动测试程序,并用该程序对标准样品及实际样品进行测定,无论是测试结果还是测定精度均能达到手动测试效果,节省了人力,提高了工作效率。     

超微量钐同位素丰度比的质谱测定

本文简介了使用Finnigan　MAT　262热电离质谱仪对超微量钐天然同位素丰度比的精密测定。每次控制样品含钐量小于100ng,重复测量结果的精度好于0.1％。     

使用胶体石墨技术测定铀同位素丰度比

本文介绍了胶体石墨和铀样品的装载技术,在[UO_2(NO_3)_2·C·Ta]体系内,带的碳化处理及铀离子的获得同时完成。本方法不仅提高了热电离效率,改善了离子流的稳定性,而且有效地避免了铀样品的早期蒸发。     

用质谱法准确测定铀同位素的浓缩比

本文详细讨论用质谱法准确测定ＵＦ６样品对浓缩比的方法。除采用分子束进样装置外，还可兼用氟气钝化处理的方法进一步减小记忆效应。指出二次电子、大峰拖尾及杂质峰形成等都会产生类似于记忆效应的系统误差。文中叙述如何检测和估算及减小这些误差。还叙述了样品净化与操作条件对测量值的影响及测量的随机误差。最后得出在精密质谱计上按本文所述方法进行测量，可使浓缩比约１０％的样品对的总相对误差小于０．４％，并给出用标准对进行检验与校正的方法。     

多接收电感耦合等离子体质谱法测量UTB系列铀同位素工作标准同位素比值

In order to analyze uranium isotopic ratios accurately by mass spectrometry, reference materials are used to correct the mass bias and detector bias. Isotopic ratios of UTB U Series working reference material which have been developed in our country last century were measured by multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICP-MS). In this report, the isotopic ratios were corrected by measuring CRM U series reference material. Hydride rate UH^＋/U⁺ of different sample introduction devices were studied. The linearity of the Daly detector was also investigated. Preliminary results have indicated that there is no significant difference between the measurement value and reference value.     

同质异位素干扰下同位素比的ETV-ICP-MS测定

A self-made electrothermal vaporization (ETV) device was used to solve the isobaric interference in the isotope ratio analysis by ICP-MS. As a sampling method used in ICP-MS, ETV was used about twenty years and performed many merits. One of these merits is that it can separate the matrix of sample online according to the different evaporation rate of different element or compound on the filament of ETV. By this character, the isotope ratio of ¹⁷⁶Lu/¹⁷⁵Lu , as a example, was determined under the isobaric interference of ¹⁷⁶Yb by ETV-ICP-MS .     

脂肪酸甲酯碳同位素测定值的校正方法对比研究

气相色谱-燃烧-同位素比值质谱（GC-C-IRMS）分析脂肪酸单体化合物碳同位素时,首先对脂肪酸甲酯化,但是测得的δ¹³C值为脂肪酸甲酯的δ¹³C值,因此需要对其进行数学校正,才能得到脂肪酸δ¹³C值。为了得到准确的甲酯化使用的甲醇δ¹³C值,提高校正后的脂肪酸δ¹³C值的精准度,本研究利用3种不同方法测定甲醇δ¹³C值：1）甲醇与钠反应制备甲醇钠固体,离线测定甲醇钠固体δ¹³C值;2）液氮冷却石英管注样法制备甲醇结晶体,离线测定甲醇结晶体δ¹³C值;3）GC-C-IRMS顶空进样测定甲醇δ¹³C值。并通过离线测定得到脂肪酸单体化合物及其甲酯化后的脂肪酸甲酯δ¹³C值。然后用此3种不同方法测定的甲醇δ¹³C值分别对脂肪酸甲酯δ¹³C值进行数学校正,将计算得到的脂肪酸δ¹³C值与脂肪酸单体化合物δ¹³C值进行误差分析。研究结果表明：离线测定的甲醇结晶体δ¹³C值为-50.17‰,标准偏差为0.086‰（n=5）,重现性优于其他两种方法,用其校正后的脂肪酸δ¹³C值与离线测定的脂肪酸δ¹³C值误差最小。因此,离线测定甲醇结晶体δ¹³C值是一种相对可靠的测定甲醇δ¹³C值的方法,可提高校正脂肪酸甲酯碳同位素测定值的精准度。     

测定金属薄板塑性应变比R值的新方法

本文通过对Ｒ值计算表达式的分析与推导。得出了试样宽度方向的工程应变ε’（工程应变指拉伸试验过程中的任一时刻，原始标距增量与原始标距之比的百分数），与长度方向的工程应变ε之间的数学表达式。再据此用表明板制作出Ｒ值读数样板，使每次测试时，只需把测试曲线与样板比较就可直接获得所测金属薄板的Ｒ值。     

一种汽车行驶信息接收与发送器的设计

设计了一种简易汽车行驶信息接收与发送器。该装置采用红外传感器和89C51微控制器来实现汽车的转向、刹车、超车等信息检测。本系统采用脉冲个数编码，并在软件编制过程加入码宽检测程序，减少了由于干扰和误传产生的错误编码和无效编码。     

多值符号化测量与多值符号传感器结构

本文分析了测量信息的几种常用表示法,提出了一种全局性描述信息的多值符号化测量的新方法,同时对测量信息的模式分类方法和多值符号传感器结构进行了阐述