红外光谱法分析生产中回收高纯SiCl4中有机杂质

探索了遵义钛厂海绵钛生产中回收高纯四氯化硅新工艺中有机杂质的红外色谱分析方法.针对四氯化硅极易水解的特点,设计了一套密封取样装置,自制密封红外玻璃样品池,采用FT-IR FTS4000红外光谱仪,在4000～1000 cm~(-1)波段内对高纯四氯化硅样品测量得到红外光谱,通过与美国Merck公司标准品四氯化硅(99.9999%)红外光谱图对比,发现在2257 cm~(-1)未出现吸收带,可断定样品中不含有三氯氢硅.针对光谱图中3700～3500 cm~(-1)之间-OH的吸收带,选用与四氯化硅极性相似的化学物质CCl_4做基体溶液,用三苯基硅醇标准加入法实现了-OH基团的定量分析,相关系数r为0.9963,摩尔吸光系数ε=108 L·mol~(-1)·cm~(-1).     

研究人类血小板微管束的新固定法

在生理和理化因素刺激下,血小板可以在数秒钟内发生形变。在实验条件下,即使经过枸橼酸盐抗凝处理的血小板也极易受刺激而发生形变,从而给研究血小板微管束的超微结构带来了困难。本研究应用一种新固定法,可以清晰地观察到静息状态血小板微管束的超微结构。新固定法包括:用含有0.1％戊二醛的半强度聚合液,在37℃预固定30分钟;用1％戊二醛和2％鞣酸混合液固定60分钟;用0.1％锇酸在近冰点后固定15分钟。     

柑桔寄生线虫扫描电镜制样技术比较研究

应用组织导电法(MPA和CLPG导电液)、环氧树脂包埋法、空气干燥法、CO2临界点干燥法(选用不同的固定剂和脱水剂)等六种方法制样，对云南省柑桔寄生线虫：半穿刺线虫(图1)、短体线虫(图2)、螺旋线虫(图3)进行扫描电镜观察，经过比较，认为用戊二醛-锇酸双固定、酒精梯度脱水、CO2临界点干燥法制样效果优于其它方法：虫体表面环纹、侧线、阴门、肛门、交合刺等明显易见，清晰度好。     

激光退火

1976年,苏联的一个研究小组首先发表了激光退火的方法。这种方法能保留离子注入法的优点,同时又能弥补离子注入法的缺点,故引起了人们的注意,近几年来进行了广泛的研究,并已发表了一些采用此法制得的元件。离子注入法可以控制基片中的杂质分布,但在基片中造成许多的空格位(图1a)或间隙原子(图1b)等晶格缺陷。这些晶格缺陷会降低电气和光学性能;另外,在杂质进不到格位的时候,得不到预计的杂质能     

免疫金法与ABC法在电镜包埋前染色之比较

包埋后免疫电镜术虽能精确定位抗原,但难度大。本文用胶体金标记法与ABC法对人鼻中线恶网瘤组织在树脂包埋前作抗人T细胞免疫染色,并对两种方法进行比较。简述如下:临床活检鼻中线恶网组织,经4％多聚甲醛加1％戊二醛4℃固定,振动切片(50μm),PBS冲洗,在预先硅化的载玻片上作免疫染色:鼠抗人T细胞McAb(Dako公司出品)孵育过夜;金标羊抗鼠抗体(10nm,军科院基础所出品)室温下孵育1小时,再将切片倾入小瓶,经1％锇酸后固定,常规脱水包埋及超薄切片,不作铀铅复     

人体唾液葡萄糖生物传感器

通过戊二醛交联法将葡萄糖氧化酶(GOD)固定在二茂铁(Fc)修饰的薄膜金电极上,制备了一种可用于检测人体唾液中葡萄糖含量的生物传感器。研究了不同扫描速度下二茂铁的电化学行为,以及工作电压、戊二醛浓度和酶固定量对传感器响应特性的影响。结果表明,利用戊二醛交联法制备的传感器检出限低、检测范围宽。在0~2 200μmol/L的葡萄糖标准浓度范围内,传感器灵敏度为21.45nA.μmol-1.cm-2(相关系数r=0.991 2),检出限为1μmol/L,响应时间5s。该结果可实现对唾液葡萄糖的检测,进而有望实现对血糖的检测。     

扫描电镜胃粘膜表面粘液清洗方法的改进

为制备扫描电镜样品,胃粘膜表面粘液全部而充分地清洗干净,是一项十分重要而细致的工作。关于胃粘液清洗方法的研究,仅见少数报道。我们对这一问题,做了一些工作,兹介绍如下:方法;1.超声波清洗法。改变输出功率电流和清洗的时间,样品经戊二醛固定24小时后进行,用不同的溶液作为超声波清洗液。 2.α—糜蛋白酶苏打混合液(PH 8～9)清洗法。样品固定前清洗30分钟,戊二醛固定24小时后超声波清洗。     

骨髓活检组织超薄切片及细胞化学技术的研究

本文对骨髓异常增生综合症患者的骨髓活检组织,作了环氧树酯包埋前染色的电镜观察,现将此技术方法的初步体会报导如下:取材用骨髓活检针钻取髂后上嵴骨髓组织(5mm×1mm)一块,迅速投入1％戊二醛内(用0.1M二甲胂酸缓冲液pH7.2～7.4配制)。固定将活检组织切成1mm×1mm小块,再放入1.0％戊二醛内固定15分钟,同上的缓冲液清洗3次,每次10分钟。标本分作2份,1份用2.5％的戊二醛继续固定2小时,同上的缓冲液清洗3次后,再用1％O_sO_4(0.2M二甲胂酸缓冲液配制)固定1小时,留作常规超微结构标本制备用。另一份放入0.1M二甲胂酸缓冲液内留作     

碲镉汞中铜和金的扩散

研究杂质对无能隙和窄能隙半导体,特別是Cd_xHg_(1-x)Te固溶体性能的影响,具有重要的理论与实际意义。但要指出,杂质能级在能级图中的位置至今还不知道,晶体中杂质变化的机理也没有研究,也不了解用杂质制取p—n结的前景,只有资料[1]报导了碲镉汞中某些金属的扩散。     

外延生长聚酞菁硅氧烷晶体的分子像

本文利用高分辨电子显微术(HREM)研究了酞菁硅氧烷单体Si(PC)(OH)_2及其聚合物[Si(PC)O]_n分别升华到氯化钠或溴化钾两种衬底上形成的聚合物薄膜晶体的分子像。红外吸收光谱证明,不能是用单体升华,还是用聚合物升华,得到的都是[si(PC)O]_n聚合物的分子像,且都能观察到两种分子链堆积方式,α型和β型,并以β型为主。表明由四种样品得到的分子像具有共同的特征。图中给出的是用[Si(PC)O]_n聚合物作为蒸发源,在NaCl单晶体(100)晶面上外延生长的晶体薄膜的分子像。图中A处附近分子链以β方式堆积,即以正方形方式堆积。可以看出有较多的晶体缺陷存在。箭头所指之处,在图上是一个点缺     

4H-SiC中点缺陷的第一性原理研究

基于密度泛函理论和第一性原理,对4H-SiC晶格中5种点缺陷(VC,VC-C,填隙B,替位B和替位P)的晶格常数、电荷布居、能带等微观电子结构进行了计算,并从缺陷形成能、杂质电离能和载流子浓度等角度分析了这些点缺陷对材料性能的影响.计算结果表明:在这些点缺陷中,C空位的形成能最低,仅为5.929 1 eV,属于比较容易形成的一类点缺陷.同时在能带图中可以看到填隙B的禁带中央附近出现了一条新能带,这条新能带的产生促使填隙B成为5种缺陷中禁带宽度最小的缺陷,有利于SiC半导体器件中载流子的输运.在3种杂质点缺陷中,替位P的电离能最小.掺杂杂质电离能越小,电离程度越深,产生的载流子浓度也越大,这一结论在载流子浓度的计算结果中也得到了验证.     

杂质对金属-半导体界面电子态的影响

本文用一线紧束缚模型(1DTB)和格林函数(GF)方法研究了杂质对金属-半导体界面电子态的影响。该模型包括一个一维半无限金属(含有单个杂质,用Koster-Slater模型描述)和一个一维半无限的半导休(用Bose和Foo的s、p轨道交替排列的模型描述).并以Ni-ZnO系统为例,对不同的杂质及其处于不同的位置时分别计算了界面处半导体一边的电子态密度和界面态能级,以此来观察杂质对界面电子态的影响.     

大鼠肾小球冷冻断裂细胞化学:阴离子电荷定位和麦胚凝集受体测定

在肾小球细胞化学研究中,通常采用将示踪物灌注肾脏的方法。但由于大分子示踪物不能透过肾小球滤过屏障,所以对肾小球毛细血管以外区域(如系膜区)成分的定位研究造成困难。本实验采用断裂标记法体外标记肾小球的各种成分以测定阴离子电荷分布和WGA的受体。断裂标记法是将戊二醛固定的组织,在液氮中冷冻断裂,冻融后进行标记。这样反应物可以直接到达断裂肾小球的所有结构,从而在电镜下获得这些成分的性质和分布的直接证据。我们用阳离子铁蛋白(CF,PI8.3)测定阴电荷分布情况。结果表明,在不同细胞表面和细胞外基质的断裂面呈现强烈而连续的标记(图1),而从未见到在活体灌注实验     

纤毛虫扫描电镜样品制备中的一种新固定方法

本文利用KMnO_4和饱和HgCl溶液做为纤毛虫扫描电镜样品制备中的固定剂。利用这一方法在贻贝棘尾虫(Stylonychia mytilus),伍氏游仆虫(Euplotes woodruffi)、绿草履虫(Paramecium bursaria)、爽口虫(Climacostomum sp)等纤毛虫上得到令人满意的扫描电镜观察。其效果与国内外常用的戊二醛、OsO_4做为固定剂或Parameium氏液(OsO_4饱和HgCl溶液)相比看不出有什么不同。这样,利用KMnO_4替代OsO_4后,大大降低药品费用和对人体的损害。     

适合光镜和电镜诊断肾小球疾病的固定剂选择

目的：为了使已经石蜡包埋的肾穿组织脱蜡后进行电镜观察,关键是选择适当的固定剂。方法：在石蜡包埋前,肾穿组织分别用甲醛、戊二醛及戊二醛、锇酸双固定。根据光镜和电镜观察结果,选择能兼顾光镜和电镜的固定剂。结果：甲醛固定不能有效保存肾穿组织的超微结构,锇酸的固定能有效地保存超微结构,但严重影响了光镜切片的染色;而戊二醛与甲醛相比,较好地保存了肾穿组织的超微结构,同时又不影响光镜切片的染色。结论：在石蜡包     

Ⅲ-Ⅴ族化合物中DX中心的新理论

本文提出了一种新的多能谷有效质量杂质电子态理论.它用导带中的Γ、X和L三个能谷的有效质量包络函数来描述杂质电子波函数,从而得出了杂质态的能谷属性.用此理论计算了GaAs_(1-x)P_x中Si施主的束缚能级和谐振能级.得到了Γ、L和Γ-L混和态三种能级,这些能级随组分比变化的关系同DX 中心的实验结果相吻合.在此基础上对DX 中心的一些实验现象给出了新的解释.     

用作集成电路密封胶的改性室温硫化硅橡胶

<正> 在所有有机和无机聚合物材料工业产品中,室温硫化硅橡胶是集成电路元件中防潮和防机械损伤最有效的密封胶。本文叙述了室温硫化硅橡胶的一般概念及其工业制备方法和固化机理。用掺入杂环聚醚作为杂质离子接受体,以固定杂质离子Na~+、K~+、Cl~-而改进室温硫化硅橡胶的电性能。看来,在电子工业中采用杂质离子接受体以防止杂质离子的迁移是有应用潜力的。     

RuO_4对细胞亚显微结构固定效应的研究

为观察细胞超微结构,生物组织块通常采用戊二醛和价格昂贵的OsO_4进行双重固定。近二年来,作者经多次试验,发现RuO_4是一种具有与OsO_4相似功效的固定剂,而其价格仅为OsO_4的1/3～1/4。实验揭示:1.RuO_4具有比OsO_4更强的氧化性,如果用RuO_4固定动物组织,则需用量少,固定时间短,并能很好保存细胞亚显微结构。作者取小白鼠肝和骨骼肌做实验,初步获得比较满意的结果,图1为小白鼠肝细胞的TEM图,图中清晰显示核膜,核孔和线粒体嵴膜等     

垂直电场中GaAs-Ga_(1-x)Al_xAs量子阱内类氢杂质束缚能计算

在有效质量近似下,研究电场对GaAs-Ga_(1-x)Al_xAs量子阱子带和类氢杂质束缚能的影响.计算中考虑到了GaAs和Ga_(1-x)Al_xAs中的电子具有不同的有效质量和不同的介电常数.数值计算结果表明,GaAs和Ga_(1-x)Al_xAs中电子有效质量的差异将对电子子带产生较大影响;在阱宽较小时(约10A左右),垂直电场对量子阱内类氢杂质束缚能影响较大.     

线虫扫描电镜样品制备技术的比较

扫描电镜是线虫分类研究中不可缺少的重要工具.本研究利用昆虫线虫小杆属Rhabdtis sp.、三等齿属Pelodera teres、植物根结线虫三种线虫为试材进行了戊二醛固定和戊二醛-锇酸双固定技术、CO2临界点干燥和真空冷冻干燥技术及相互组合技术的比较研究.结果表明戊二醛一锇酸双固定和真空冷冻干燥组合的制样技术更适合线虫保持较好的形态结构,经该制样方法处理的线虫体表不易变形,为线虫扫描电镜制样可参照的方法.