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在N-溴代丁二酰亚胺(NBS)催化下,2,5-二甲基毗嗪与空气选择性氧化反应一步制得标题化合物,总收率高达84%. 相似文献
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以异丙醇胺为原料,经环合制得2,5-二甲基吡嗪,再以醋酸钴、醋酸锰作催化剂,溴化钾作助催化剂下催化氧化制得标题化合物,总收率68%. 相似文献
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2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪合成工艺优化 总被引:7,自引:0,他引:7
以2,6-二氯吡嗪为原料,经过取代、硝化、氨化、氧化4步反应。合成出钝感含能材料LLM-105。经元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振对合成产物进行了结构表征,确认为目标产物,总产率大于36%,纯度可达到98%以上。研究了合成过程中甲醇钠用量、硝酸硫酸体积比、氨水用量、三氟乙酸与双氧水的体积比等因素对LLM-105总产率的影响,并优化了合成条件,确定了最佳反应条件。取代反应:在回流条件下反应2h,甲醇钠用量为120%;硝化反应:在温度60~70℃。反应4h条件下,硝酸硫酸体积比为0.83;氨化反应:在温度60℃,反应2h条件下,氨水用量为200%;氧化反应:室温条件下氧化24h。三氟乙酸与双氧水的体积比为1:10。 相似文献
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以廉价易得的2-氰基吡嗪作为起始原料,经水解、重排、水解一锅法得到2-氨基吡嗪,再用NBS溴化得到3,5-二溴-2-氨基吡嗪。本方法反应时间短,条件温和,具有较高的应用价值。 相似文献
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以3,3-二甲基丁酮和2,2-二甲基丙酸甲酯为原料、氢化钠为强碱、四氢呋喃为反应溶剂,通过酮酯缩合反应合成了2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮,考察了溶剂、反应时间、3,3-二甲基丁酮的滴加速度、酮酯摩尔比及氢化钠用量等因素对反应的影响.在3,3-二甲基丁酮、2,2-二甲基丙酸甲酯和氢化钠的摩尔比为1:1.5:3、4 h内滴加完3,3-二甲基丁酮溶液、回流反应8 h的最佳工艺条件下,产品收率可达64.5%. 相似文献
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实验采用自制的Sb2O3-V2O5-TiO2/SiO2型催化剂,研究了以2-甲基吡嗪为原料氨氧化催化合成2-氰基吡嗪的工艺条件,通过对反应温度、液时空速、氨气流率、空气流率等影响因素的考察,确定了适合该催化剂的工艺条件:催化剂装量19mL,进料液时空速0.79h-1,n(2-MP)∶n(NH3)∶n(Air)为1∶5.9∶36,温度370°C。2-甲基吡嗪的转化率达到90%以上,选择性达到70%以上,产品收率达到60%以上。并对其反应原理及工业化问题进行了初步的探讨。 相似文献
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2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
2,3,5 三甲基吡啶用双氧水/冰醋酸氧化制得2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;该氧化吡啶与发烟硝酸/浓硫酸反应得4 硝基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率80 4%;将其与甲醇钠反应得到4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物与乙酸酐反应得到2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率66 6%;2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶在碱性条件下水解得2 羟甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率93%;再用氯化亚砜氯代制得2 氯甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶盐酸盐,收率90 6%。通过TLC、IR、1HNMR对产物进行了表征。 相似文献
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2-甲基-6-乙基-N-丁氧甲基-N-氯乙酰基苯胺的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以2 甲基 6 乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇等为主要原料,以一种经济环保的工艺路线合成了杀菌剂2 甲基 6 乙基 N 丁氧甲基 N 氯乙酰基苯胺。考察了反应条件对反应结果的影响,获得了较佳的反应条件:烯胺化反应中n(甲醛)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 5,反应温度70~75℃,反应时间2h;酰化反应中n(氯乙酰氯)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 15,反应温度30~35℃,反应时间1 0h;醚化反应中n(丁醇)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=5 5,反应温度50℃,反应时间5h。在较佳反应条件下,产品质量分数和收率分别达到93%和90%。 相似文献
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以3,5-二甲基吡啶为原料经氧化、硝化、甲氧基化、羟甲基化及氯化后制得3,5-二甲基-4-甲氧基-2-氯甲基吡啶。 相似文献
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以脱氢醋酸为原料经两步反应合成 2 ,6 二甲基 3,5 二氯 4 羟基吡啶 ,第一步是 2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶的制备 ,第二步是 2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶的氯化反应。对于 2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶的制备 ,投料比为n (脱氢醋酸 )∶n (氨 ) =1∶2 ,反应溶剂的体积组成为V(N ,N 二甲基甲酰胺 )∶ V(反应中蒸出液 )∶ V(前次反应抽滤母液 ) =1∶1∶2 5 ,投料的顺序为先将脱氢醋酸溶于溶剂中 ,再加氨水 ,而不能先加氨水后加溶剂。氯代反应制备 2 ,6 二甲基 3,5 二氯 4 羟基吡啶 ,2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶水溶液的质量浓度为 0 0 5g/mL ,操作顺序为通氯气一定时间后 ,先调节反应液pH到 3,然后将固体滤出。 相似文献
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3,5-二甲基苯酚气相胺化合成3,5-二甲基苯胺的工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以γ-Al2O3为载体、用浸渍法制作了钯系催化剂,在固定床反应器中研究了该工艺。考察了催化剂载体结构、钯含量、反应温度、反应接触时间及进料配比对反应的影响。结果表明:载体的孔结构对胺的选择性有较大的影响;在反应温度255℃、接触时间W/F=80g·h·mol-1时,酚的转化率约为90%,3,5-二甲基苯胺的收率在75%以上。 相似文献
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采用混合二甲苯和CO为原料、粉状无水AlCl3为催化剂,利用羰基化中间产物δ-络合物易发生结构重排的特点合成3,5-二甲基苯甲醛.在反应温度0℃,CO压力1.0 MPa,反应时间12 h, n(AlCl3):n(混合二甲苯)=1.0:4.0的较佳工艺条件下,合成出来的产物经水解、干燥、减压蒸馏可以得到3,5-二甲基苯甲醛,产率≥98.0%. 相似文献