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探讨了4-羟基-3-硝基苯甲酸制备工艺的改进。实验结果表明,以4-氯-3-硝基苯甲酸和氢氧化钠为主要原料合成4-羟基-3-硝基苯甲酸为宜。并对反应物的量比、反应时间、后处理等工艺条件进行了考察,找出最佳反应条件,缩短了反应时间,提高了收率,简化了工艺条件。 相似文献
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3-氨基-6-溴-N-乙基咔唑的合成工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了在不同的溶剂和后处理方式下三种 3硝基 N乙基咔唑的单溴化方法 :冰醋酸水稀释法、冰醋酸蒸馏法和 1 ,2二氯乙烷蒸馏法。三种合成方法的收率均在 90 %以上 ,比较了三种方法各自的优缺点 ,认为 1 ,2二氯乙烷蒸馏法是较佳的工业化路线。探讨了还原 3硝基 6溴 N 乙基咔唑的两条途径 :常压法和加压法。收率分别为 81 .5%和 94 .6%。 相似文献
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以红色基GL(邻硝基对甲苯胺)为原料,采用“高温”重氮化反应分别经Sandmeyer反应、还原反应和Schiemann反应可制得纯度≥99.9%(GC)的4-氯-3-氟甲苯和纯度≥99.0%(GC)的4-溴-3-氟甲苯,总收率分别为33.8%和33.9%。其中重氮化氯代反应的最佳反应条件为:反应温度50℃,反应时间2.5h,n(红色基GL):n(CuCl)=1:0.55,保温温度70℃;重氮化溴代反应的最佳条件为:反应温度50℃,反应时间4h,n (红色基GL):n(CuBr)=1:0.60,保温温度60℃。产物经IR和GC-MS验证符合预期结构。此“高温”重氮化法可扩大至中试生产。 相似文献
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实验以2-氨基吡啶为原料,经N-酰化、溴代及酰基水解一锅法合成了2-氨基-5-溴吡啶。N-酰化在回流条件下进行,n(醋酐):n(2-氨基吡啶)=1.6:1;溴代温度为50℃,n(液溴):n(2-氨基吡啶)=1.1:1;水解在室温下进行,氢氧化钠浓度为40%,总收率66.5%。产物结构经红外光谱及核磁共振氢谱进行了确证。 相似文献
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3,4-二羟基苯甲醛的合成工艺 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了以对羟基苯甲醛、溴为主要原料 ,经溴代、水解制备 3 ,4二羟基苯甲醛的方法。确定了水解反应条件 :氢氧化钾与 3溴 4羟基苯甲醛摩尔比 3∶ 1 ,反应温度 1 5 0℃ ,反应压力 0 .4MPa,反应时间 0 .5 h,催化剂用量 (以 3溴 4羟基苯甲醛质量计 ) 4% ,3 ,4二羟基苯甲醛的收率达 5 3 %以上 相似文献
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以2-氯烟酸为原料,经氟代、水解制备得到目标化合物,收率66.3%。考察了反应时间、反应温度、投料比分别对氟化反应、水解反应的影响。适宜的反应条件为:氟化反应时间为12h,氟化反应温度为60℃,n(2-氯烟酸)∶n(SF_4)=1∶6;水解反应时间为8h,水解温度为70℃,n(2-氯-3-三氟甲基吡啶)∶n(KOH)=1∶2.5。 相似文献
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提出了一种以丙二酸二乙酯为原料 ,经 3苄基 4羟基香豆素合成出 2 羟基 3苯基苯丙酮的新方法 ,所用原料价廉易得 ,总收率 3 7.4 % ,产品纯度 97%。 相似文献
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以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶为原料,双氧水为氧化剂、碱土金属氧化物为催化剂,去离子水为溶剂制备4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基阻聚剂。对合成的工艺条件进行了优化探索,结果表明:在反应温度75℃,时间8.5h,氧化剂滴速15mL/h,原料和氧化剂质量比1∶4,催化剂用量为原料的0.35%的条件下,合成的粗产物产率97.3%;为使工艺过程更加安全,反应结束后加入过渡金属氧化物分解未反应的氧化剂;由于粗产物中含有少量未反应的原料,根据产物和原料在溶剂中溶解度的不同,选择二氯乙烷和正己烷的混合溶剂进行结晶,产物纯度达到99.8%,达到德国默克公司的指标要求。 相似文献
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以3-氯-4-三氟甲氧基苯胺为原料,经重氮化、甲醛肟化、水解和腈化反应得到纯度≥99.2%(GC)的3-氯-4-三氟甲氧基苯甲腈,总收率为31.5%。中间体及产物结构通过 IR 及元素分析验证。产物色泽好,腈化反应的溶剂可回收使用3次。 相似文献
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以3,4-二氟硝基苯与吗啉为原料合成了噁唑烷酮类抗菌药Linezolid中间体3-氟-4-吗啉硝基苯。考察了原料用量、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响,确定的最佳工艺条件为:n(3,4-二氟硝基苯):n (吗啉):n(无水Na_2CO_3)=1:1.4:0.052,反应温度78℃,反应时间6 h,收率大于98%,纯度大于99.5%。用UV-Vis,IR,~1H NMR,元素分析对产物进行了表征。 相似文献
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5-氯-2-[2-羟基-3-叔丁基-5-(3-丙酸甲酯基)苯基]-2H-苯并三唑的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
通过重氮偶合、还原环化和酯化反应合成了5-氯2-[2-羟基-3-叔丁基-5-(3-丙酸甲酯基)苯基]-2H-苯并三唑,并进行了工业放大实验,收率53.0%~55.0%。偶合反应时,以十二烷基苯磺酸钠为乳化试剂,pH=5~8,收率为73.7%;采用n(偶合物):n(保险粉):n(NaOH)=1.0:3.5:15.8进行还原反应,收率81.0%。用MS和~1H NMR谱图表征了产物的结构,测定了产物的紫外吸收和透光率。 相似文献