1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的常压合成新工艺

以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3, 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330)。通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6-二叔丁基苯酚):n(多聚甲醛)=1:1.6,反应时间为8 h,以二甲胺水(w=33%)溶液为催化剂,收率可达83.8%;第二步,以二氯甲烷为溶剂,n(均三甲苯):n(3,4-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚)=1:3.9,以H_2SO_4(w=80%)为催化剂,反应时间为1 h,收率可达90.4%。对产物进行了IR、元素分析、熔点及透光率测定,确定产物为目标产物。该工艺所得产物纯度高、成本低、三废少。     

2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)均三甲苯常温合成新工艺

以2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚与均三甲苯为原料,在Lewis碱存在下常温合成抗氧剂330。探讨了Lewis碱的种类及用量、反应物配比、反应温度、滴加时间和硫酸用量对反应的影响。结果表明:以85%～96%的硫酸,n(均三甲苯):n(硫酸):n(2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚):n(Lewis碱)=1:4.0:3.5:4.0,2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚滴加时间20 min,反应温度15～30℃,抗氧剂330的产率为86.1%～88.2%。     

抗氧剂双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)硫醚的合成研究

以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛、硫化氢为原料,碱为催化剂,在有机溶剂中进行硫代缩合反应,合成了抗氧剂双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)硫醚(简称甲叉-4426-S)。适宜工艺条件为:n(2,6-酚):n(多聚甲醛)=1:2.0,n(2,6-酚):n(硫化氢):n(碱催化剂)=1:0.9:0.95,反应温度50～55℃,反应时间45～50 min;产物收率达93%～96%。反应母液循环使用10次,产物收率在92%～96%,熔点142.4～144.1℃,液相色谱纯度大于98.5%,经IR、~1H RMR、~(13)C NMR、LC-MS对产物进行了确证。该合成工艺解决了传统生产过程中的废水污染问题。     

3(3,5二叔丁基4羟基苯基)丙酸甲酯的合成

以 2 ,6二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯为原料 ,叔丁醇钾为催化剂 ,对合成 3 (3,5二叔丁基 4羟基苯基 )丙酸甲酯的反应条件进行了研究 ,通过正交实验确定了最佳工艺条件。最优工艺条件是 :2 ,6二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯的摩尔比为 1∶ 1 ;低温反应温度为 :86～ 88℃ ,反应时间为 1 h;催化剂加入温度为 70℃ ;低温反应时间为 1 h。在最佳工艺条件下 ,可获得 95%以上的收率。提出了反应机理 ,经产品的红外光谱分析及熔点测定确定该产品为目标产品     

抗氧剂2246合成研究

以甲缩醛为桥联剂，自制305有机酸为催化剂，进行了2246合成新工艺研究，优化的反应条件为常压，60～80℃，反应时间5h，对甲酚／甲缩醛摩尔比4．5～6．3。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲醚的合成及表征

以2,6-二叔丁基酚和多聚甲醛为主要原料,二乙胺为催化剂,在甲醇中加热反应生成了3,5-二叔丁基- 4-羟基苄基甲醚。研究了催化剂的种类和加入量、反应物料配比、反应温度、反应时间、结晶温度等对产物收率的影响。结果表明,以150 g 2,6-二叔丁基苯酚为基准,催化剂用量为2,6-二叔丁基苯酚质量的5%,聚甲醛30 g,甲醇550 mL,反应温度130℃,反应时间6 h,收率达到90%,纯度为97%,用甲醇重结晶后纯度达到99.5%以上。通过FT-IR、~1H NMR和HPLC对其结构进行了表征。     

抗氧剂双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)钙盐的合成

报道了由国产 2 ,6二叔丁基苯酚与多聚甲醛、亚磷酸三乙酯、水合氢氧化钠和氯化钙等经 4步反应合成了抗氧剂双 ( 3,5二叔丁基 4羟基苄基膦酸单乙酯 )钙盐。通过核磁、红外和元素分析证实了各步产物的结构。     

抗氧剂300的合成与应用

抗氧剂300即4,4′-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)是1种非污染性高效主抗氧剂。本文介绍了从叔丁醇脱水制异丁烯,异丁烯与间甲酚经烷基化制3-甲基-6-叔丁基苯酚,再与二氯化硫缩合制得抗氧剂300的合成工艺,并介绍了抗氧剂300在塑料、橡胶中的应用效果。     

相转移催化合成2-羟基-1-萘甲醛

以β-萘酚和氯仿为原料,PEG-400为催化剂,乙醇为溶剂,在氢氧化钠存在的条件下合成了2-羟基-1-萘甲醛。研究了不同相转移催化剂催化活性、催化剂的用量、反应物摩尔比、反应温度、碱浓度和碱用量对反应的影响。最佳合成条件:0.027 7molβ-萘酚,β-萘酚与氯仿的摩尔比为1.0∶(3.5～4.0),PEG-400用量为0.24g,40%(质量分数)氢氧化钠溶液12mL,反应温度77℃,反应时间60min;在此条件下,2-羟基-1-萘甲醛的收率为56.4%。PEG-400作为相转移催化剂具有价廉、无毒及稳定性好等优点。     

相转移催化氧化法制备3-甲基-4-硝基苯甲酸

在水、有机相两相体系中,以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,用KMnO_4选择性氧化2,4-二甲基硝基苯(2,4-DMNB)制备3-甲基-4-硝基苯甲酸。考察了反应条件对产物收率的影响,当反应温度为95℃,反应时间为1h,n(2,4-DMNB):n(KMnO_4):n(TBAB)=1:2．16:0．07时,3-甲基-4-硝基苯甲酸的收率为41%。相同条件下,不加相转移催化剂主要生成4-硝基-1,3-苯二甲酸。从理论上对反应选择性进行了讨论。     

相转移催化合成2,4-二氯苯氧乙酸

用固液相转移催化法由氯乙酸和 2 ,4二氯苯酚合成 2 ,4二氯苯氧乙酸。研究了不同反应温度 ,催化剂对产率的影响。用聚乙二醇 ( PEG) 4 0 0和 KI双组分催化剂 ,得产率 92 %。     

相转移催化合成邻苯二甲酸二丁酯的研究

在无水条件下 ,苯酐与正丁醇反应生成单丁酯 ,经碱中和后 ,与正溴丁烷在相转移催化剂存在下发生酯化反应生成邻苯二甲酸二丁酯。在使用的三种碱 Na2 CO3、K2 CO3和 KOH中 ,K2 CO3的效果最满意 ,产率达95%。在少量水存在下 ,此酯化反应不受影响 ,产率基本不变     

相转移催化氧化法合成壬二酸的研究

以30%过氧化氢作为氧化剂,在相转移试剂和磷钨酸催化剂作用下催化油酸制备壬二酸,考察了催化剂磷钨酸用量、过氧化氢用量、溶液pH值、相转移试剂用量、反应温度等因素对壬二酸产率的影响。结果表明,最佳合成条件是：每100 g油酸中催化剂磷钨酸用量2 g、30%过氧化氢用量400 mL、相转移试剂用量10 g;溶液pH值5.0~6.2,磷钨酸催化剂重复使用次数不超过3次,反应温度控制在95～105 ℃。在该反应条件下,壬二酸的产率可达到68.4%。     

苄基三甲基碘化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

使用苄基三甲基碘化铵作相转移催化剂可在常压下由苯胺和溴乙烷合成 N,N 二乙基苯胺 ,研究了反应时间 ,反应温度 ,催化剂用量 ,反应物摩尔比 ,氢氧化钠溶液浓度 ,氢氧化钠溶液用量等多种反应因素对目的产物产率的影响 ,提出了常压下催化合成目的产物的最佳工艺条件是 :在 50 m L,4 0 %的氢氧化钠溶液中 ,苯胺和溴乙烷的摩尔比为 1∶ 1 .75,苄基三甲碘化铵用量为 0 .75g,6 0℃下常压反应 4 h,产品产率 80 .4 %。     

相转移催化合成环丙烷羧酸异丙酯

通过固 /液相转移催化 ( PTC)法 ,由 4氯代丁酸异丙酯合成了环丙烷羧酸异丙酯 ,讨论了 PTC种类 ,PTC用量 ,反应温度 ,反应时间 ,原料配比等因素对产率的影响。在最佳反应条件下 ,环丙烷羧酸异丙酯的产率达 92 %。     

甲醇气固相催化制甲酸甲酯

甲酸甲酯的传统制备路线是将甲醇与甲酸酯化。为了降低生产成本,作者研究了甲醇气固相催化直接脱氢制甲酸甲酯的方法,考察了催化体系组成和最佳反应条件。     

一步法催化合成防老剂RD的工艺研究

对一步法催化合成防老剂 RD 的工艺条件进行了优化,用正交实验法考察了催化剂种类、催化剂与苯胺的摩尔比、加入丙酮时间、苯胺与丙酮摩尔比4因素对产物收率的影响。结果表明,催化剂与苯胺摩尔比是最主要的影响因素。较佳反应条件为:以 BF_3为催化剂,BF_3/苯胺(摩尔比)=0.05:1,丙酮加入时间4 h,苯胺/丙酮(摩尔比)=2.5:1。在此条件下,产物收率约95%,产物质量与防老剂 FR 相当。     

相转移催化法合成乙酸苄酯

对用相转移催化法合成乙酸苄酯工艺进行了改进,使用三乙胺作催化剂,三乙胺可回收,增加水解、脱醛步骤,使合成的产品不含氯、纯度高、香气好,具有较高的工业实用价值.     

相转移催化法合成十二烷基溴

采用液-液相转移催化法合成十二烷基溴，对影响反应收率的各种因素进行研究，确定了反应的最佳条件，收率达96％，氢溴酸的消耗和反应时间与文献相比减少一半。     

相转移催化合成高藜芦腈

采用相转移催化剂,改进了高藜芦腈的生产工艺,使两步反应于一锅内完成,缩短了反应时间,提高了产品收率。