共查询到19条相似文献,搜索用时 640 毫秒
1.
2.
3.
对氨基苯甲磺酰吡咯烷的制备 总被引:3,自引:0,他引:3
以氯苄为主要原料制备了对氨基苯甲磺酰吡咯烷(Ⅰ)。以V〔w(HNO3)=95%的发烟硝酸〕∶V〔w(游离SO3)=22%的发烟硫酸〕=1∶1 3的混酸对氯苄进行硝化,反应温度为0℃,反应2h,得对硝基氯苄(Ⅱ),产率52%;Ⅱ用亚硫酸钠磺化,在V(甲醇)∶V(水)=1∶1 5的溶剂中,回流反应18h,得到对硝基苯甲磺酸钠(Ⅲ),产率96%;Ⅲ用PCl5氯化,得到对硝基苯甲磺酰氯(Ⅳ),产率78%;Ⅳ经吡咯烷氨解,反应物料比为n(Ⅳ)∶n(吡咯烷)=1∶2,以二氯甲烷为溶剂,常温反应10h,得对硝基苯甲磺酰吡咯烷(Ⅴ),产率达到98%;Ⅴ用铁-盐酸还原,在V(乙醇)∶V(水)=1∶1的溶剂中回流1h,得对氨基苯甲磺酰吡咯烷,经HPLC分析,精制后的产物纯度w(对氨基苯甲磺酰吡咯烷)=99 2%,产率85%,总产率32 4%。 相似文献
4.
将双酚S粗品在氨水-活性炭体系中脱色提纯得到初精制产品,再置于苯甲醚溶剂中回流萃取去除异构体2,4'-二羟基二苯砜,得到高纯度精制产品。较好的工艺条件为:m(粗品)∶m(ω=3%氨水)=1∶10,m(粗品)∶m(糖用活性炭)=10∶1,搅拌脱色1 h,过滤后滤液酸析得初精制产品,纯度为98.30%,收率为88.4%;m(初精制产品)∶m(苯甲醚)=1∶20,回流搅拌1 h,降温过滤得精制产品,纯度为99.93%,收率为94.5%。该工艺精制产品纯度高,经济环保,操作简便,易于工业化。 相似文献
5.
采用高效的合成路线制备了支链化的1 烷基萘(Ⅳ)和相应的1 烷基萘 4 磺酸钠(Ⅴ)。合成的6种化合物的结构如下:1 异丁基萘,1 (2 己基)萘,1 丁基萘以及相应的磺酸钠盐。以1 溴代萘为起始原料制备Ⅳ的产率为51 8%,以Ⅳ为原料制备Ⅴ的产率为42%。该方法以1 萘基溴化镁(Ⅰ)和1 丁酮(或1 己酮,或丁醛)回流反应6h,得1 萘基烷醇(Ⅱ),产率80%。Ⅱ与红磷和碘的混合物在冰醋酸溶液反应,回流3h,得到烯烃混合物(Ⅲ),产率95%以上。Ⅲ在室温下用Pd C催化加氢2h,得到Ⅳ,产率90%。Ⅳ用氯磺酸磺化,反应物料比n(Ⅲ)∶n(氯磺酸)=1∶2,以三氯甲烷为溶剂,5℃以下反应5h得到Ⅴ的粗产品,产率70%;粗产品在V(乙醇)∶V(水)=1∶1中重结晶两次,得精产品,收率为60%。用IR,ESI-MS和1HNMR鉴定了Ⅳ和Ⅴ的结构。 相似文献
6.
7.
8.
甲硝唑85g、乙酸乙酯500mL、液溴26mL,于0℃滴加三氯化磷44mL,80℃回流3h,减压蒸去溶剂后加水200mL,再用活性炭2g脱色,用NaOH水溶液调节PH值5-6,得粗品,经乙醇重结晶得产品93.98g,产品总收率为81%,产品质量分数99.79%。 相似文献
9.
10.
《精细化工原料及中间体》2016,(8)
正用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺,包括用一氯乙酸与碳酸钠经水解、浓缩、降温、甩料,得到固体乙醇酸粗品的粗加工过程,所述的工艺在粗加工过程的基础上,再进行精制加工过程,包括:a、将固体乙醇酸粗品与甲醇以重量比为1∶(3~5)的比例混料,b、在50~55℃下充分进行溶解,并保持0.3~1h,c、冷却降温至1~3℃,甩料后得到固体与液体两种物质,其中液体为乙醇酸甲酯粗品,固体为固体乙醇酸精品。本发明的有益效果是,使用本工艺制成的乙醇酸精 相似文献
11.
12.
β-溴代乙基苯的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以氢溴酸代替溴化氢在浓硫酸存在下与 β 苯乙醇反应合成 β 溴代乙基苯。考察了用料比、反应温度对产物收率的影响 ,结果表明 :V(HBr)∶V(H2 SO4) =2 .2 0∶1.0 0 ,反应温度 12 0℃为最适宜条件 ,在该条件下 ,产物收率达 90 %。采用柱洗脱的方法分离提纯产物 ,产物纯度经气相色谱分析无杂质峰 ,产物结构经红外、核磁表征。采用液体氢溴酸代替气体溴化氢与苯乙醇反应合成 β 溴代乙基苯 ,原料均为液体 ,与工业上采用溴化氢与苯乙醇反应制备 β 溴代乙基苯相比 ,反应更易控制 ,工艺有所简化且安全性好 ,而采用柱洗脱的方法分离提纯产物 ,与工业上所采用的减压蒸馏方法相比分离更彻底。 相似文献
13.
14.
3,3′-二氯联苯胺的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以邻硝基氯苯 (Ⅰ)为起始原料 ,经过三步化学反应合成 3,3′ 二氯联苯胺 (Ⅳ ) :Ⅰ在 0 .2g 1,4 萘醌催化下与CH2 O NaOH[m(NaOH)∶m(CH2 O) =0 .95∶1 0 0 ]在 5 6~ 5 7℃反应 7h ,得到 2 ,2′ 二氯氧化偶氮苯 (Ⅱ) ,产率 91.0 % ;Ⅱ在 0 .5gAl-Ni合金及 0 .3g 1,4 萘醌催化下与水合肼在 5 6~ 5 7℃反应 7.5h ,得到 2 ,2′ 二氯氢化偶氮苯 (Ⅲ) ,产率 97.0 % ;Ⅲ在盐酸中分别于 5℃反应 2h、于 10℃反应 11h、于 2 3~2 4℃反应 11h ,得到Ⅳ ,产率 96 .9%。Ⅳ的总产率可达 85 .5 % ,纯度w (Ⅳ) =97.7% 相似文献
15.
2-戊基蒽醌的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
首次以苯和叔戊醇为基础原料经烷基化、酰基化和关环3 步反应合成了2 戊基蒽醌。改进和优化了各步合成工艺条件:在三氯化铝- 硫酸双酸催化下,当n(AlCl3)∶n(H2SO4)= 1∶1-25,n(C6H6)∶n(t C5H11OH) =9∶1,温度6 ℃,反应4 h 时,戊苯收率为79-3% ;在2 甲基吡啶存在下,中间体2 (4′ 戊基苯甲酰) 苯甲酸收率为80-2 % ;关环反应采用氯仿为溶剂,利用类似分水器的装置,有效控制反应温度使炭化减少,2 戊基蒽醌收率为81-4 % 。 相似文献
16.
金盏菊中叶黄素的分离纯化及高效液相色谱的测定方法 总被引:15,自引:1,他引:15
金盏菊萃取物 15g ,加入 30mL正丁醇 ,密封搅拌均匀后 (5 5℃ ) ,加入 30mLw (NaOH) =2 0 %的水溶液 ,反应 7h(70℃ ) ;皂化物中加入 30 0mL水 ,搅拌均匀 ,过滤 ,然后依次用 30mL乙醇和 5 0mL正己烷冲洗 ,得到叶黄素 ,纯度为w (C4 0 H56O2 ) =71 2 %。确定了金盏菊中叶黄素的液相色谱测定方法 ,流动相为 V(CH2 Cl2 )∶V(CH3OH)∶V(CH3CN)∶V(H2 O) =32∶38∶2 9∶1,得到了叶黄素和 15种叶黄素酯的峰 ,叶黄素的保留时间为 3 6 81min ,叶黄素酯的保留时间分布为 4 5~ 12 .0min ;在流动相中它们的最大吸收波长都为 45 4nm。叶黄素的线性范围为 0 1~ 1.0 μg ,相关系数为γ =0 9998 相似文献
17.
以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验优化了合成条件。第一步反应:苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n(苯):n(三氯化铝):n(三氯化磷)=1:3:1.3,回流时间9h,三氯氧磷为处理剂,收率为95.5%。在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度20~30%,优化的物料配比为n(苯基二氯化膦):n(甲醇):n(三乙胺)=1:2.2:2.7,在此条件下反应收率为88.4%。 相似文献
18.