高聚物中微量硅的测定新方法

本文研究了结晶紫—硅钒钼蓝(SiVMo蓝)—阿拉伯胶十乳化剂OP水相显色体系,提出了测有机高聚物中微量硅新的高灵敏分光光度法。用该法测定时,缔合物最大吸收波长为555nm,表观摩尔吸光系数((?))达2.04×10~5L.mol~(-1).cm~(-1)。将本法应用于实际样品中微量硅的测定,标准回收率在95～103%之间,最低检测限为5ppm。     

硅肥中有效硅含量的分析测试研究

采用草酸－硫酸亚铁硅钼蓝分光光度法,测定硅肥中有效硅含量,克服了其它方法的不足,试验满意,便于推广应用。     

硅钼蓝分光光度法测定水中硫

在酸性介质中,硫离子可以定量地将硅钼黄还原为硅钼蓝,通过测定硅钼蓝的吸光度,可间接测定硫离子的含量,从而建立了硅钼蓝分光光度法测定水中硫的新方法。论文详细探讨了硅钼蓝分光光度法测定硫离子的各种影响因素。结果表明,显色体系的最大吸收波长为730nm,硫离子质量浓度在0.4000~8.000μg/mL范围内服从比尔定律,线性相关系数γ=0.9996。方法用于测定河水、山泉水、井水、温泉水中硫离子的含量,标准加入回收率分别为97.5%~105.0%、97.1%~101.0%、95.8%~96.7%、101.4%~102.1%。     

分光光度法测定钾钙肥中有效硅

采用硅钼蓝分光光度法,在680 nm波长下测定钾钙肥中有效硅的含量,硅量在0~0.5625 m g/100mL符合朗伯-比尔定律,加标回收率在99.7%~100.2%之间,实验结果满意,克服了其他方法的不足。     

硅钼蓝光度法快速测定SAPO-34分子筛中硅含量

建立一种以分光光度法测定SAPO-34分子筛中硅含量的分析方法。以硅和钼酸铵在盐酸介质中形成硅钼黄杂多酸,再以抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝后,对硅含量进行测定。结果表明,体系中硅钼蓝的最大吸收波长为806 nm,绘制的标准曲线在0.100 0~6.000 mg/L内服从朗伯-比尔定律,所得相关系数为R2=0.999 5。该分析方法用于SAPO-34分子筛中硅含量的测定,精密度及稳定性良好,操作简单、快速。     

硅钼蓝分光光度法测定磷矿石中的二氧化硅

对硅钼蓝分光光度法测定磷矿石中的二氧化硅进行了研究。研究了硅钼黄的显色条件及干扰因素,在本方法试验控制Ｈ２ＳＯ４浓度范围内硅与钼酸钠生成硅钼黄,经ＦｅＳＯ４还原成硅钼蓝,ＳｉＯ２含量在０～６００μｇ／１００ｍｌ范围内服从比耳定律。操作简便,重现性好,结果准确,测定磷矿石中的二氧化硅含量,结果满意。     

硅钼杂多酸光度法测定药物中青霉胺

建立了准确、简便、快速的硅钼杂多酸光度法测定青霉胺的新方法,详细探讨了硅钼杂多酸光度法测定青霉胺的各种影响因素。结果表明,在最佳条件下,SiO_3~(2-)与Mo_7O_6-24反应生成的硅钼杂多酸[H4Si(Mo_3O_(10))_4]被青霉胺分子中的巯基(—SH)还原为硅钼蓝[H4Si(Mo_3O_(10))_2-(Mo_3O_9)_2],在最大吸收波长730nm处通过测定硅钼蓝的吸光度,可间接测定青霉胺的含量。该方法用于青霉胺片中青霉胺的含量测定,其结果与药典法一致。     

硅钼蓝光度法测定药物中硫普罗宁含量

建立了硅钼蓝光度法测定硫普罗宁的新方法,详细探讨了硅钼蓝光度法测定硫普罗宁的各种影响因素。结果表明,在一定的反应条件下,体系中生成的硅钼黄可被硫普罗宁分子中的巯基(-SH)定量还原为硅钼蓝,通过测定硅钼蓝的吸光度,从而间接测定硫普罗宁的含量。显色体系最大吸收波长为686nm,硫普罗宁质量浓度在8.00~80.0μg/mL范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=-0.0163+0.0104ρ(μg/mL),线性相关系数r=0.9995。方法用于测定硫普罗宁药片中硫普罗宁的含量,结果与标准方法相符。     

浮选萃取分光光度法测定钛酸钡中痕量硅的研究

研究了应用浮选萃取光度法的原理测定钛酸钡中痕量硅的方法。在pH为1.2时,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸(硅钼黄),用抗血酸将其还原为硅钼蓝,当通入空气时,生成的硅钼蓝吸附在气泡上,随气泡上升到有机相,最终浮选分离进入异戊醇。络合物最大吸收波长位于803 nm,硅含量在0～1.4 mg/L范围内符合比尔定律,摩尔吸光系数为3×104 L/(mol.cm),相关系数为0.996 7,加标回收率在96%～102.5%。该方法集分离与测定于一体,具有灵敏度高、选择性好、方便、快速的特点,可用于钛酸钡中硅的测定。     

氮化钒铁中硅含量的硅钼蓝分光光度法研究

采用硅钼蓝分光光度法测定氮化钒铁中的硅含量,研究了氮化钒铁溶样方法,通过溶样效果,选择确定溶样酸。结果表明,该方法准确度高、重复性好,操作简便,可广泛运用于氮化钒铁中硅的检测。     

硅钼蓝分光光度法测定化肥中可溶性硅含量

化肥中可溶性硅含量(以SiO2计)的测定,通常采用重量法和氟硅酸钾容量法(常量分析).重量法准确度高,但操作步骤繁琐;氟硅酸钾容量法对测定环境条件及操作条件要求高,用其测定低含量的SiO2容易引起较大的分析误差.笔者引入硅钼蓝分光光度法测定二氧化硅的实际含量,可解决重量法和氟硅酸钾容量法中实验要求高、测定低含量SiO2时容易出现误差大的问题.     

用吸光光度法快速测定水泥生料中的硅,钙,铁

众所周知,CaO及Fe_2O_3并不能有效地反映KH值,而影响KH值的更大因素是SiO_2。目前我国多数水泥企业尚无力应用多道的X荧光分析仪,对出磨生料都放弃了SiO_2的测定,因而生料的KH值一般都波动很大,造成熟料质量不够稳定。光度法在水泥分析中应用不广,但随着差示法及全差示技术的出现,高含量的测定已不成为障碍,试样处理也可选择快速方法。本文以Na_zO_2快速分解试样,以硫酸铜溶液为参比、钼蓝差示法定硅,间氯偶氮安替比林、EDTA反差示法定钙,KSCN法定铁,方法简易、快速、准确,用以控制出磨生料的率值有实际意义。     

分光光度法测定水果中维生素C

在最佳实验条件下,硅钼黄能被维生素C定量地还原,在734.6nm处有最大吸收的硅钼蓝,维生素C质量浓度在0.001 000～0.020 00mg/mL范围内与硅钼蓝吸光度服从比尔定律,通过测定硅钼蓝的吸光度,测定维生素C的质量浓度,从而建立了硅钼蓝光度法测定维生素C的方法。探讨了反应温度、反应时间、放置时间、硅酸钠溶液用量、钼酸铵溶液用量、盐酸溶液用量、pH=10缓冲溶液用量等因素的影响,确定了硅钼蓝光度法测定维生素C的最佳条件。结果表明,线性回归方程为A=0.010 2+46.781c(mg/mL),线性相关系数(γ)=0.999 2,方法检测限为0.000 033mg/mL。该方法用于测定沙田柚、猕猴桃、柠檬中维生素C质量浓度,结果与文献报道的方法相符,加标回收率分别为97.6%～101.3%、97.6%～101.8%、97.3%～99.0%。     

钽铁、铌铁精矿中硅量的测定

钽铁、铌铁精矿中硅含量的测量分为5%以下使用硅钼蓝分光光度法;5%~20%使用重量法和硅钼蓝分光光度法相结合的方法。本实验分别从条件试验、干扰试验、回收试验、精密度试验、方法对比试验等方面对试验结果进行考察。试验结果表明,该法精密度和准确度均好,适用于钽铁、铌铁精矿中0.50%~20.00%硅的测定。     

陶瓷原材料中SiO2的快速测定

本文利用硅钼蓝分光光度法，以钼酸铵为显色剂，抗坏血酸为还原剂，控制好适当的酸度，测定陶瓷原料中的SiO2含量。     

氧化铝中二氧化硅含量测定方法的改进

介绍了用钼蓝分光光度法测定氧化铝中二氧化硅的含量，在硝酸介质中硅与钼酸盐形成硅钼杂多酸，用抗坏血酸为还原剂，在810nm处测定，本方法测定结果准确，且重现性和稳定性均优于现行标准。     

SiC超细粉的化学分析(Ⅰ)──示差分光光度法测定SiC超细粉末中的总硅量

在碳化硅的总硅量测定中，样品的分解是其关键之一。本文采用NaOH和Na2O2（2：1）的混合溶剂，在银坩埚中于700℃下熔融20分钟来分解SiC超细粉末。由于SiC中的总硅量高达70％左右，所以用500μg／100ml的标准SiO2溶液作为参比溶液，以硅钼蓝示差分光光度法测定SiC超细粉末中的总硅量。本方法的最大吸收波长λ=800nm，在该波长处的表观摩尔吸光系数ε=2．51×104。     

硅锰合金中磷的测定

实验研究了硅锰合金中磷的磷钒钼荧光度分析法,在0.24~1.54m o l.L-1的硝酸介质中,磷酸根离子可以和钒酸根离子以及钼酸根离子作用生成可溶性的黄色配合物(P2O5.V2O5.22M oO3.nH2O),在460nm波长处测量吸光度,40μg~1500μg/50mL的磷符合比尔定律,本法用于硅锰合金中的磷的测定快速、准确。     

分光光度法测定煤沥青中硅含量

研究了分光光度法测定煤沥青中硅含量,试样经灰化后与碳酸钠高温熔融生成可溶性硅酸盐,与钼酸铵反应生成硅钼黄,在强酸性条件下用硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝,在波长810nm下有最大吸收,用标准曲线法定量。进行了显色反应条件试验以及精密度试验、回收率试验、对照试验,方法的加标回收率为91%～105%,相对标准偏差(RSD)小于7%。     

锅炉水中SiO2含量测定方法的改进

测定锅炉水中SiO2含量时,硅钼蓝比色法中还原剂的改进,经过多次实验定最佳条件,结果令人满意.