土豆中微量元素的质谱分析

对土豆样品采用HNO3+H2O2混合酸消解体系进行微波消解处理制样,用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定土豆中Na、Mg、Al、P、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Pb共16种微量元素的含量。详细地研究了样品的前处理条件,选用Rh作内标元素校正基体效应和信号漂移,该方法对16种待测元素的检出限为0.005～0.236μg/L,通过添加标准进行加标回收,所有待测元素的回收率在92.20%～109.65%之间,相对标准偏差（RSD）均小于3.18%,结果准确可靠。该法可为土豆中微量元素的快速检测提供科学依据。      

土豆中微量元素的质谱分析

对土豆样品采用HNO3+H2O2混合酸消解体系进行微波消解处理制样,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土豆中Na、Mg、Al、P、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Pb共16种微量元素的含量.详细地研究了样品的前处理条件,选用Rh作内标元素校正基体效应和信号漂移,该方法对16种待测元素的检出限为0.005 ～0.236μg/L,通过添加标准进行加标回收,所有待测元素的回收率在92.20％～109.65％之间,相对标准偏差(RSD)均小于3.18％,结果准确可靠.该法可为土豆中微量元素的快速检测提供科学依据.     

食品塑料袋中重金属元素溶出量的快速质谱分析

利用带八极杆碰撞/反应池(ORS)和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定食品塑料袋中Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Pb等多种重金属元素的溶出量。通过向碰撞池中引入氢气和氦气消除多元素分子离子的干扰,以50μg/L的Ge、In、Tb为内标元素校正基体干扰和漂移。该方法对10种待测元素的检出限在0.003～0.153μg/L之间,相对标准偏差在0.70%～2.51%之间,样品的加标回收率在90.0%～106.0%之间,该方法简便,快速,结果准确可信。     

ICP-MS法测定食用明胶中重金属元素

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食用明胶中Cr、Mn、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。通过优化仪器的工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰,以Sc、Rh、Bi为内标元素,样品的基体效应和仪器漂移得到了很好地校正。结果表明,8种重金属元素的检出限在0.002～0.091μg/L之间,RSD<2.11%,回收率在91.5%～109.0%之间,方法与其他分析对照,结果一致。     

微波消解-ICP-MS测定鱼肉中的铊

目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速、准确测定鱼肉中铊的方法。方法优化微波消解前处理手段,采用ICP-MS测定样品中铊的含量。结果本方法在0.5～10μg/L范围内线性良好,相关系数(r)=0.999 9,检出限为0.2μg/kg,相对标准偏差(RSD)<10%,加标回收率为80%～99%。结论用微波消解-ICP-MS测定铊是一种灵敏准确、方便快速的检测方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定五种酿酒专用粮中金属元素含量

建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法检测五种酿酒专用粮中金属元素的测定方法。用微波消解法对样品进行前处理,采用碰撞池（CCT）模式同时测定高粱、小麦、大米、玉米、糯米中Cr、As、Cd、Pb四种金属元素。结果表明：该方法检出限在0.003～0.031μg/L之间,各元素标准曲线相关系数在0.999 2～0.999 7之间,相关性良好;元素加标回收率在89.44%～105.5%之间;6次平行测定的相对标准偏差在2.142%～3.670%之间。五种酿酒专用粮中Cr、As、Cd、Pb含量均低于国家标准规定的限量要求。该分析方法快速、简便、准确、灵敏度高,为酿酒专用粮中多元素快速分析提供参考。     

石墨消解-ICP/MS法检测花生种植土壤中的重金属

建立ICP-MS/MS法检测花生种植土壤中铅、镉、砷、铝、锰微量元素残留的分析方法。采用自动石墨消解仪消解花生种植土壤样品,消解酸体采用系盐酸-硝酸-氢氟酸,按照自动石墨消解程序进行密闭消解,消解液用5%稀硝酸定容, ICP-MS/MS法检测铅、镉、砷、铝、锰微量元素残留量。结果表明, 5种元素质量浓度在0.03～30μg/L范围内,线性关系良好,相关系数R2均不低于0.995; 5种元素加标(添加浓度为0.015, 0.05和0.5 mg/kg)回收率范围为82.7%～106.7%;检出限:铅0.001 1 mg/kg、镉0.001 0 mg/kg、砷0.002 1 mg/kg、铝0.002 8 mg/kg、锰0.003 1 mg/kg;重复性RSD (n=6)在3.56%～4.67%之间,精密度RSD (n=6)在1.54%～3.72%之间。该方法具有前处理简单、准确度高、重复性好、检出限低等优点,适用于花生种植土壤中微量元素残留的检测。     

面包果中微量元素的质谱分析

采用HNO3+H2O2混合酸微波消解制样,用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定面包果中Na、Mg、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Pb共14种微量元素的含量。详细地研究了样品的前处理条件和质谱干扰,选用Rh为内标元素校正基体效应和信号漂移,该方法对14种待测元素的检出限为0.006⁰.251μg/L,加标回收率在90.60%¹09.20%之间,相对标准偏差（RSD）均小于3.82%,结果准确可靠。该法可为面包果中微量元素的快速检测提供科学依据。      

应用ICP-MS在线内标法测定白酒中五种重金属元素方法研究

该方法建立了ICP-MS在线内标法测定白酒中Pb、Mn、As、Hg、Sn五种重金属元素的方法,探索了一次测定五种元素的前处理时蒸发酒精的最佳温度,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化.线性范围0～100μg/L,方法的检出限均优于0.015μg/L,回收率在85%～111%,相对标准偏差(n=11)均<6%.采用该方法对白酒样品进行了分析,结果表明精密度和准确度均满足痕量分析的要求.     

自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定发酵面制品中的铅、砷、镍、铝、铬

目的建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测发酵面制品中的铅、砷、镍、铝、铬元素。方法采用微波消解技术进行样品消化,电感耦合等离子体质谱仪对消化后的样品进行检测,内标法进行定量分析。结果 5种元素质量浓度在0.2~30μg/L范围内呈现良好的线性,相关系数(r2)均不低于0.995;检出限为铅6.1μg/kg、砷0.32μg/kg、镍5.4μg/kg、铝12.3μg/kg、铬2.4μg/kg;各元素加标回收率在85%~110%之间;重复性相对标准偏差在5.0%以内(n=6)。结论该方法前处理简单、检出限低、重复性好、检测结果准确,可用于发酵面制品中的铅、砷、镍、铝、铬的检测。     

ICP-MS法快速测定餐用纸中金属污染物

建立等离子电感耦合质谱(ICP-MS)配合微波消解法检测餐用纸中铅、镉、砷、铬、镍、钡和锑的含量。样品经硝酸消解,微波程序升温法进行处理,ICP-MS同时测定其中7种金属污染物。结果表明:各元素的线性范围为0~100.0μg/L,标准曲线线性相关性良好,r≥0.999,7种元素方法检出限为0.003~0.243 mg/kg,加标回收率在90%~115%之间。样品前处理安全性高,消化过程方便易于控制,检测方法精密度高(RSD5%),实现了多元素同时快速测定,可用于食品接触用纸金属元素监测。     

电感耦合等离子体质谱法与直接测汞仪法测定食品级润滑油中汞含量的比较

本文比较电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)和直接测汞仪法测定食品级润滑油中总汞(Hg)的含量情况。第一法微波进行消解-ICP-MS 检测,内标法定量。在最优仪器条件下,微波消解-ICP-MS法测定的Hg 在0.5~20μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9998, 方法检出限为0.5μg/kg。重复性测试（n=10）,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) 为4.15%,样品加标回收率(n=7) 在95.21%—104.57%之间;第二法为测汞仪法,无需消解前处理,采用直接进样方式, 外标法定量。测汞仪法测定 Hg 在5.00~200μg·L-1范围内线性关系良好, 相关系数为0.9997,方法检出限为0.5μg/kg 。方法重复性测试（n=10）,相对标准偏差为3.42%,样品加标回收率 (n=7) 在94.87%-98.40%之间。两种测定方法准确、灵敏度高,均能测定食品级润滑油中总汞元素。ICP-MS需经微波消解,样品前处理较为复杂,直接测汞仪可以不经前处理直接进样,操作较为简单方便。各实验室可根据自身条件选择合适的方法开展测定食品级润滑油中总汞元素的含量,考虑到仪器的承载量和检测时间周期,如为大量检测可选择微波消解-ICP-MS检测法;如果少量检测可选择直接测汞仪法,操作简单方便。     

八极杆碰撞/反应池ICPMS法测定果脯中的重金属元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池（ORS）-电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定果脯中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb等10种重金属元素的含量。样品用硝酸+双氧水分解后,试液直接用ICP-MS法进行测定。应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc、Y、In、Bi等元素作内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对10种待测元素的检出限在0.001～0.039μg/L之间,相对标准偏差（RSD）均小于3.24%。该方法简便、快速、准确,可以用来进行果脯的质量控制和安全评价。      

微波消解-电感耦合等离子体质谱法 测定畜禽粪便中8种金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定畜禽粪便中8种金属元素的含量。方法干燥后的畜禽粪便样品经高速球磨仪球磨匀,采用微波消解仪对样品进行消解,消解后的样品用ICP-MS混合模式测定畜禽粪便中的砷、汞、铅、镉、铬、锌、铜和镍等8种金属元素,内标法定量。结果 8种元素检出限分别在0.017～0.64μg/L之间,线性关系良好,相关线性系数r0.999;不同元素的添加回收率为92.0%～101.9%,相对标准偏差为0.9%～5.0%。结论该方法样品前处理简单高效、分析用时短、准确度和精密度高,适用于批量畜禽粪便中多元素的测定。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱多反应监测模式测定葡萄酒中41种农药和7种真菌毒素残留

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(ultra-performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时分析葡萄酒中41种农药和7种真菌毒素残留的方法。样品经QuEChERS净化，UPLC-MS/MS测定，外标法定量。结果表明，48种待测物质在各自线性范围内呈现良好的线性关系，相关系数均大于0.999,检出限为0.01～5μg/kg,定量限为0.05～17μg/kg;在25、50、80μg/kg加标水平下平均回收率为79.6%～122.5%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD,n=6)为0.21%～6.39%。该方法前处理简单、稳定性好，可以广泛应用于葡萄酒中农药和真菌毒素残留的快速筛查和定量检测。     

ICP-MS法同时测定香辛料中的11种金属

建立同时测定香辛料中含有的11种金属Cr、Al、V、Ni、As、Hg、Cd、Y、Ce、Pr和Pb的ICP-MS方法。采用硝酸溶液(V∶V=5∶95)微波消解进行前处理,用电感耦合等离子体-质谱法对辛香料中的铬、铝、钒、镍、砷、铅、镉、钇、铈、镨和汞11种金属进行测定。结果表明,在试验条件下,对于所测元素的相关系数均大于0.999 5,方法检出限(LOD):镉0.3μg/kg,铝0.1 mg/kg,钒6.0μg/kg,汞2.5μg/kg,砷12.5μg/kg,铬10.0μg/kg,镍13μg/kg,铅7μg/kg,钇2μg/kg,铈2μg/kg,镨1μg/kg。其各元素的加标浓度均为10μg/L,其回收率均在93.1%~96.7%之间,相对标准偏差为0.3%~3.6%(n=7)。电感耦合等离子体-质谱法具有准确、精密、重复性高等特点,适用于辛香料中11种重金属同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定大麦麦芽中的砷、铬、镉、铅与汞

采用微波消解法进行样品前处理,通过电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时检测大麦麦芽消解液中砷、铬、镉、铅、汞的元素含量。结果表明,所测样品的重金属含量均符合国家食品安全标准。各元素在0～20 μg/L的线性范围内呈现出良好的线性相关性,相关系数均＞0.999。方法检出限为0.000 2～0.009 0 mg/kg。相对标准偏差（n=5）在3.3%～4.7%。加标回收率介于85%～110%。该方法可同时检测多金属元素且具有操作简便,线性范围宽,灵敏度高,检出限低,精密度及准确度好的优点,是一种快速准确分析批量大麦麦芽样品中多金属元素的检测方法。     

ICP-OES/ICP-MS法测定罗汉果中46种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）/电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定罗汉果中46种元素的方法。ICP-OES检出限在0.68¹8.10μg/L之间,ICP-MS检出限在0.001⁰.093μg/L之间。此方法的精密度（RSD）处于0.73%⁶.83%之间,回收率介于88.7%¹12.1%。国家标准物质灌木枝叶的检测结果与参考值基本相符。测定结果表明,罗汉果中含有丰富的微量元素,其中含量在2 mg/kg以上的达到13种。本方法快速灵敏,适用于罗汉果中多元素的同时分析。      

母乳中脂溶性维生素的HPLC法建立及前处理方法

建立TLC分离法前处理母乳中的脂溶性维生素的HPLC法。采用TLC分离法,以正己烷为提取溶剂,以硅胶为分离介质, 100%二氯甲烷为展开剂, 95%乙醇-浓硫酸(1︰1, V/V)为显色剂。采用WondaSil C18色谱柱(4.6mm×150 mm, 5μm),以甲醇为流动相,采用外标法计算维生素A和维生素E的回收率。结果表明,在5～500μg/L质量浓度范围内, 2种待测物的线性关系均良好, 10 min内完全分离, 2种待测物在添加浓度分别为5, 10和20μg/L质量浓度水平下,回收率82%～98%,变异系数≤15.5%。维生素A和维生素E的检出限分别为3.8μg/kg和4.7μg/kg,定量限分别为6.7μg/kg和8.5μg/kg。与低温酶解皂化法、溶剂直接萃取法和固相萃取法等3种前处理方法相比,试验建立的TLC分离法前处理母乳中的脂溶性维生素的HPLC方法,具有工艺简单、分析时间短、提取回收率高、对提取液的纯化效果好等优点,为母乳中的脂溶性维生素检测方法的选择提供依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中的铝含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定面制食品中Al元素含量的方法。方法面制食品样品经微波消解后,使用ICP-MS测定,并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果 Al元素在20.0~200.0μg/kg范围内的相关系数大于0.999,线性良好,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。加标浓度为5.0~15.0μg/kg时,回收率在99.3%~105.0%之间,且相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.93%~2.11%之间。结论该检测方法简单、快速、准确、灵敏度高,适用于面制食品中Al元素的测定。