正交实验法研究五味子的最佳提取工艺

探讨超声提取法从五味子中提取五味子醇甲的工艺条件,为五味子醇甲的提取提供可行性工艺。采用正交试验法研究五味子的提取工艺,用高效液相色谱法测定五味子醇甲含量。最佳工艺为乙醇浓度为75%,加醇量为6倍量,提取时间为30 min;样品加样回收率为101.0%,RSD为0.95%。本实验设计五味子提取法是一种简单、快捷、高效的提取方法,可考虑用于工业提取。     

生脉糖浆质量标准研究

建立了生脉糖浆质量标准。采用TLC法对处方中的五味子、麦冬、党参进行了定性鉴别,并用HPLC对五味子中的五味子醇甲进行含量测定,采用Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5um)色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸(60∶40)为流动相,检测波长为250nm。薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;五味子醇甲在0.00676～0.169mg/mL呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为103.3%,RSD为1.7%。该方法简便、准确,重复性好,提高后的质量标准能更有效的控制该制剂质量。     

五味子药材中醇甲和酯甲的测定

五味子以100%甲醇溶解,用超声波清洗器提取20 min,建立一种同时对五味子药材中五味子醇甲和酯甲定性和含量测定的HPLC-MS方法。色谱条件:色谱柱ZORBAXEclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相甲醇-水(体积比65∶35),流速0.8 mL/min,检测波长220 nm,柱温20℃,进样量20μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+源),扫描范围(m/z):300~600,干燥气温度350℃,干燥气流速8.0 mL/min,雾化气压力275.8 kPa。结果表明,五味子醇甲和酯甲分别在1.3~83.2μg和1.04~66.56μg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r分别为0.998和0.997,平均加标回收率分别为100.7%和99.7%,RSD均小于2%。本方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于五味子中五味子醇甲和酯甲定性及定量的测定。     

半夏提取物中尿苷含量超高效液相色谱检测法的建立及半夏不同提取工艺的比较

目的建立测定半夏提取物中尿苷含量的超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)法,并进行验证,同时对半夏不同提取工艺的尿苷含量进行比较。方法应用UPLC法测定尿苷对照品溶液、供试品溶液中尿苷的含量,并对方法的线性、精密度、稳定性、重复性、准确性进行验证。采用建立的方法检测传统水提醇沉工艺及隔膜压滤工艺半夏提取物中尿苷含量。结果半夏提取物中尿苷在0.411 6²0.58μg/ml浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);用建立的方法连续进样6次,检测对照品溶液中尿苷含量,RSD=0.32%;室温下放置8 h,检测对照品中尿苷含量,RSD=0.23%;隔膜压滤工艺半夏提取液取6份进样,检测的尿苷平均含量为0.016%,RSD=0.65%;9份隔膜压滤工艺半夏提取液的平均加标回收率为99.25%,RSD=1.06%。隔膜压滤工艺的指纹图谱特征峰数目多于传统水提醇沉工艺,核苷类成分的含量也明显高于水提醇沉工艺;隔膜压滤工艺中尿苷含量为传统水提醇沉工艺的13倍。结论建立了检测半夏提取物中尿苷含量的UPLC法,该方法精密度、稳定性、重复性及准确性好,为科学有效控制半夏药材及饮片的质量提供了参考。     

HPLC法测定复元胶囊中五味子醇甲的含量

建立复元胶囊中五味子醇甲的含量测定方法。采用高效液相色谱(HPLC)法对复元胶囊中五味子主要成分五味子醇甲(C₂₄H₃₂O₇)进行含量测定;流动相为甲醇-水(65∶35),检测波长为250 nm。五味子醇甲(C₂₄H₃₂O₇)在4.096～40.96μg/mL范围内溶液浓度与峰面积存在良好的线性关系,定量限为0.399μg/mL,检测限为0.120μg/mL,平均回收率为94.4%,RSD为0.6%(n=6);精密度试验、重复性试验、稳定性试验均良好。该方法灵敏度高、准确可靠,可以有效地控制复元胶囊的质量。     

五加杞饮品质量标准研究

目的建立五加杞饮品的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对饮品中的五味子和刺五加进行定性鉴别;采用高效液相(HPLC)法对五味子醇甲和紫丁香苷进行含量测定;采用苯酚硫酸法对枸杞多糖进行含量测定。结果定性鉴定出饮品中的五味子醇甲及紫丁香苷;经HPLC测定,结果显示每100 m L中含五味子醇甲0.6645 mg,加样回收率为98.1%,精密度实验RSD为2.24%,稳定性实验RSD为2.12%,重现性实验RSD为1.2%;每100 m L中含紫丁香苷0.16 mg,加样回收率为99.06%,精密度实验RSD为1.5%,稳定性实验RSD为1.9%,重现性实验RSD为2.3%;每毫升五加杞饮中枸杞多糖含量为5.64 mg。结论该方法可有效地控制五加杞饮的质量。     

薄层色谱法改进扶正排毒颗粒质量标准的研究

为改进和提高扶正排毒颗粒的质量标准,采用薄层色谱法(TLC)对扶正排毒颗粒中已纳入质量标准的大黄、黄连药味进行方法学优化,同时拟增加大黄素和黄连对照药材作为对照。研究结果表明,薄层鉴别色谱中,在与对照品或对照药材色谱对应的位置,供试品显现相同颜色斑点,斑点清晰,专属性强且阴性无干扰。本实验所改进和使用的方法简便可靠,专属性强,重现性好能较全面反映扶正排毒颗粒的内在质量,可用于完善该制剂的质量控制。     

HPLC法测定五味子中五味子甲素含量

为测定五味子中五味子甲素含量,采用HPLC法分析检测,色谱柱:Hypersil C18(10μm,250×4.6 mm),流动相:甲醇-水(85∶15),流速:0.6 mL/min,检测波长:254 nm,柱温:25℃。结果表明,五味子中五味子甲素与其他组分良好分离,五味子甲素保留时间约为9.6 min。五味子甲素对照品线性范围0.0025～0.35μg,r=0.99995,平均回收率为100.47%。本法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于五味子中五味子甲素含量的测定。     

哌拉西林钠舒巴坦钠粉针剂的质量标准研究

建立了哌拉西林钠舒巴坦钠粉针剂的质量标准;采用高效液相色谱法和焰色法鉴别制剂中的哌拉西林和舒巴坦钠,高效液相色谱法测定哌拉西林钠和舒巴坦钠的含量;供试品中哌拉西林钠和舒巴坦钠色谱峰与对照品一致,并有鲜黄色火焰产生;哌拉西林钠进样量在0.6162～12.3240μg,舒巴坦钠进样量在0.3080～6.1600μg范围内时与峰面积积分值线性关系良好;建立的标准方法可靠、能准确的进行定性和定量检测,可用于使哌拉西林钠舒巴坦钠粉针剂的质量控制.     

响应面法优化五味子中五味子醇甲超声提取

利用响应面分析法优化北五味子醇甲的提取工艺,以乙醇浓度、料液比及超声功率为响应因素,五味子醇甲提取率为响应值,实施3因素5水平的响应面分析,建立响应面模型,并得出最佳工艺条件。结果:利用响应面分析法获得的提取北五味子醇甲的最佳工艺条件为:功率为401.56 W时,乙醇浓度90.06%,料液比1∶9.99,提取率最高。     

降糖胶囊薄层鉴别质量标准研究

按照新的药品注册管理办法要求,研究了降糖胶囊的薄层鉴别方法。考察了供试品前处理工艺,筛选薄层鉴别的色谱条件,建立了降糖胶囊中红参、黄芪、淫羊藿的薄层色谱方法。该方法简便,专属性强,重现性好,可用于降糖胶囊的定性质量控制。     

化妆品中芦荟的质量标准研究

通过薄层色谱法对化妆品中芦荟进行定性鉴别,并考察不同厂家、温度、相对湿度条件下对薄层色谱分离效果的影响,采用高效液相色谱法测定化妆品中芦荟苷含量。实验结果表明,供试品薄层色谱图斑点清晰、专属性强,与对照品、对照药材色谱图斑点均呈现良好的对应关系,可作为芦荟的定性鉴别依据;芦荟苷在0.209 0～4.180 0 μg内与峰面积呈现良好线性关系,加样回收率为101.9%～102.7%,RSD为0.31%。该法简便、稳定、可靠,可作为化妆品中芦荟的质量控制方法。     

黄柏及黄柏酒炙品的薄层色谱鉴别方法的研究与改进

目的：薄层色谱鉴别一直是中药材真伪快速鉴别的常用方法，具有操作简单，检测速度快，应用领域广泛的优点。采用《中国药典》2020版所载薄层色谱鉴别方法对黄柏饮片进行鉴别检测，发现药典方法重复性较差，操作相对繁琐，需要改进。方法：本研究从薄层色谱鉴别条件(提取溶剂、提取方法、展开系统、展距、点样量)、专属性和耐用性的角度对《中国药典》2020版所载黄柏薄层色谱条件进行研究与改进。结果：改进后的方法优选甲醇超声提取制备供试品样品溶液，点样量1～2μL,采用乙酸乙酯-甲醇-三氯甲烷-氨水-三乙胺(V_乙酸乙酯∶V_甲醇∶V_三氯甲烷∶V_氨水∶V_三乙胺=6∶2∶2∶1∶1)为展开系统，在365 nm下检视，供试品在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的亮黄色荧光斑点。结论：用改进后的方法对不同产地的关黄柏、黄柏饮片及酒黄柏饮片进行薄层色谱鉴别，发现小檗碱荧光点集中清晰、不漂移，方法操作简单易行，耐用性良好。改进后的方法还能进行黄柏和关黄柏的鉴别性检测。     

RP-HPLC测定南、北五味子中三种木脂素类成分的含量

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法检测五味子中三种木脂素类成分的含量。色谱柱为Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速1.0 m L/min,检测波长250 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,3种成分的进样量分别在4~800、4~400、4~400μg/m L范围与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 3,0.999 8,0.999 9),平均回收率分别为98.44%,98.86%和97.84%,RSD分别为1.24%,1.87%和1.18%(n均为5)。北五味子中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量分别为7.196,1.344,3.476 mg/g,南五味子中不含五味子醇甲,五味子甲素、五味子乙素的含量依次为59.065,3.213 mg/g。该方法快速、准确、重现性好,可用于南、北五味子中木脂素类成分的分析,评价不同来源五味子的质量。     

半佛纳米微丸中厚朴成分的分析

通过薄层色谱法(TLC)定性分析半佛纳米微丸中厚朴成分,高效液相色谱法(HPLC)测定佛手和半佛纳米微丸中厚朴酚与和厚朴酚成分的含量,并制定含量控制标准。在薄层色谱法供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照液无干扰。高效液相色谱法厚朴酚:y=68830x-170805(r=0.9996),线性范围为12~240μg/m L。和厚朴酚:y=85428x-81286(r=0.9997),线性范围为5.6~112μg/m L。微丸中厚朴酚与和厚朴酚含量分别为0.1384±0.01076,0.0666±0.005218。结果表明,采用的薄层色谱法与高效液相色谱法简便、灵敏可靠,可以有效用于半佛纳米微丸的质量控制。     

五味子药材HPLC指纹图谱的研究

采用HPLC/UV测定五味子药材甲醇提取液的指纹图谱,并对不同产地的五味子的指纹图谱进行比较.色谱条件:ODS色谱柱,甲醇-水线性梯度洗脱,流速1.30 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温30℃.结果发现指纹图谱中有22个色谱峰为共有峰,根据其相对保留时间和紫外光谱,确定五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲6个成分,并计算了13个样品间相似度.研究证实五味子指纹图谱可用于全面控制五味子药材的质量.     

双香和胃软胶囊中广藿香的薄层鉴别

建立了双香和胃软胶囊中广藿香的薄层色谱鉴别方法,为制定其质量标准提供依据。采用薄层色谱法对处方中的有效成分广藿香进行定性分析,结果表明:供试品与标准品薄层图谱斑点相同并清晰,阴性试验无干扰。薄层色谱专属性强,操作简便,重现性好,可作为双香和胃软胶囊中广藿香的定性鉴别方法。     

蒲公英配方颗粒质量标准控制研究

通过对10批次蒲公英有效成分进行检测,目的是建立蒲公英配方颗粒质量标准控制。方法以蒲公英有效成分提取原理制成蒲公英供试品,采用高效液相色谱法(HPLC)测定其咖啡酸的含量,应用薄层色谱法对其所含咖啡酸进行鉴别。对三批样品进行鉴别,结果薄层色谱斑点清晰,重现性较好,本文应用该方法作为蒲公英的鉴别方法。     

HPLC法测定肺炎球菌多糖疫苗中的苯酚含量

目的建立测定肺炎球菌多糖疫苗中苯酚含量的HPLC法。方法采用Novo-Pak C-18色谱柱(3.9 mm×150 mm,4μm),以甲醇-水(20∶80)为流动相进行洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为271 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。对该方法的适用性、专属性、精密度、重现性、稳定性、准确性进行验证,并确定该方法的线性范围及定量限。用建立的方法检测6批23价肺炎球菌多糖疫苗中苯酚含量,并与溴量滴定法进行比较。结果苯酚浓度在0.031 25~0.500 2 mg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),定量限为0.31μg/ml;供试品溶液的色谱峰与苯酚对照品溶液的主峰保留时间均约在4.5 min;苯酚对照品溶液连续进样6次,峰面积相对标准偏差(RSD)为0.09%,保留时间的RSD为0.02%;6份同1批供试品溶液中苯酚含量的均值为2.42 mg/ml,RSD为0.48%;同1份供试品溶液室温下放置,0~24 h测定12次,保留时间均值为4.485,RSD为0.53%,峰面积平均值为1 037 336,RSD为0.29%;9份加标供试品溶液的平均回收率为99.63%,RSD为1.18%。6批23价肺炎球菌多糖疫苗中苯酚含量的两种方法检测结果基本一致。结论建立的HPLC法操作简便,专属性、精密度、准确度、重现性、稳定性好,可对23价肺炎球菌多糖疫苗中的苯酚进行准确定量。     

永州丹参中丹参酮ⅡA含量测定及提取工艺优化

用乙醇回流提取法以丹参中丹参酮ⅡA含量为指标优化提取工艺。在单因素实验的基础上,对温度、料液比、浸泡时间、回流时间4个因素按照L_9(3~4)正交表进行正交试验。再将所得供试品用高效液相色谱进行测定。研究发现,丹参中丹参酮ⅡA的最佳提取条件为温度70℃、料液比1:8、浸泡时间0.5 h、回流时间2 h,且根据峰面积得出丹参酮ⅡA含量2.010 mg/g。结果表明,高效液相色谱是测定丹参中丹参酮ⅡA含量科学、简洁、准确、有效的检测方法。