Tetramethylsuccinonitrile in polyvinyl chloride products for food and its release into food-simulating solvents

Summary The content of tetramethylsuccinonitrile (TMSN), the main decomposition product of 2,2-azobis-isobutyronitrile, in polyvinyl chloride (PVC) products used for food packaging, were examined as well as food-simulating solvents. The TMSN concentration in 17 PVC products ranged from below the detection limit, 0.05 mg/kg, up to 523 mg/kg. The release of TMSN from two PVC products into five kinds of food-simulating solvents at 60 °C for 30 min was observed, except for 1 ± 1 g/kg of TMSN in n-heptane from a PVC bottle containing 523±30.4 mg/kg of TMSN. The detection limit of TMSN in the food-simulating solvents was 1 g/kg. When pieces of the bottle were stored in olive oil at 40 °C for 120 days, 5 ± 1 g/kg of TMSN was detected in the oil. The release of TMSN from the pieces of the bottle into olive oil between 80 and 140 °C depended on the formula 1ny = 0.08786x - 5.696,r = 0.9927, wherey is the concentration (g/kg) of TMSN in olive oil, x is the temperature (°C), andr is the correlation coefficient.

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Tetramethyl-succinonitril in Polyvinylchloridprodukten für Lebensmittel und seine Freisetzung in simulierenden Lösungsmitteln

Zusammenfassung Untersucht wurde der Gehalt von Tetramethyl-Succinonitril (TMSN), dem Hauptzersetzungsprodukt von 2,2-Azobis-iso-butyronitril, in Polyvinylchloridprodukten (PVC) für Lebensmittel im Zusammenhang mit dessen Freisetzung in simulierenden Lösungsmitteln. Die TMSN-Konzentration in 17 PVC-Produkten lag teilweise unterhalb der Meßgrenze; ansonsten lag sie zwischen 0,05 und 523 mg/kg. Ausgenommen von 1 ± 1 g/kg TMSN in n-Heptan aus einer PVC-Flasche, die 523 ± 30,4 mg/kg, TMSN enthielt, wurde bei einer Temperatur von 60 °C innerhalb von 30 min aus zwei PVC-Produkten keine Freisetzung von TMSN in fünf verschiedenen simulierenden Lösungsmitteln beobachtet. Die Erfassungsgrenze von TMSN in den simulierenden Lösungsmitteln lag bei 1 g/kg. Bei Aufbewahrung von Teilen der PVC-Flasche in Olivenöl bei 40 °C für 120 Tage wurden 5 ± 1 g/kg TMSN im Olivenöl erfaßt. Die Freisetzung von TMSN aus der Flasche in das Olivenöl bei Temperaturen zwischen 80 und 140 °C verlief nach der Formel Iny = 0,08786x - 5,696, (r = 0,9927);y = Konzentration (g/kg von TMSN im Olivenöl),x = Temperatur (°C) undr = Korrelationskoeffizient.

     

Analysis of dithiocarbamate fungicides. Second-derivative UV-spectroscopic determination of CS2, COS, and thiram (TMTD)

The application of second-derivative UV-spectroscopy offers a highly sensitive and selective method for the determination of CS₂ and COS, as acid hydrolysis products of dithiocarbamate und thiuram disulphide fungicides, using a methanolic amine absorption reagent (ethylenediamine, piperidine). With standard concentrations of 0.08–1.1 g CS₂/ml and 0.3 to 2.0 g COS/ml, respectively, calibration curves with good correlation coefficients (r>0.999) were obtained. In comparison to the official method of the Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG method S15) the proposed alternative is at least 100 times more sensitive to CS₂. Using the second derivative method it is possible not only to clearly differentiate between CS₂ and COS but also to quantify both gases without resorting to tedious background corrections as compared to the direct photometric methods. Additionally, second derivative spectroscopy allows the direct determination of thiram in the concentration range 1–10 g/ml after its extraction with chloroform. For example, thiram in water (10 g/l) and in thiram/talc standards (10 mg/g) were determined with good precision (±2.0%).

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Analytik der Dithiocarbamat-Fungicide. Bestimmung von CS₂, COS sowie Thiram (TMTD) mittels Derivativ-UV-Spektroskopie

Zusammenfassung Die Anwendung der Derivativ-UV-Spektroskopie (2. Ableitung) erlaubt eine sehr empfindliche Bestimmung von CS₂ und COS als Hydrolyseprodukte der Dithiocarbamat- und Thiuramdisulfid-Fungicide nach Absorption in einem methanolischem Amin-Reagens (Ethylendiamin, Piperidin). Mit Standard-Konzentrationen von 0,08–1,1 g CS₂/ml bzw. 0,3–2,0 g COS/ml zeigten die Eichgeraden gute Korrelationskoeffizienten (r<0,999). Im Vergleich zur DFG-Methode S15 zeichnet sich die vorgeschlagene Alternative durch eine um zwei Zehnerpotenzen höhere Empfindlichkeit bei der CS₂-Bestimmung aus. In der 2. Ableitung wird nicht nur die Unterscheidung von COS und CS₂ eindeutig, sondern auch deren Quantifizierung ohne rechnerische Untergrundkorrekturen ermöglicht. Mit Hilfe der Derivativspektroskopie konnte außerdem Thiram (TMTD) in Konzentrationen von 1–10 g/ml direkt erfaßt werden. So ließen sich nach Extraktion mit Chloroform 10 g/L Thiram in Wasser mit einer Präzision von ±2,0% direkt bestimmen oder Thiram/Talkum-Standards (10 mg/g) überprüfen.

     

Bestimmung von Chrom im Most und WeinXII. Mitteilung

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Chromspuren in Wein wird trocken verascht und das Chrom durch Ausschütteln abgetrennt. Die Verluste des Trennverfahrens werden durch Zusatz einer geringen Menge radioaktiven Chroms kontrolliert. Die Bestimmung der abgetrennten Chromspuren erfolgt durch Mikrocolorimetrie nach der Diphenylcarbazidmethode.Der Chromgehalt einiger Weine, vorzugsweise von Ober-Ingelheim (Rheinhessen), liegt zwischen 2 und 14g mit einem Mittelwert von 7g Cr/l Wein.XI. Mitteilung:H. Eschnauer u.G. Tölg: Diese Z.117, 5 (1962).     

Determination of organophosphorus insecticides in edible oils and fats by splitless injection of the oil into a gas chromatograph (injector-internal headspace analysis)

Direct injection of oil or fat into a moderately heated injector enables performance of a kind of head-space technique in, the injector: oil or fat is diluted 11 with acetone and injected into a vaporizing chamber at 200° C. Components, for example organophosphorus insecticides, evaporate from the oil film on the insert wall and are transferred into the column in the splitless mode; the oil slowly flows along the wall to the bottom of the insert and is retained there in a kind of a bag. Using a flame photometric detector, detection limits are below 10 g/kg.

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Bestimmung von Phosphorsäureester-Insektiziden in Speiseölen und -fetten durch splitlose Einspritzung des Öls in den Gaschromatographen (Injektor-interne Head-spaceanalyse)

Zusammenfassung Direkte Einspritzung von Öl oder Fett in einen mäßig heißen Injektor des Gaschromatographen erlaubt eine Art Headspacetechnik im Verdampfungsinjektor: Öl oder Fett wird 11 mit Aceton verdünnt und bei 200 °C eingespritzt. Die Komponenten, z. B. Phosphorsäureester-Insektizide, verdampfen aus dem Ölfilm auf der Röhrchenwand und werden splitlos in die Säule übertragen. Das Öl fließt langsam der Wand entlang nach unten und wird in einer Art Tasche aufgefangen. Mit flammenphotometrischer Detektion liegt die Nachweisgrenze unter 10 g/kg.

     

Beurteilung der Walnu?kerne durch objektive Ranzigkeit-Methoden

Zusammenfassung Es wurde der Einflu von 15 Neutralsalzen und von Natriumsalicylat ( = 0,05 bis 0,4) auf den Wasseraustritt bei Hitzedenaturierung (80° C) von Muskelhomogenaten untersucht. Die so ermittelte Wasserbindung nach Denaturierung wurde mit der Hydratation des nativen Muskelgewebes verglichen. Sowohl bei p_H 5,2–5,7 als auch bei p_H 6,4 nimmt bei wachsender Hydratation des nativen Muskeleiweißes die nach Denaturierung festgestellte Hydratation mit statistischer Sicherheit zu. Die Korrelation ist bei höheren p_H-Werten eine weit bessere als bei tieferen. Dieser p_H-bedingte Unterschied wird auf Grund von Verschiebungen des Isoelektrischen Punktes gedeutet.     

Mycotoxins in foodstuffs

Summary Sterigmatocystin was formed on different kinds of bread (whole wheat bread, whole rye bread, whole rye bread with shredded wheat, whole wheat bread with wheat germs and whole wheat bread with linseed) by two strains ofAspergillus versicolor. The highest yields were in the range of 0,1–0,4 rg/g. The growth of the moulds and the toxin production were influenced by the total acid content (Säuregrad; must be less than approximately 9) and by the temperature (optimal growth temperature: 20–30° C, optimal temperature for toxin synthesis: 20° C). After 10 days of incubation most of the toxin was already formed.

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Mycotoxine in nahrungsmittelnVI. Bildung von Sterigmatocystin in Brot durch Aspergillus versicolor

Zusammenfassung Zwei Stämme vonAspergillus versicolor bildeten das Mycotoxin Sterigmatocystin auf verschiedenen Arten von Schnittbrot (Grahambrot, grobes Rheinisches Vollkornbrot, Felkebrot, Weizenkeimbrot und Leinsamenbrot). Die höchsten Toxinkonzentrationen lagen im Bereich von 0,1–0,4 g/g. Das Wachstum der Pilze und die Toxinbildung wurden beeinflußt durch den Säuregrad des Substrates (der Wert mu unter 9 liegen) und durch die Temperatur (Wachstumsoptimum: 20–30° C, Optimaltemperatur für die Sterigmatocystin-Produktion: 20° C). Bei den meisten Brotarten waren die höchsten Toxinkonzentrationen bereits nach einer Inkubationszeit von 10 Tagen nachzuweisen.

     

Zur Blei- und Zinnaufnahme von Fetten und fettreichen Lebensmitteln in Wei?blechdosen

Zusammenfassung Die Blei- und Zinnaufnahme der untersuchten Öle und fettreichen Lebensmittel in handelsüblichen Weißblechkonservendosen betrug canter den im folgenden angegebenen Lagerbedingungen weniger als 1 mg/kg bei z. T. erheblicher Streuung zwischen den Einzeldosen. Die gesundheitlich duldbaren Höchstmengen für Blei und Zinn wurden somit nicht überschritten.Raffiniertes Sojaöl nahm inblanken, gefalzten Füllochdosen in 12 Monaten im Mittel 20 g Pb/kg auf. Die Zinnaufnahme betrug in der gleichen Zeit etwa 10 g/kg. Ein erhöhter Bleigehalt im Öl — teilweise über 100 g/kg — war in gestauchten Dosen festzustellen, bei denen die Lotverbindung zwischen Rumpf und Stülpdeckel aufgerissen war.In Schweinefleisch und Rindfleisch auslackierten Falzdosen waren nur 10 bis 20 g/kg Pb und 25 bis 35 g/kg Sn zu finden.Eine etwas größere Blei- und Zinnaufnahme zeigten Schmalzfleisch und Leberwurst inlackierten, überlappt gelöteten Dosen (60 bis 70 g Pb/kg, 40 bis 50 g Sn/kg).Inovalen Flachdosen mit Abrolldeckel ist offensichtlich der Kontakt mit dem Lot besonders stark und deshalb der Blei- und Zinngehalt der darin verpackten leberwurstartigen Pasteten am größten (200 bis 800 g Pb/kg, 20 bis 60 g Sn/kg).Wie Modellversuche zeigten, werden bei der Bleiaufnahme von Fett und fettreichen Füllgütern vorwiegend fettsaure Salze von Blei gebildet. Der Angriff wird mit steigendem Säure- und Peroxidgehalt größer. Zinn und Lot L-PbSn35 werden weniger angegriffen als Blei und Lot L-PbSn2. Die Metallseifen bleiben nicht am Ort ihrer Entstehung, sondern diffundieren in das Füllgut. Es konnte gezeigt werden, daß diese Diffusion dem Ausgleichsgesetz von Fick folgt.Vorschriften zur Aufarbeitung des Probenmaterials (Sulfatasche oder Salpetersäureextraktion) und zur Bestimmung von Blei (Dithizon-Methode) und von Zinn (Phenylfluoron-Methode) werden angegeben. Die Nachweisgrenze für Pb liegt je nach Aufarbeitungsmethode bei 1,5 bis 2,2 g/25 ml bei Messung in 1 cm-Küvette, Streubereich 30%. Die Nachweisgrenze für Sn²⁺ liegt bei 1 gmg/25 ml bei Messung in 1 cm-Küvette, Streubereich 5%.Herrn Prof. Dr.Leopold Schmid, Wien, zum 70. Geburtstag gewidmet.Auszug ausU. Rüdt: Zur Blei- und Zinnaufnahme von Fetten und fetthaltigen Lebensmitteln in Weißblechkonservendosen. Dissertation TH Stuttgart 1967.Wir danken dem Fonds der Chemischen Industrie sowie Herrn DirektorH. Hölscher, Schmalbach-Lubecawerke AG, Braunschweig, für die Unterstützung dieser Untersuchungen durch wertvolle Sachbeihilfen.     

Study on the cardboard off-flavour formed in butter oil

The increase of (Z)-4-heptenal (I), (Z)-2-nonenal (II), (E)-2-nonenal (III) and 1-octen-3-one (IV), which may contribute to the off-flavours in butter oil, was quantified by stable isotope dilution assays in samples stored at 35° C. At a lower peroxidation level 2-and 3-tert-butyl-4-hydroxyanisol, 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol,-tocopherol and-tocopherol (additions of 0.47 mmol/kg each) inhibited the formation of I to III by 40–50% and that of IV by 20–30%. Acceleration of the autoxidation by the addition of copper ions (1 and 8.5 mg/kg) enhanced the inhibitory effect of the antioxidants. Sensory evaluations revealed that the cardboard off-flavour in butter oil was caused by a mixture of II (>1.5g/kg)and III(>23g/kg).

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Untersuchung über den kartonartigen Geschmacksfehler von Butterschmalz

Zusammenfassung In Butterschmalzproben, die bei 35°C gelagert worden waren, wurde der Anstieg der Fehlaromastoffe (Z)-4-Heptenal (I), (Z)-2-Nonenal (II), (E)-2-Nonenal (III) und 1-Octen-3-on (IV) mit Hilfe von Isotopenverdünnungsanalysen gemessen. Bei niedrigem Autoxidationsgrad hemmten BHA, BHT,-Tocopherol und-Tocopherol (Zusätze von 0,47 mmol/kg) die Bildung von I-III zu 40–50% und die von IV zu 20–30%. Wurde die Autoxidation durch Kupferionen (1 und 8,5 mg/kg) beschleunigt, so erhöhte sich auch die Wirkung der Anti-oxidantien. Sensorische Tests ergaben, daß die Mischung von II (>1,5g/kg) und III (>23 g/kg) den kartonartigen Aromafehler verursacht.

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Presented in part at the 7th Weurman Flavour Research Symposium, Noordwijkerhout, The Netherlands, June 15–18, 1993     

Polychlorinated phenols in total diet

A method has been developed for the isolation, separation and determination of chlorinated phenols in total diet. The isolation takes place following acid hydrolysis of the conjugates and is performed by simultaneous extraction and distillation with water vapour and toluene. The isolated chlorophenols are removed by clean-up on a Florisil column using a mixture of 15% dichloromethane in toluene for elution. The separation and determination is carried out by capillary gas chromatography with electron capture detection. The recovery of the method ranged between 70.1±5 and 96.8±4.9% for the individual chlorophenols. The determination limits were 0.5 to 1.0 g·kg^–1. The method was applied in a study aimed at estimating the chlorophenol burden in two population groups (children up to the age of 6 years and students up to the age of 18 years). In two succesive years, 80 total diet samples were analysed. Average contents of the individual chlorophenols were from 0.7 to 33.5 g·kg^–1 and were higher for the dichlorophenol isomers. The calculated average daily intake ranged from 0.04 to 1.69 g·kg^–1 body weight for the individual phenols.

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Polychlorierte Phenole im Gesamtverzehr

Zusammenfassung Das hier beschriebene Verfahren dient zur Isolierung, Trennung und Bestimmung von chlorierten Phenolen im Gesamtverzehr. Dieser wurde sauer hydrolysiert, die Phenole wurden durch eine simultane Wasserdampfdestillation und ein Extraktionsverfahren mit Toluol isoliert. Beim anschließenden Derivatisierungsverfahren mit Pentafluorobenzylbromid entstanden auch Störungssubstanzen, sie wurden mittels Säulenchromatographie an Florisil abgetrennt. Die chromatographische Trennung und Bestimmung erfolgte unter Anwendung der Kapillargaschromatographie mit ECD. Die Wiederfindungsrate variierte zwischen 70.1±5 und 96.8±4.9% bei Nachweisgrenzen von 0.5 bis 1.0 g·kg^–1. Das Verfahren wurde zur Ermittlung der Exposition bei Kindern bis zu 6 Jahren und Jungen bis zu 18 Jahren verwendet. Im Laufe von 2 Jahren wurden 80 Proben des Gesamtverzehrs aus Kindereinrichtungen analysiert. Der Durchschnittsinhalt schwankte von 0.7 bis 33.5 g·kg^–1 mit Überwiegen von Dichlorophenolen. Die aus den bekannten Inhalten ermittelte Tagesaufnahme variiert zwischen 0.04 und 1.69 g·kg^–1 Körpermasse und Tag.

     

Bestimmung des Herbicids Glyphosat und dessen Hauptmetabolit Aminomethylphosphons?ure (AMPA) in Trinkwasser mit Hilfe der HPLC

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von Glyphosat und dessen Hauptmetabolit Aminomethylphosphonsäure (AMPA) in Trinkwasser beschrieben, die es erlaubt, den in der Schweiz geforderten Toleranzwert von 0,1 g/1 zu erreichen (Nachweisgrenze 0,02 g/l). Die Wasserprobe wird dabei direkt mit 9-Fluorenylmethyl-chloroformaat (FMOCCI) versetzt, um extrahierbare und gleichzeitig fluorescierende Derivate zu erhalten. Diese werden nach Ausschütteln mit einem organischen Lösungsmittelgemisch durch HPLC mit Fluorescenzdetektor bestimmt. In bisher 151 untersuchten Trinkwasserproben des Kantons Bern konnten weder Glyphosat noch AMPA nachgewiesen werden.

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Determination of glyphosate herbicide and its main metabolite aminomethylphosphonic acid (AMPA) in drinking water by HPLC

Summary A method for the determination of glyphosate and its major metabolite aminomethylphosphonic acid (AMPA) is described. With a detection limit of 0.02 g/l, the method suitably fulfills the requirements of the Swiss legislation (tolerance value of 0.1 g/l water). The compounds are derivatized directly in the original water sample with 9-fluorenylmethyl chloroformate (FMOCCI) in order to obtain extractable and fluorescent derivatives. These are extracted with organic solvents and determined by HPLC using a fluorescence detector. Neither of the compounds could be detected in 151 tap water samples from the Canton of Berne.

     

Determination of lead and cadmium in milk with modern analytical methods

Summary Methods to determine lead and cadmium at the low g/kg-level in milk were investigated. Methods tested were differential-pulse anodic-stripping voltammetry (DPASV) and flameless atomic-absorption spectrophotometry (FAAS). Under the circumstances in which these methods were used, the analytical procedure based on DPASV was the most sensitive, with an estimated detection limit of about 0.2 g/l for lead and cadmium in liquid milk. The pretreatment of the milk samples before the DPASV-analysis included: freeze-drying, ashing in a muffle furnace at 550° C and finally dissolution of the ash in 0.1 M-hydrochloric acid. The recoveries of known amounts of lead and cadmium added to milk were 95 and 59%, respectively.A survey of the contents of lead and cadmium in the Swedish market milk was performed. This investigation showed that the average lead content in Swedish market milk was 2.0 g/l, with a standard deviation of 0.5 g/l. The cadmium content was below 0.2 g/l in all samples analyzed.

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Bestimmung von Blei und Cadmium in Milch mit modernen analytischen Methoden

Zusammenfassung Bestimmungsmethoden für Blei und Cadmium in Milch im Bereich von g/kg wurden untersucht. Die geprüften Methoden waren die differentiale Pulspolarographie (differential pulse anodic stripping voltammetry — DPASV) und die flammenlose Atomabsorptionsspektrophotometrie (FAAS). Unter den Bedingungen, bei denen diese Methoden angewandt wurden, war das DPASV-Verfahren mit einer ermittelten Erfassungsgrenze von etwa 0,2 g/l für Blei und Cadmium in Milch das empfindlichste. Die Vorbereitung der Milchproben für die DPASV-Analyse umfaßte: Gefriertrocknung, Veraschung im Muffelofen bei 550° C und anschlie ßende Auflösung der Asche in 0,1 m-Salzsüre. Die Wiederauffindbarkeit bekannter Zugaben von Blei und Cadmium zur Milch betrug 95 bzw. 59%.Eine Untersuchung des Blei- und Cadmiumgehaltes der Konsummilch in Schweden wurde durchgeführt. Diese wies einen mittleren Bleigehalt von 2,0 g/l bei einer Standardabweichung von 0,5 g/l auf. Der Cadmiumgehalt lag bei allen untersuchten Proben unter 0,2 g/l.

     

Polycyclic aromatic hydrocarbons in smoked fish

Summary The levels of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) were determined in 70 samples of smoked fish and fish products. By application of capillary gas chromatography with flame ionization detection 13 PAH components were determined simultaneously.In 19 of 46 samples of commercially smoked fish, mainly from traditional kilns, the concentration of benzo[a]pyrene (BaP) exceeded 1 g/kg. The BaP levels in the samples from kilns with external smoke generation were without exception lower than 1 g/kg.Four of 16 canned smoked fish samples contained more than 1 g/kg of BaP. A sample of home-smoked herring from a home-made bricked kiln showed the highest level of BaP and total PAH in this study, 11.3 and 1,100 g/kg, respectively.

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Polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe in geräuchertem Fisch

Zusammenfassung Die Gehalte an polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAH) wurden in 70 Räucherfischproben bestimmt. Bei Anwendung von Capillargaschromatographie mit Flammenionisationsnachweis wurden gleichzeitig 13 PAH bestimmt.In 19 von 46 Proben von kommerziell geräucherten Fischen, hauptsächlich aus herkömmlichen Öfen, überstieg der Gehalt an Benz(a)pyren (BaP) 1 g/kg. Die BaP-Gehalte in den Proben aus Rauchanlagen mit externer Raucherzeugung lagen ausnahmlos unter 1 g/kg.Von 16 untersuchten Räucherfisch-Konserven enthielten 4 Proben mehr als 1 g BaP/kg. Eine Probe eines hausgeräucherten Herings aus einem selbstge mauerten Räucherofen wies den höchsten Gehalt an BaP und totalen PAH dieser Untersuchung mit 11,3 und 1 100 g/kg auf.

     

Intake of polychlorinated biphenyls (PCB) from the Finnish diet

Concentrations of seven single PCB indicator congeners were measured in 99 food samples. These concentrations were converted into a total PCB content and used for estimating total PCB intake among Finns. The average intake from food is 15 g/day or 0,25 /kg body weight per day, which showed no change during the late 1980s. Approximately half of the intake comes from fish. The composition of the PCB mixture varies a lot in different sample types, which emphasizes the importance of single compound determination.

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Ermittlung der mit der finnischen Nahrung aufgenommenen polychlorierten Biphenyle (PCB)

Zusammenfassung An 99 Lebensmittelproben wurden die Konzentrationen von sieben einzelnen PCB-Indikatorverbindungen gemessen und in Gesamt-PCB-Konzentrationen umgerechnet, die dann zur Schätzung der vom finnischen Verbraucher aufgenommenen PCB-Menge dienten. Die durchschnittliche Aufnahme mit der Nahrung betrug 15 g pro Tag oder 0,25 g pro Tag und kg Körpergewicht. In der zweiten Hälfte der 80er Jahre ist keine Veränderung in der Aufnahme festzustellen. Etwa die Hälfte der Menge wird beim Verzehr von Fisch aufgenommen. Die Zusammensetzung des PCB-Gemisches zeigt von Probetyp zu Probetyp starke Schwankungen, was die Notwendigkeit der Bestimmung der Einzelverbindungen unterstreicht.

     

Bestimmung von reduziertem und oxydiertem Glutathion in Weizenmehlen und -teigen

Zusammenfassung Für die quantitative Analyse von reduziertem (GSH) und oxydiertem (GSSG) Glutathion in Cerealien wurde das folgende Verfahren entwickelt: Extraktion eines Mehles oder Teigs und Carboxymethylierung des GSH, Gelfiltration an Sephadex G-50, Chromatographic an Dowex 50 WX8 und nach alkalischer Spaltung Bestimmung des abgetrennten GSSG mit 5,5-Dithio-bis(2-nitrobenzoesaure), Abtrennung des carboxymethylierten GSH an Dowex 1X8 und Bestimmung mit 2,4,6-Trinitrobenzoesulfonsäure. In drei Sorten von Weizenmehlen wurden 0,27–0,46 mol/g GSH and 0,26–0,38 mol/g GSSG gefunden. Beim Kneten (5 min) verschwand das GSH und das GSSG nahm entsprechend zu.

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Determination of reduced and oxidised glutathione in wheat flours and doughs

Summary A quantitative method for the analysis of reduced (GSH) and oxidised (GSSG) glutathione in cereals has been developed. The steps are: Extraction of the flour or dough and carboxymethylation of GSH, gel filtration on Sephadex G-50, chromatography on Dowex 50 WX8 and after basic cleavage determination of the separated GSSG with 5,5-dithio-bis(2-nitrobenzoic acid), separation of carboxymethylated GSH on Dowex 1X8 and determination with 2,4,6-trinitrobenzenesulfonic acid. When analysing for the amount of GSH and GSSG in flours of three varieties of wheat the former ranged from 0.27 to 0.46 mol/g and the latter from 0.26 to 0.38 mol/g. After kneading for 5 min to a dough the GSH disappeared with a corresponding increase in GSSG.

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Herrn Prof. Dr. L. Acker zu seinem 65. Geburtstag gewidmet

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Wir danken der AIF und dem Forschungskreis der Ernährungsindustrie für die finanzielle Unterstützung derArbeit. Frl. Ch. Hopfer danken wir für die geschickte experimentelle Mitarbeit     

Der Blaus?uregehalt tropischer und subtropischer Getreidearten

Zusammenfassung Mit dieser Arbeit werden die Blausduregehalte der Primärblätter und Karyopsen von über 30 Sorten von Reis, Fingerhirse, Rispenhirse, Kodahirse, Perlhirse, Kolbenhirse, Zwerghirse und Mohrenhirse vorgelegt. Die Blausäuregehalte der Primärblätter lagen zwischen 13,5 und 1,1 × 10⁶ g/100 g TM und die der reifen Körner von 0,1–536 g/100 g TM (s. Tab. 2). Mit Ausnahme vonSorghum undPanicum konnte in allen übrigen Körnern erstmals Blausäure nachgewiesen werden.

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Prussic acid content of tropical and subtropical grain varieties

Summary The prussic acid content of the primary leaves and the caryopses of more than 30 cultivars of rice, sorghum-millets and other millets (Eleusine, Panicum, Paspalum, Pennisetum, Eragrostis, andSetaria) was determined. The amount of prussic acid in primary leaves ranges from 13.5 to 1.1 .10⁶ g/100 g dry weight and in ripe kernels from 0.1 to 536 g/100 g dry weight. Except withSorghum andPanicum prussic acid was demonstrated in all other caryopses for the first time.

     

Determination of biogenic amines in leafy vegetables by amino acid analyser

An automated ion-exchange Chromatographic method is described for determination of biogenic amines in leafy vegetables using a cation-exchange resin column in potassium form and a three-buffer system. The following amines were separated and quantified for Chinese cabbage, endive, iceberg lettuce and radiocchio: putrescine, histamine, cadaverine, spermidine, agmatine, spermine, tyramine. Amines from vegetable samples were extracted with 10% trichloroacetic acid. The total concentration of these amines ranged from 14 to 20 g/g fresh weight. Spermidine was the major polyamine detected, present at concentrations of 7–15 g/g fresh weight.

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Bestimmung biogener Amine in Blattgemüse mit dem Aminosäureanalysator

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung biogener Amine in Blattgemüse mittels automatisierter Ionenaustausch-Chromatographie beschrieben. Die Trennung erfolgte auf einer K⁺-Kationenaustauschersäule mit Hilfe eines Drei-Puffer-Systems. In Chinakohl, Endivie, Eisbergsalat und Radicchio sind folgende Amine bestimmt worden: Putrescin, Histamin, Cadaverin, Spermidin, Agmatin, Spermin und Tyramin. Die Extraktion erfolgte mit 10% Trichloressigsäure. Die Gesamtkonzentration biogener Amine betrug 14–20 g/ g Frischsubstanz. Von den nachgewiesenen Polyaminen war Spermidin mit einer Konzentration von 7–15 g Frischsubstanz am stärksten vertreten.

     

Determination of furazolidone residues in eggs by HPLC followed by confirmation with a diode-array UV/Vis detector

Summary A sensitive HPLC method for the determination of furazolidone residues in eggs (10–1,000 g/kg) is described. Recovery is about 86%. With the aid of a UV/Vis Diode-Array detector confirmation up to the 15-ppb level was possible. In order to test this method with real samples, three laying hens received 30 mg each of furazolidone in feed (single dose). The eggs were collected for five days. After five days traces of furazolidone (5 g/kg) could still be detected.

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Bestimmung von Furazolidon-Rückständen in Eiern mit HPLC und einem Diode-Array UV/Vis Detektor

Zusammenfassung Mit einem empfindlichen HPLC-Verfahren (10–1000 g/kg) wurden Furazolidon-Rückstände in Eiern nachgewiesen; Wiederfindungsraten etwa 86%. Mit Hilfe eines UV/Vis Diode-Array Detektors war es möglich, Furazolidon bis zu 15 g/kg zu erfassen. Um dieses Verfahren mit echten Mustern zu testen, erhielten drei Legehennen je 30 mg Furazolidon ins Futter. Die Eier wurden fünf Tage gesammelt und dann analysiert. Nach fünf Tagen konnten noch Spuren von Furazolidon nachgewiesen werden (> 5 g/kg).

     

Aflatoxin and rubratoxin produced by aspergillus parasiticus and penicillium rubrum when grown independently, associatively, or with penicillium italicum or lactobacillus plantarum

Summary Aspergillus parasiticus andPenicillium rubrum were grown separately, associatively, or in combination withPenicillium italicum, and/orLactobacillus plantarum. A glucose-salts broth and single strength and concentrated grapefruit juice serve as substrates. In the broth medium incubated at 28° C for 7 days, production of aflatoxin byA. parasiticus was enhanced when the culture also containedP. rubrum plusL. plantarum; was unaffected by the presence ofP. italicum; and. was reduced by the presence ofP. rubrum, P. rubrum plusP. italicum, orL. plantarum. Production of aflatoxin in single strength grapefruit juice held at 28 C for 7 days was enhanced whenA. parasiticus grew together withP. rubrum andL. plantarum. Presence of all other cultures or combinations reduced aflatoxin production. Similar results were obtained with concentrated grapefruit juice except that less aflatoxin was produced by all cultures and combinations of cultures.Rubratoxin production in broth was enhanced whenP. rubrum grew in association withA. parasiticus. All other combinations of cultures yielded less rubratoxin than didP. rubrum by itself. In single strength grapefruit juice, presence ofA. parasiticus caused a marked decline in rubratoxin production. Slight increases in yield of rubratoxin were obtained when cultures containedL. plantarum orA. parasiticus plusL. plantarum. Other combinations of cultures neither enhanced nor reduced rubratoxin production. All combinations of cultures enhanced rubratoxin production in concentrated grapefruit juice with the highest yield appearing whenA. parasiticus andL. plantarum grew together withP. rubrum. Production of rubratoxin was similar in single strength and concentrated grapefruit ,juice. Sometimes mixtures of cultures differed in production of aflatoxin and rubratoxin after 3 instead of 7 days incubation.

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Zusammenfassung Ein Medium von Glucose und Salzen, oder natürlicher oder konzentrierter Pampelmusensaft diente fürAspergillus parasiticus und/oderPenicillum rubrum als Substrat. Einige dieser Proben wurden. zusätzlieh mitPenicillum italicum und/oderLactobacillus plantarum geimpft. Nachdem das Substrat Glucose und Salze 7 Tage bei 28° C gehalten wurde, fand man mehr Aflatoxin, weanP. rubrum undL. plantarum beide mit A. parasiticus zusammen wuchsen und weniger Aflatoxin, wennP. rubrum, P. rubrum undP. italicum, oderL. plantarum mitA. parasiticus zusammen gezüchtet wurden.P. italicum allein hatte keinen Einfluß auf die Produktion von Aflatoxin. Natürlicher Pampelmusensaft (7 Tage bei 28° C) enthielt am meisten Aflatoxin in der Gegenwart vonA. parasiticus, P. rubrum, und L. planatarum. Die Anwesenheit der anderen Kulturen oder ihrer Kombinationen verringerte die Aflatoxinproduktion. Ähnliche Erfahrungen ergaben sich, wenn konzentrierter Pampelmusensaft als Nährboden diente, obwohl alle Kulturen etwas weniger Aflatoxin produzierten.Das Medium von Glucose und Salzen enthielt mehr Rubratoxin, wennP. rubrum zusammen mitA. parasiticus wuchs. Alle anderen Kulturen gaben weniger Rubratoxin alsP. rubrum allein. Die Anwesenheit vonA. parasiticus in natürlichem Pampelmusensaft verursachte eine wesentliche Verringerung in der Rubratoxin-Produktion. Wenn die KulturenL. plantarum oderA. parasiticus undL. plantarum nebstP. rubrum enthielten, konnte eine geringe Erhöhung der Rubratoxin-Produktion beobachtet wurden. Andere Kombinationen von Kulturen erhöhten noch verminderten die Rubratoxin-Produktion. In konzentriertem Pampelmusensaft erhohten alle Kulturen und ihre Kombinationer. die Produktion von Rubratoxin. Die höchste Produktion wurde bei gemeinsamer Kultivierung vonA. parasiticus undL. plantarum mitP. rubrum verzeichnet. In der Produktion von Rubratoxin wurden die gleichen Ergebnisse in natürlichem und konzentriertem Pampelmusensaft erzielt. Oftmals gaben die kombinierten Kulturen ein anderes Resultat, wenn sic anstelle von 7 Tagen nur 3 Tage im Inkubator waren.