添加SiC对高温下铝铬体系中铬价态的影响

以电熔白刚玉,α-Al2O3和Cr2O3为原料,分别加入质量分数为0、12%、15%、18%、21%和24%的防氧化剂SiC均匀混合,研究了处理温度(1400℃、1450℃、1500℃和1550℃)和SiC的加入量对铬价态的影响。结果发现当SiC含量>18%时,铬价态的变化(从 3价到 6价)能够得到有效的抑制;在18%的SiC存在的条件下,试样在1550℃处理3h后,Cr2O3的铬元素全部以(AlxCr1-x)2O3固溶体和Cr3C2等形式存在,这两种产物能够在降低气孔的同时提高试样的高温力学性能。     

两种方法制备Al_2O_3-TiN复合物的蠕变行为

研究比较了 12 5 0～ 14 0 0℃、10～ 5 0MPa应力范围内由两种方法 (直接热压法和反应热压法 )制得的Al2 O3 -TiN复合物的压缩蠕变特性。结果表明 ,由两种方法制备的Al2 O3 -TiN复合物的蠕变特性及显微结构没有明显差异。只是在TiN加入量较低时 ,直接热压法制得的样品的应变速度略高于反应热压法制得的样品的应变速度。TiN加入Al2 O3 中提高了应变速度。复合物的应力指数约为 2 ,表观活化能一般为 5 0 0～6 0 0kJ·mol-1。对显微结构进行了观察 ,简要讨论了蠕变机理     

Na2CO3/γ-Al2O3吸附剂对SO2吸附性能的研究

用浸渍法制备了 Na2 CO3 /γ- Al2 O3 吸附剂 ,考察了 Na2 CO3 含量、焙烧温度和吸附温度对 Na2 CO3 /γ- Al2 O3 吸附剂 SO2 吸附性能的影响 .结果表明 :Na2 CO3 含量从 4%增加到 2 0 %时 ,穿透时间和硫容在 1 6%时出现峰值 .未经焙烧的吸附剂穿透时间和硫容都比较低 ,较理想的焙烧温度为 30 0℃～ 40 0℃ .吸附温度对 SO2 吸附性能的影响明显 ,在室温下吸附时 ,穿透时间和硫容都较小 ,适宜的吸附温度为 1 2 0℃～ 1 60℃ .     

Sm2O3掺杂的Bi2O3-ZnO-Nb2O5基陶瓷的烧结特性与介电性能

用传统的固相法合成了Sm2O3掺杂的Bi2O3-ZnO-Nb2O5(BZN)基陶瓷(Bi1.5-xSmxZn0.5)(Zn0.5Nb1.5)O7(0≤x≤0.6,BSZN),通过XRD、AV2782阻抗分析仪等测试手段对其烧结行为、相结构及介电性能进行了系统研究.结果表明纯BZN陶瓷的结构为立方焦绿石单相;当Sm2O3掺杂量较少(0＜x≤0.5)时,样品的相结构仍然保持立方焦绿石单相;随着Sm2O3掺杂量的进一步增加(x≥0.6),样品出现其它相.同时,试样的介电性能随结构的变化而呈现有规律的变化.     

Al2O3-SiC系制品中添加物α-Cr2O3的行为

以电熔刚玉和SiC为基料的制品中添加适量亚微米级的绿铬(α-Cr2O3)时,烧成过程中α-Cr2O3生长到1～5 μm,并与刚玉表面接触区发生互扩散行为.SiC在氧化层中氧化并形成玻璃纤维,使氧化层的组分变为Al2O3-Cr2O3-SiO2系.所形成的高硅质液相能促进(Al2-x,Crx)O3固溶体析晶,晶体呈较大的六方柱状自形晶,长度达5～20 μm,长径比(a)为5～10.但此液相中不含Cr2O3.     

α-Al2O3纳米粉对高纯刚玉砖烧结性能的影响

研究了在刚玉砖基质中分别引入0.5%,1%,2%和3%的α-Al2O3纳米粉及分别引入4%,8%和12%的α-Al2O3微粉时对高纯刚玉砖烧结性能的影响.检测试样于1100℃、1300℃、1400℃、1500℃、1600℃和1700℃保温5 h热处理后的体积密度和强度,并用扫描电镜观察其显微结构.结果表明同时加入α-Al2O3纳米粉和α-Al2O3微粉可以促进固相烧结,改善制品烧结性能,使烧结温度降低200～400℃;当α-Al2O3纳米粉加入量为1%～2%,α-Al2O3微粉加入量为4%～8%时,烧结温度可降到1400～1500℃,此时,试样的体积密度和强度达到最佳值.其烧结机理是以扩散传质为主的固相烧结.     

(Na2O+K2O)对Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/Al2O3材料性能的影响

实验以Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃和Al_2O_3粉料为原料,设计玻璃中(Na_2O+K_2O)含量分别为0、2%、4%、8%的优化玻璃组成,800～950℃低温烧结得到LTCC材料。研究结果表明:随着(Na_2O+K_2O)含量升高,Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O系玻璃/Al_2O_3烧结体的体积密度与介电常数逐渐增加,烧结体气孔率随之减小,介电损耗出现先减小后增加的趋势。添加2%(Na_2O+K_2O)的Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/Al_2O_3材料,在875℃烧结试样显示出优异性能。     

可见光响应氧化铁复合TiO2光催化剂的制备及其性能研究

以尿素铁(Ⅲ)配合物和钛酸四丁酯为前驱物,采用注入法制备了不同Fe2O3复合比的TiO2纳米粉体,通过DTATG 、XRD、XPS和UV-Vis的测试,表征其物相结构、样品表面元素存在形式和光谱学性质;并以甲基橙光降解反应为探针反应,分别以紫外光和可见光为光源测试其光催化活性.结果表明,复合Fe2O3后的TiO2纳米粉体为锐钛矿型,样品表面铁元素主要以Fe(Ⅲ)形式存在,并且其UV-Vis光谱吸收曲线有明显的红移现象;Fe2O3的复合明显提高了TiO2光催化剂的紫外和可见光催化活性;Fe2O3的最佳复合比为1 mol％.     

矾土基电熔锆刚玉对钢包用Al2O3-MgO浇注料性能的影响

以特级矾土熟料(8～5 mm)、电熔亚白刚玉(5～3和3～1 mm)、电熔白刚玉(≤1 mm)为骨料,以白刚玉细粉(<0.088和<0.044 mm)、矾土基电熔锆刚玉(<0.088 mm)、电熔铝镁尖晶石(<0.044 mm)、电熔镁砂(<0.074 mm)、α-Al2O3微粉(≤5 μm)和SiO2微粉(≤3 μm)为基质,骨料与基质质量比为65∶35,固定锆刚玉与白刚玉粉总质量分数为16%不变,以矾土基电熔锆刚玉细粉等量替代白刚玉粉,研究了矾土基电熔锆刚玉粉质量分数(分别为0、4%、8%、12%和16%)对Al2O3-MgO浇注料物理性能及抗渣性的影响,并利用SEM和EDS对渣蚀后的试样进行显微结构及微区元素分析.结果表明:(1)矾土基电熔锆刚玉可以促进Al2O3-MgO浇注料的烧结,从而改善浇注料的常温物理性能;(2)矾土基电熔锆刚玉的引入对Al2O3-MgO浇注料的抗热震性影响不大;(3)矾土基电熔锆刚玉的引入对Al2O3-MgO浇注料的高温抗折强度和抗渣侵蚀性略有负面影响,这主要和矾土基电熔锆刚玉中的杂质在高温下生成液相有关.     

含Bi2O3的MgO-Al2O3-SiO2玻璃核化与晶化动力学研究

使用差热分析(DTA)的方法研究了含Bi2O3的MgO-Al2O3-SiO2玻璃粉末(粒度≤0．054mm)的核化与晶化动力学。由此方法确定了样品最大成核速度温度，同时计算出晶体生长的活化能和动力学参数。结果表明，含Bi2O3玻璃的晶化指数(n)和晶体生长维数(m)都为1．15(约等于1)，这说明该玻璃的晶化机制是表面晶化。由Kissinger和Augis—Bennett方程计算出的活化能较为接近，平均值为401kJ／mol。     

稀土掺杂对γ-Al2O3相变及烧结行为的影响

研究了稀土氧化物CeO2、La2O3掺杂对γ-Al2O3烧结行为的影响.结果表明各样品的相变起始温度基本一致,但掺杂样品的相变结束温度和最大相变速率对应温度均较纯样品有所升高(La2O3掺杂样品相变结束温度和最大相变速率对应温度分别升高了48 ℃和27 ℃).同时发现La2O3掺杂样品的最终线收缩率小于CeO2掺杂样品,主要是由于La3+离子半径大于Ce4+,其在晶界处的偏聚浓度高于Ce4+,因此对晶界迁移阻碍作用较大.SEM观察表明,相对于纯样品,掺杂样品颗粒细化,密度降低,这主要归结于掺杂稀土在氧化铝晶界上的偏聚阻碍了烧结过程中的物质迁移.     

工艺因素对还原气氛下铝热法制备Al_2O_3-TiB_2复相陶瓷的影响

以铝粉、B2 O3 粉和TiO2 粉为原料 ,研究了埋炭还原气氛下B2 O3 加入量、温度和气氛 3种工艺因素对铝热还原法制备Al2 O3 -TiB2 复相陶瓷的影响。结果表明 :(1)在还原气氛下用铝热还原法可以制备Al2 O3 -TiB2 复相陶瓷。 (2 )原料中B2 O3 过量 ,则有 9Al2 O3 ·2B2 O3 相生成。 (3)烧成温度在 90 0℃时铝热反应基本未开始 ;10 0 0℃时有大量TiB2 和α Al2 O3 相生成 ,α Al2 O3 呈长方柱状 ,晶粒较大 ,TiB2分布在α Al2 O3 颗粒之间 ,晶粒细小 ;10 0 0℃以上时 ,反应产物的相组成变化不大 ,但 15 0 0℃后 ,TiB2晶粒较大 ,尺寸为 0 .5～ 3μm。     

稀土Sm促进的S2O82-/SnO2-Fe2O3固体酸的制备及表征

以(NH4) 2S2O8溶液为浸渍溶液,采用溶胶-凝胶法制备了添加稀土Sm元素的固体酸催化剂S2O82-/SnO2-Fe2O3-Sm2O3,采用FT-IR、XRD、TG-DTA等分析方法对催化剂进行表征.将催化剂应用于乙酸正丁酯的合成反应,考察了铁锡元素摩尔比、浸渍液浓度、焙烧温度、焙烧时间和稀土含量等条件对固体酸催化性能的影响,得到催化剂的最佳制备条件为:铁锡元素摩尔比为1∶4,(NH4)2S2O8浸渍液浓度为2.0 mol/L,焙烧温度为500℃,焙烧时间为2.5h,添加稀土氧化钐含量为3％,乙酸正丁酯的酯化率最高达98％以上.添加稀土Sm元素的催化剂稳定性能良好,再生实验表明催化剂结焦及S2O2-基团的流失是催化剂失活的主要原因.     

ρ-Al2O3加入量对莫来石-刚玉浇注料性能的影响

以烧结莫来石(w(Al2O3)>45%)、电熔莫来石(w(Al2O3)>70%)、刚玉(w(Al2O3)>99%)、α-Al2O3微粉(w(Al2O3)>99.5%)、SiO2微粉(w(SiO2)>92%)、ρ-Al2O3微粉(w(Al2O3)>83.0%)等为主要原料,制备了莫来石-刚玉浇注料试样,经110℃24 h、1 000℃3 h和1 400℃3 h处理,研究了ρ-Al2O3加入量(w)分别为1%、2%、3%、4%和5%对莫来石-刚玉浇注料性能的影响。结果表明:随着ρ-Al2O3加入量的增加,莫来石-刚玉浇注料的体积密度下降,显气孔率增大,抗热震性和抗渣性逐渐变好。110℃24 h处理后强度逐渐增大;1 000℃和1 400℃处理后强度和永久线变化率则是先增加后减小,当ρ-Al2O3加入量为2%时达最大;试样的高温抗折强度先增加后减小,以ρ-Al2O3加入量为3%时最大。     

贵州省黄磷渣特点及其资源化利用研究

1黄磷渣的特点黄磷炉渣是电炉法生产黄磷时排出的废渣,每产1t黄磷排渣9t。贵州省是重要的黄磷生产基地,产量仅次于云南省,位居全国第二。磷渣是在1400~1600℃高温下形成熔融状态,再经水淬急冷而得的产物,其玻璃体含量高达80%~90%,含有一定量的假硅灰石-αCaO·SiO2,β-2CaO·SiO2,5CaO·3Al2O3,硅钙石(3CaO·2SiO2),枪晶石(3CaO·2SiO2·CaF2)等矿物,还有残留的P2O5。磷渣中含有40~50%的CaO,25~42%的SiO2,其次是Al2O32.5~5%,Fe2O30.2~2.5%,MgO0.5~3%,一般P2O5含量为1~4%;F含量在2.5%左右[1]。随着黄磷生产的发展,排放的黄磷…     

ICP-AES内标法测定加氢催化剂中的Mo、Co、Ni元素含量

采用硫酸-磷磷混酸为溶剂,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)内标法对加氢催化剂中的Mo、Co、Ni元素含量进行了测定。考察了硫磷混酸和基体Al2O3、无定形硅铝、Ti O2对Co、Mo、Ni元素测定的影响,结果表明硫磷混酸和基体Al2O3对待测元素的测定有干扰,而基体无定形硅铝和Ti O2对待测元素的测定无干扰。选择用镉(Cd)做内标消除基体干扰,方法回收率在98%~105%,测定相对标准偏差小于0.5%。     

铁陨石与岩石的元素对比分析

以硝酸、氢氟酸、盐酸为混合试剂,微波消解法溶解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对3种铁陨石和2种岩石的元素进行对比分析,X射线荧光光谱仪(XRF)对样品中的Si等元素的百分含量进行测定。发现铁陨石的主要成分是Fe元素,也存在大量的Ni、Co、Ba元素,Fe2O3的百分含量占80%以上;岩石的主要成分是Si、Mg、Ca,化合物Si O2的含量占45%以上。岩石与铁陨石有很多共同的元素,如Mg、Al、Mn、Ca、Cu、Zn等,二者都含有丰富的稀土元素,其中包括Sc、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho等,具有很高的研究价值。对该方法进行加标回收实验,回收率在92%～109%之间。     

一步水热法合成铜改性的介孔γ-Al_2O_3及其吸附脱硫性能研究

采用一步水热合成法,以Al(NO3)3为铝源,P123为模板剂,Na OH、Na2CO3和K2CO3分别为沉淀剂,Cu(NO3)2为铜源,制备出负载铜的金属有序介孔γ-Al2O3,并运用N2吸附-脱附和XRD等技术对其结构进行表征,同时探讨了铜改性的介孔γ-Al2O3对模型燃油中的噻吩的吸附性能。结果表明,这3种沉淀剂都能制备出比表面积大(>226 m2/g),孔径分布中心为3.3 nm,孔体积为0.27⁰.35 cm3/g的负载铜的介孔γ-Al2O3,且样品都保持了较好的介孔结构。样品对模型燃油中噻吩的吸附脱硫性能表明,用Na OH作为沉淀剂且负载铜的介孔γ-Al2O3样品对噻吩的吸附性能较好,原因在于此样品具有较大的比表面积且铜在此样品中的分散性较好。     

P2O5含量对Al2O3-SiO2-P2O5系统玻璃结构和析晶性能的影响

采用高温熔融冷淬法制备Al2O3-SiO2-P2O(5ASP)系统玻璃,用原位晶化法获得了磷酸盐微晶玻璃;用IR、DSC、XRD、SEM等测试方法表征了玻璃结构及析晶性能,讨论了P2O5含量对ASP玻璃结构和析晶性能的影响。结果表明:P2O5含量在35～50%能形成稳定的ASP玻璃。在磷含量较低时,玻璃结构中的P5 主要以不含P=O双键的[PO4]四面体形式存在,P2O5含量较高时,结构中的P-O-键削弱,P=O双键加强,P5 部分以含P=O双键的[PO4]四面体形式存在。随着P2O5含量的增加,玻璃稳定性变差,析晶趋势增强;晶化后的玻璃以AlPO4为主晶相,同时含有少量的Al(PO)3晶相,当晶化温度由650℃升高到800℃时,晶相含量增加并出现YPO4晶相。     

Fe2O3粉加入量对镁钙质中间包干式料性能的影响

以w(CaO)≈20%的镁钙砂(其粒度为5～3、3～1、1～0.2、≤0.2和≤0.074 mm)为主原料制成镁钙质中间包干式料,并研究了加入不同量Fe2O3粉(其质量分数分别为0、1%、2%、3%、4%)对干式料性能的影响。结果表明:1)加入Fe2O3粉可以增加镁钙质干式料的低温和中温强度,但加入质量分数超过3%后,干式料的低温强度明显下降,高温烧后显气孔率上升,体积密度下降,体积膨胀加剧;综合分析认为,镁钙质干式料中Fe2O3粉的加入质量分数在2%～3%较适当。2)加入Fe2O3粉的镁钙质干式料抗熔渣侵蚀性能较好,这是由于加入的Fe2O3与镁钙砂中的CaO反应生成了低熔点矿物铁酸二钙,促进了材料的烧结,从而提高了其抗熔渣侵蚀性。