糙米中嘧啶肟草醚的农药残留测定

目的:建立反相高效液相色谱法测定糙米中嘧啶肟草醚的分析方法。方法:糙米中的嘧啶肟草醚经乙腈提取,盐析净化,上清液经高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果:嘧啶肟草醚在0.02mg/L～2.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1;在0.02mg/kg～0.5mg/kg添加水平范围内,平均回收率为77.2%～92.2%,相对标准偏差为3.0%～9.3%,最小检出量为4.0×10-10 g。结论:方法的准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析要求,适用于糙米中嘧啶肟草醚的检测。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C_(18)色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔■草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%～98.7%、74.1%～88.2%和92.4%～97.8%,相对标准偏差分别为1.7%～4.6%、2.3%～5.8%、1.5%～4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%～99.0%、78.1%～96.0%和92.8%～97.9%,相对标准偏差分别为1.0%～4.8%、4.4%～6.6%、1.4%～4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%～94.5%、89.1%～98.1%和90.6%～92.6%,相对标准偏差分别为2.6%～4.5%、2.5%～4.8%、1.9%～5.6%。该方法中丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

氟草烟在水稻中的残留分析方法

建立了应用衍生化反应测定水稻中氟草烟残留量的气相色谱分析方法.样品采用氢氧化钠甲醇溶液振荡提取,二氯甲烷液-液分配,甲酯化后GC-ECD测定.结果表明:水稻植株、糙米和稻壳中氟草烟的添加回收率分别为88.91%～100.50%、85.51%～92.38%、89.04%～93.02%,变异系数分别为1.86%～6.71%、3.81%～7.04%、6.32%～9.94%;氟草烟的最小检出量为2.0×10-12g,在植株、糙米、稻壳中最低检测质量分数分别0.005、0.01、0.005mg/kg.     

高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中三氟羧草醚残留量

建立了大豆、大米、糙米和毛豆中三氟羧草醚残留量的高效液相色谱-串联质谱法.样品加水浸泡后用乙腈振荡提取,提取液经净化后.采用电喷雾电离负离子[ESI(-)]、多反应监测(MRM)模式检测,基质添加外标法定量.在添加质量分数2～20 μg/kg范围内,三氟羧草醚在各种基质中回收率为80.1%～97.5%,多次测定相对标准偏差(RSD)小于7.4%.三氟羧草醚在各种基质中的测定低限均为2 μg/kg.     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔[口恶]草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%~98.7%、74.1%~88.2%和92.4%~97.8%,相对标准偏差分别为1.7%~4.6%、2.3%~5.8%、1.5%~4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%~99.0%、78.1%~96.0%和92.8%~97.9%,相对标准偏差分别为1.0%~4.8%、4.4%~6.6%、1.4%~4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%~94.5%、89.1%~98.1%和90.6%~92.6%,相对标准偏差分别为2.6%~4.5%、2.5%~4.8%、1.9%~5.6%。该方法中丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

双草醚原药的高效液相色谱法研究

建立测定双草醚原药质量分数的分析方法。采用高效液相色谱,使用Promosil-C18色谱柱,以甲醇+水(体积比70∶30)为流动相,在流速为1.0 m L/min,230 nm波长下对双草醚进行定量分析。双草醚质量浓度在160.60~803.10 mg/L范围内,方法的线性相关系数为0.999 99,平均回收率为99.44%。方法准确、快速,适用于双草醚的定量分析。     

17%烯草酮·乙羧氟草醚乳油高效液相色谱分析

建立一种对17%烯草酮·乙羧氟草醚乳油中的有效成分同时进行分离和测定的正、反相高效液相色谱方法，并考察正、反相高效液相色谱法对烯草酮与乙羧氟草醚的检测差异。正相方法采用Syncronis Silica不锈钢柱和紫外检测器，在波长230 nm条件下，以二氯甲烷-正己烷-冰乙酸(28∶70∶2，体积比)为流动相，对试样中烯草酮和乙羧氟草醚的含量进行分离和定量分析；反相方法采用安捷伦SB-C18不锈钢柱和紫外检测器，在波长230 nm条件下，以乙腈-1%冰乙酸水溶液(80∶20，体积比)为流动相，对试样中烯草酮和乙羧氟草醚的含量进行分离和定量分析。正相方法中烯草酮和乙羧氟草醚的标准偏差分别为0.02和0.04，相对标准偏差分别为0.18%和0.76%，平均回收率分别为99.64%和99.24%，线性相关系数均为0.999 5；反相方法中烯草酮和乙羧氟草醚的标准偏差分别为0.03和0.01，相对标准偏差分别为0.29%和0.14%，平均回收率分别为98.36%和99.49%，线性相关系数分别为0.999 5和0.999 3。2种方法均重现性好、准确度高、分离效果好，均适用于该混配制剂中烯草酮和...     

喹禾灵·三氟羧草醚·异噁草松复配制剂的高效液相色谱分析

介绍了以四氢呋喃和水为流动相,使用以Kromasil C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在240nm对试样中的喹禾灵、三氟羧草醚、异噁草松进行高效液相色谱分离和定量分析的方法。结果表明,喹禾灵、三氟羧草醚、异噁草松的线性相关系数分别为0.9994、0.9991、0.9992,标准偏差分别为0.008、0.018、0.031,变异系数分别为0.54%、0.18%、0.66%,回收率在98.0%～100.9%之间。     

液相色谱-串联质谱法同时测定水稻中乙氧磺隆和双环磺草酮的残留量

建立液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)检测乙氧磺隆和双环磺草酮在水稻中残留分析方法。样品经乙腈溶液涡旋提取,NaCl盐析,0.25 g MgSO₄、0.05 g PSA和0.05 g C18净化后,采用电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,外标法定量。结果表明：在0.001～0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R²)>0.99。当添加浓度为0.01～1.0 mg/kg时,在糙米中的平均回收率为84%～107%,相对标准偏差为1%～8%。当添加浓度为0.05～2.5 mg/kg时,在0.001～0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R²)>0.99。在稻壳中的平均回收率为86%～101%,相对标准偏差为2%～8%;在秸秆中的平均回收率为87%～99%,相对标准偏差为6%～11%。乙氧磺隆和双环磺草酮在糙米中的定量限为0.01 mg/kg,在稻壳和秸秆中的定量限为0.05 mg/kg。     

喹禾灵·三氟羧草醚·异(口恶)草松复配制剂的高效液相色谱分析

介绍了以四氢呋喃和水为流动相,使用以Kromasil C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在240 nm对试样中的喹禾灵、三氟羧草醚、异(口恶)草松进行高效液相色谱分离和定量分析的方法.结果表明,喹禾灵、三氟羧草醚、异(口恶)草松的线性相关系数分别为0.9994、0.9991、0.9992,标准偏差分别为0.008、0.018、0.031,变异系数分别为0.54%、0.18%、0.66%,回收率在98.0%～100.9%之间.     

吡草醚悬浮剂和微乳剂的高效液相色谱分析方法

建立一种在同一液相色谱条件下测定吡草醚悬浮剂和微乳剂的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱和紫外-可见检测器,以乙腈+水为流动相,在243 nm波长下对2%吡草醚悬浮剂和2%吡草醚微乳剂进行分离和定量分析。吡草醚的线性回归方程为y=8.732 8 x+9.456 2,相关系数为0.999 9。2%吡草醚悬浮剂和2%吡草醚微乳剂的标准偏差分别为0.07%和0.01%,平均回收率分别为97.45%和97.68%。结果表明,高效液相色谱方法灵敏、快速,适用于吡草醚制剂产品的含量检测。     

青蒿素及其衍生物对菜青虫的生物活性

以二氢青蒿素为原料合成了10种双二氧青蒿素醚和5种单二氢青蒿素醚,用常规的非选择性叶碟法测定了质量浓度为1.0 g/L的合成化合物、青蒿素和二氢青蒿素对菜青虫的生物活性.结果表明:双醚对菜青虫的拒食活性最为显著,处理后24、48 h的拒食率分别为85.4%～96.9%和90.9%～98.6%,单醚分别为45.5%～60.6%和50.9%～68.2%,二氢青蒿素为36.6%和42.4%,青蒿素为40.1%和47.0%;双醚同样具有较高的杀虫活性,其处理后96 h的校正死亡率为72.7%～95.5%,单醚为45.4%～54.6%,二氢青蒿素为49.9%,青蒿素的杀虫活性不显著.结合活性数据,初步讨论了青蒿素衍生物的构效关系.     

高效液相色谱法测定咪·三氟水剂中咪草烟和三氟羧草醚的含量

本文报道了采用高效液相色谱法同时测定咪·三氟水剂中咪草烟和三氟羧草的方法 ,采用C18不锈钢柱 ,流动相乙腈∶水 (75∶2 5 ) ,检测波长 2 5 4nm ,咪草烟和三氟羧草醚平均回收率分别为 98 5 %～10 0 2 %和 99 4 %～ 10 0 2 % ,标准偏差分别为 0 10和 0 2 3,线性相关系数分别为 2 4 7%和 1 0 7%。该方法准确、方便。     

草达灭残留量测定方法

本方法适于测定糙米、稻草、谷壳、土壤和水中草达灭母体。样品(除水样外)用蒸馏提取,蒸馏出的水溶液中的草达灭在酸性(pH3～4)条件下用异辛烷萃取,萃取液不需纯化可直接用气相色谱火焰光度检测器测定,进样绝对量在1×10~(-11)克至2.5×10~(-9)克范围内呈线性关系。草达灭添加浓度在0.02、0.1、0.5毫克/千克时,回收率为84.0～96.0%,变异系数小于11%。糙米、土壤中草达灭最小检出浓度为0.005毫克/千克,稻草和谷壳中为0.01毫克/千克,水中为0.00125毫克/升。     

丙酯草醚在土壤中的残留及对后茬作物的安全性

研究了新型除草剂丙酯草醚(ZJ0273)在河北石家庄和湖北武汉油菜田土壤中的降解规律,以及后茬作物对丙酯草醚敏感性的室内模拟试验。结果表明:丙酯草醚在土壤中残效期较短,在河北石家庄和湖北武汉油菜田土壤中的降解半衰期分别为12.2、0.9d,且残留量较低,油菜收获时土壤中最终残留量均低于0.01mg/kg;不同作物对丙酯草醚敏感性不同,其中以茄子、南瓜、辣椒、玉米、棉花等作物对丙酯草醚较敏感,其株高的ED10值分别为0.0262、0.0353、0.0415、0.0422、0.0456mg/kg,而水稻、花生、大豆和豇豆等作物对丙酯草醚具有一定耐药性,其株高的ED10值分别为0.1471、0.6617、9.09、21.091mg/kg。可见油菜收获后土壤中的丙酯草醚残留量对后茬作物无明显影响。     

氯氟醚菌唑在马铃薯上的残留及消解动态

[目的]建立并优化马铃薯和土壤中氯氟醚菌唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)残留检测方法,且用该方法检测氯氟醚菌唑在马铃薯和土壤样品中的消解动态。[方法]样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,PSA、GCB和无水MgSO4混合净化,外标法定量,液相色谱三重四极杆质谱分析检测。[结果]在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑均在0.002～1 mg/L质量浓度范围内呈现良好线性(r>0.9990);在0.01～0.5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯块茎样品中的氯氟醚菌唑平均回收率为90.3%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～11.8%;0.01～5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑平均回收率分别为73.4%～84.1%和82.5%～105.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.8%～7.5%和1.6%～8.4%。氯氟醚菌唑的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。消解动态试验结果表明,氯氟醚菌唑在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期分别为7.1～15.3、3.8～10.3、10.5～21.2...     

双草醚在不同pH溶液及三种水体中的光解

以高压汞灯为光源,研究了除草剂双草醚在水溶液中的光降解情况。结果表明,在不同pH值缓冲溶液中,双草醚的光解速率为：pH5〉pH7〉pH9,说明双草醚在偏酸性环境中稳定性较差;在以碳酸氢氨、尿素、磷酸二氢钾这三种最常用的化肥作为添加物的水溶液中,磷酸二氢钾对双草醚的光解表现出较为明显的光敏化作用,碳酸氢氨和尿素对双草醚有微弱的光猝灭作用。     

氟吡菌胺和吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的残留分析

[目的]建立高效液相色谱法同时检测葡萄、土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯残留的方法。[方法]葡萄和土壤样品均用乙腈提取,提取液用PSA及C18吸附剂分散固相萃取净化,高效液相色谱检测,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.05～5.00 mg/L,氟吡菌胺相关系数为1.0000,吡唑醚菌酯相关系数为0.9999;在0.05、0.50、2.00 mg/kg 3个添加水平下,葡萄中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为86.7%～97.8%和90.6%～95.6%,相对标准偏差分别为2.55%～8.49%和2.14%～7.80%,土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为79.1%～93.6%和83.4%～98.9%,相对标准偏差分别为5.29%～6.78%、1.69%～7.34%;在上述检测条件下,氟吡菌胺的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg;吡唑醚菌酯的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法具有简单可靠,分析样品时间短,准确度、精密度和灵敏度符合农药残留分析要求等特点,可以用于同时检测葡萄、土壤上氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的残留量。     

杀草胺在稻谷和糙米中的残留检测方法

[目的]建立杀草胺在稻谷和糙米中的高效液相色谱残留检测方法。[方法]样品经石油醚提取,弗罗里硅土玻璃层析柱净化;Agilent-1260高效液相色谱仪配备紫外检测器检测。[结果]该方法在稻谷和糙米中的添加质量分数均为0.0715、0.715、2.86 mg/kg时,回收率为80.00%~102.51%,RSD为0.57%~5.55%。在稻谷和糙米中的最低检测质量分数为0.0715 mg/kg,最小检出量为7.0×10-11g。[结论]所建立检测方法的灵敏度、准确度和精密度均满足杀草胺在糙米和稻谷中残留分析要求。     

9%嘧肟·氰氟草乳油高效液相色谱分析

[目的]建立快速灵敏检测嘧啶肟草醚、氰氟草酯的高效液相色谱定量分析方法。[方法]采用以Li Chrosher RP_(18)为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,用乙腈溶解试样,以乙腈-水-磷酸为流动相,对试样中嘧啶肟草醚进行分离和定量分析。采用以Chiralcel OJ-H为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,以正己烷-异丙醇为流动相并用流动相溶解试样,对试样中氰氟草酯进行分离和定量分析。[结果]嘧啶肟草醚、氰氟草酯分析方法的线性相关系数分别为0.999、1.000,标准偏差分别为0.0063、0.0210,变异系数为0.23%、0.32%,平均回收率为99.74%、99.50%。[结论]该分析方法使得嘧啶肟草醚、氰氟草酯得到较好分离,操作简单、快速,定量分析结果准确、稳定,可用于嘧啶肟草醚、氰氟草酯的精密定量分析。