磷钼黄分光光度法测定钨精矿中磷量不确定度的评定

检测数据的不确定度评估是当前实验室必须努力完善的基础工作,采用磷钼黄分光光度法测定了钨精矿中磷含量的不确定度进行分析评定,分析了测量样本中不确定度的主要来源,对检测过程中的样品称重、试液体积、标准溶液、曲线拟合、重复测量、分析仪器各环节的不确定度分量进行了计算,最终给出钨精矿中磷含量的合成标准不确定度及扩展不确定度,得出了磷钼黄分光光度法测定钨精矿中磷量的测量不确定度的结果。研究表明:所测试钨精矿样品中磷含量的检测结果为0.075%,扩展不确定度为0.002%(包含因子k=2),为实验室质量控制提供参考依据。     

测量不确定度对En值法评价气体检测能力验证结果的影响探究

在环境空气检测能力验证工作中,由于气体容器、充装方法等影响,气体样品的制备通常会采用逐瓶制备的方式,每瓶气体样品的指定值会存在一定的差异,因此气体检测能力验证结果往往采用E_n值法进行评价。采用E_n值法时,实验室测量不确定度直接影响能力验证评价结果,实验室正确评定其测量不确定度是E_n值法得以正确合理使用的必要条件。以空气中二氧化硫检测能力验证计划为例,通过分析E_n值与不确定度的关系,确定实验室测量不确定度的有效范围,并据此给出两组实验室的能力评定标准差分别为0.64 μmol/mol和1.23 μmol/mol;有效的不确定度范围分别为0.34~1.92 μmol/mol和0.66~3.69 μmol/mol,为有效采用E_n值法评价实验室结果和指导实验室正确评定测量不确定度提供参考。     

高频红外吸收法测定钨精矿中硫量的不确定度评定

研究采用了高频红外吸收法测定钨精矿中的硫含量,采用数学模型分析法确定了检测样品中不确定度的主要来源,并对标准物质、重复性的测定、分析仪器、助熔剂及瓷坩埚等各环节的不确定度分量进行了计算,得到钨精矿中硫含量的合成标准不确定度及扩展不确定度。结果表明:所测试钨精矿样品中硫含量的检测结果为0.24%,相对扩展不确定度为0.009 2%(k=2),最终得出影响不确定度的主要因素是标准物质,为实验室的质量控制提供了参考依据。     

拉伸试验测量不确定度的评定

对测量不确定度的基本概念作了简单介绍．介绍了测最不确定度A类和B类评定的评定方法，井具体计算出拉伸试验的测罱不确定度．为实验室的检测项目进行测量不确定度的评定提供了参考。     

力学测试中的不确定度评定

本文简要介绍了测量不确定度的基本概念，同时对力学测试中测量不确定度的评定过程和基本方法进行了论述。评定了力学测试中钢材拉伸试验的相对不确定度，验证了实验室日常检测结果的可靠程度。     

紫外可见分光光度计的测量结果不确定度分析

按《GB/T75481 2000检测和校准实验室能力的通用要求》的规定:各校准实验室或进行自校准的检测实验室,对所有的校准和各种校准类型都应具有和评定测量不确定度的陈述,故作者所在实验室也按其规定要求对新购的测试仪器进行了检测调试。该文以高碘酸钾氧化分光光度法测定钢铁及其合金中的锰量为例,介绍了UV 9100型紫外可见分光光度计测定钢铁中锰的测量不确定度,以及采用相对法求线性回归方程并用于检查前述测量不确定度的方法。结果显示UV 9100紫外分光光度计测量锰量的扩展不确定度为:u95=0.0379。     

直读光谱仪测定SWRH82B中锰元素不确定度评定

根据《火花源发射光谱法测定低合金钢测量结果不确定度评定规范》对火花源发射光谱法测定SWRH82B钢中锰元素含量的不确定度进行评定,分析了影响不确定度的主要来源,对测量重复性、标准样品标准值、曲线拟合等影响不确定度的分量进行分析,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,并找出影响不确定度主要因素。试验结果表明:标准样品标准值所引起的不确定度是该方法不确定度的主要来源。SWRH82B钢中锰元素含量为0. 69%时,其扩展不确定度为0. 02%(k=2)。通过对不确定度的分析,建立了测定SWRH82B钢中锰元素含量不确定度的分析方法,为合理评价本实验室检测结果提供了科学依据。     

化学测量不确定度的估计和表示

根据七个国际组织BIPM、IEC、ISO、OIML、IUPAC、IUPAP、IFCC于1993年制定的不确定度表示指南编写而成。对化学分析测量不确定度的来源、估计方式和表示方法做了明确阐述,各实验室根据本室校准和检测的实际情况参照执行。     

烟煤胶质层指数测量不确定度的评定

烟煤胶质层指数是一种表征烟煤塑性的指标,用胶质层的最大厚度Y值和最终体积收缩度X值来表示。为满足企业对烟煤胶质层指数检测结果可信度的要求,在实验室对胶质层指数的测量不确定度进行了评定。检验员通过对多组不同种类的烟煤样进行多次试验,分析了实验过程中各显著因素对测量不确定度的影响,并依据GB/T 479-2016检测方法计算出影响胶质层指数各种因素的标准不确定度。通过合成各种标准不确定度分量,最终得出测量结果的扩展不确定度。     

对钢板拉伸性能指标的测量不确定度评定方法的新认识

抗拉强度、屈服强度是钢板产品最重要的质量指标,用户验收时通常会自行取样做拉伸试验,对相关的力学性能指标进行验证;从以往的情况看,往往有一些用户和个别第三方实验室出现验收结果与出厂检验结果不一致的问题.为了判断检测结果的可靠性,并查明出厂检测与用户验收检测的结果不一致的原因,需要对相关性能指标和测量不确定度进行比对分析,而此时能被双方接受的一种可科学方便地对相关检测项目的测量不确定度进行可靠评定的方法是进行比对分析的前提.当前,如何科学合理地进行测量不确定度的评定和应用是各类实验室普遍关心的问题,也是近年来检测质量研究的一个热点,相关的文献报道很多.作者目前所看到的众多文献中,对于拉伸试验结果的测量不确定度评定几乎都是用直接校验的结果结合部分重复测量的数据计算拉伸试验相关检测项目的测量不确定度.而有很多实例证明用直接校验的结果往往不能可靠和全面地对测量不确定度进行评定,这主要有两方面的困难1、有些影响试验结果的因素难以定量;2、另一些影响试验结果的因素在评定不确定度时会被遗漏.为了可靠地对拉伸试验相关检测项目的测量不确定度进行评定,本文借鉴国际硬度试验标准草案中测量不确定度评定的方法,建立起一套以标准物质实测结果为基础的计算屈服强度Rp0.2、抗拉强度Rm和最大力下的总伸长率Agt的测量不确定度的方法.     

控制图在铜精矿中银含量检测质控管理中的应用

目前,测量不确定度的评估技术大致可以分为两类:“bottom-up”和“top-down”。“bottom-up”技术过程繁复且对化学检测实验室测量不确定度有局限性,而“top-down”技术中的控制图法不仅操作简便,还可以弥补“bottom-up”技术评定不确定度出现的局限性,控制图法作为实验室质控管理的重要手段已被广泛认可。依据标准GB/T 27407—2010,探讨了控制图在铜精矿中银含量检测质控管理的应用,对实验室日常分析工作中铜精矿质控标准样品(GBW 07166)中银含量系列结果的正态性、独立性与分辨力进行检验,作控制图,t检验并评定方法的不确定度及分析其合理性。铜精矿中银含量质控样品实测数据控制图的计算结果如下:平均值为43.8g/t,期间精密度为1.6g/t,扩展不确定度为3.2g/t,接受系列测量结果的正态性、独立性与分辨力适应性的假定,控制图中没有失控点,整个实验室检测系统处于受控状态。控制图法可反映实验室较长一段时间内的检测水平,适用于检测实验室的质量控制,具有实际应用价值。     

直读光谱仪测量316L不锈钢中钼元素含量的不确定度评定

依据GB/T11170-2008《不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)》检测方法和JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的要求,用ARL4460型直读光谱仪对316L不锈钢中钼元素含量进行不确定度分析,发现分析曲线和样品制备对结果影响比较大。不锈钢中钼元素不确定度评定高了我们实验室检测数据的准确度,同时为其它元素的不确定度评定提供了参考依据。     

丁二酮肟分光光度法测定合金钢中镍的不确定度的评定

根据JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》技术规范要求,建立了丁二酮肟光度法测定合金钢中镍的不确定度的测量模型,分析了不确定度的最主要来源,结果表明,标准工作曲线拟合带入的不确定度和标准物质的不确定度为两个重要指标;而其他的则相对较小;用该法测得合金钢中镍的扩展不确定度为0.092mg/g(95%,k=2);这有利于提高实验室在检测合金钢中镍含量的可靠性和准确性。     

三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁含量的不确定度评定

体系认证、资质认定和实验室认可都要求实验室具备评定测量不确定度的能力。参照GB/T6730.65-2009《铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(常规方法)》和新版JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁的不确定度的评定过程、评定方法进行了研究。分析测量过程中不确定度来源,量化不确定度分量,求出合成不确定度和扩展不确定度,给出测定结果的表示式。     

基于控制图评定实验室ICP法测定铁矿石中硅含量的不确定度

本文使用一段较长时期的36个铁矿石标准样品检测数据,在验证数据的正态性和独立性后,依据数据的统计计算结果建立控制图并对检测质量控制情况进行解释评价。通过分析控制图数据确认实验室检测铁矿石硅含量的测量系统处于统计受控状态,其偏倚的不确定度和其他效应可忽略,根据CNAS-GL022相关规则,评定实验室采用GB/T 6730.63-2006规定的ICP法测定铁矿石硅含量结果的扩展不确定度:U=0.034%(k=2)。本文适用于对方法熟练掌握,相关质控数据质量和数量符合要求的实验室实用而便捷地评定测量不确定度。     

常量金标准物质标准值的不确定度评定方法

标准物质标准值的不确定度可以用扩展的合成不确定度估算,但如何选取不确定度分量,目前还没有统一的评定方法。该文系统分析了以多家实验室联合定值为基础的常量金标准物质定值的不确定度来源,确定了样品均匀性、定值测试方法的适用性和分析过程产生的不确定度为主要分量,提出了以多个实验室测试结果平均值的测量不确定度作为第1部分不确定度,以定值分析方法之间的不确定度作为第2部分不确定度,以样品均匀性对不确定度的贡献作为第3部分不确定度,以上三者合成值作为合成不确定度,以95%置信度下的t检验参数为扩展系数,以扩展的合成不确定度作为常量金标准物质标准值不确定度评定值。该方法应用于甘肃省文县阳山金矿常量金标准物质标准值不确定度的计算,取得了令人满意的结果。     

原子吸收法测定钨精矿中铜含量不确定度的评判

实验室试验的有效性可以通过不确定度进行描述,并从不确定度中分析该实验室的技术水准。文章将原子吸收法测定钨精矿中铜含量不确定度作为研究对象,简单叙述研究背景,再从构建数学模型、量化不确定度分量两个维度,详细分析研究方法,获得研究结果,旨在为更多实验室提供测定钨精矿中铜含量不确定度的思考方向,提升试验质量,助力相关行业的有序发展。     

关于检测实验室管理水平与检测能力提升的探讨

中国冶金工业发展迅速,对检测能力要求提高.检测实验室应保持和提高实验室检测能力使用专业管理软件工具;重视新的检测技术和手段的应用;开展不确定度的研究与应用;作好实验室安全防护.这样才能提高实验室质量管理水平,满足工业发展的需要.     

原子吸收光谱法测定锌精矿中镉不确定度评定

对锌精矿化学分析方法——火焰原子吸收光谱法测定镉量时的不确定度进行评定。根据分析过程,对其不确定度来源进行量化表述,评定原子吸收光谱法测定锌精矿中镉的不确定度。评估出的不确定度范围,适用于评价不同实验室人员或不同实验室之间测定结果的质量。     

检定／校准实验室常用测量不确定度评定方法

本文提供了检定／校准实验室编制测量不确定度评定报告的一般评定步骤，以及常用测量不确定度评定方法。包括建立数学模型，标准不确定度A类、B类评定的方法，有效自由度、扩展不确定度的计算．以及不确定度报告的表示方法。