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纳米介孔SiO2气凝胶的常压干燥制备及表征 总被引:8,自引:2,他引:6
以工业水玻璃为硅源,分别用二甲基氯硅烷[(CH3)3SiCl,TMCS]/六甲基二硅醚[(CH3)3Si—OSi(CH3)3,HMDSO]和乙醇(CHaCH20H,EtOH)/TMCS/庚烷(C7H16)溶液对SiO2水凝胶进行溶剂交换和表面改性处理。通过TMCS与水凝胶中孔隙水和表面—OH基团之间的反应,使对水凝胶的溶剂交换和表面改性在一步同时完成,在常压干燥条件下合成了SiO2气凝胶。利用电子显微镜和Brunauer—Emmett—Teller法对气凝胶的微观结构和形貌进行了研究。结果表明:用EtOH/TMCS/C,H16和TMCS/HMDSO溶液均可获得具有海绵状结构的纳米介孔SiO2气凝胶;而用EtOH/TMCS/C7H16溶液对水凝胶进行改性处理更有利于获得均匀的大块气凝胶。所得SiO2气凝胶比表面积约为559~685m^2/g,密度为0.128~0.141g/cm^3。Fourier转换红外光谱分析表明:凝胶表面—OH基团已被改性为—O—SiCH3,表面呈现出明显的疏水性。 相似文献
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以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和水玻璃通过共前驱体混合,并在常压干燥条件下制备得到自疏水SiO2气凝胶。通过对制备的SiO2气凝胶的表观密度、孔隙特征、疏水性能等进行表征测试,研究溶胶中水玻璃、MTMS和乙醇的摩尔比对其性能的影响。结果表明:当混合前驱体中的乙醇/MTMS/水玻璃的摩尔比为12:3:1时,制备的改性Si02气凝胶具有良好的物理性能,密度为0.097g/cm^3,比表面积为813.28m^2/g,疏水角为150.3°。 相似文献
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制备条件对疏水SiO2气凝胶结构和性能的影响 总被引:8,自引:2,他引:6
以价廉的水玻璃为原料,通过六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷混合改性剂对制备的SiO2水凝胶进行表面改性,避免了溶剂交换,并常压干燥得到疏水的SiO2气凝胶.研究了改性剂用量对气凝胶疏水性和结构的影响.疏水气凝胶与水的接触角在100~130°范围内.常压干燥制备的气凝胶具有典型的气凝胶结构特征,孔洞尺寸、密度和比表面积分别在5~6.5 nm,100~160 kg/m3和500~720 m2/g范围内,颗粒尺寸小于100 nm.疏水气凝胶在空气和氮气中的热稳定性分别为284 ℃和490 ℃. 相似文献
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疏水SiO2气凝胶的低成本制备 总被引:13,自引:4,他引:9
以自制的硅溶胶为原料,通过三甲基氯硅烷/六甲基二硅氧烷(trimethylchlorosilane/hexamethyldisiloxane,TMCS/HMDSO)混合液对制得的水凝胶直接进行表面改性,用乙醇洗涤以后,在常压条件下干燥后得到疏水的SiO2气凝胶。研究表明:当溶胶液pH值从3变到5,最终得到的气凝胶的密度随pH值的增大逐渐减小到最低点后又有所增大,而气凝胶的比表面积则呈相反的变化趋势。当改性剂TMCS/H2O)的摩尔比大于0.1时,最终可得到疏水的气凝胶,当其大于0.2后气凝胶的密度和疏水性变化不大。SiO2气凝胶密度和比表面积分别在100~160kg/m^3和539~720m^2/g范围。 相似文献
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以正硅酸乙酯(tetraethoxysilane,TEOS)为硅源,甲基三甲氧基硅烷(methyltrimethoxysilane,MTMS)为改性剂,无水乙醇(ethanol,EtOH);为溶剂,通过溶胶-凝胶法制备了SiO2湿凝胶,并经过超临界干燥得到了SiO2气凝胶.利用N2吸脱附测试、红外光谱、热重-差热分析、扫描电镜,高分辨透射电镜、接触角测试等手段对气凝胶的基本性能、表面基团、热稳定性、微观形貌结构进行了研究.结果表明:以TEOS,MTMS,EtOH, H2O的摩尔比为1:0.3:15:4制得的改性气凝胶为轻质疏水块状固体材料,密度为0.1g/cm3,比表面积为1070m2/g,孔隙率为95.5%.经MTMS改性后SiO2气凝胶的比表面积、孔体积和孔隙率更大,密度吏低,其疏水耐温性从250℃提高到500℃以上. 相似文献
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利用正硅酸乙酯做先躯体,盐酸与氨水做催化剂,通过二步法制备了二氧化硅气凝胶,并利用三甲基氯硅烷和正己烷做表面改性剂采用共沸法逐级对湿凝胶进行表面改性.测试分析了气凝胶的密度、表观、疏水性、比表面积、孔径分布和热稳定性.结果表明:气凝胶的物理特性及其疏水性受到三甲基氯硅烷与正己烷的体积比(ψ)的影响,其密度随着ψ增大而减小,当ψ=3%时,气凝胶的疏水性最好;所制得的SiO2在350℃仍具有良好的热稳定性,并且具有高比表面积(838.6 m2/g)和孔体积(2.10cm3/g). 相似文献
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以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以NH4F为催化剂,实现了纳米多孔SiO2气凝胶材料的常压干燥制备,采用三甲基氯硅烷(TMCS)进行疏水改性,以减少样品在使用过程中的收缩和塌陷.结果表明:TMCS疏水改性的SiO2气凝胶样品的表观密度为0.191 g/cm3,导热系数为0.031 W/(m· K),比表面积为667 m2/g.SEM和TEM的测试结果表明,所得样品为纳米介孔材料.接触角的测定分析表明,TMCS疏水改性的SiO2气凝胶样品与水的接触角为147°,表现出良好的疏水性.400 ℃热处理后,气凝胶因失去大量的甲基基团,由疏水性变为亲水性. 相似文献
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疏水SiO2气凝胶的制备及表征 总被引:5,自引:2,他引:3
以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,三甲基氯硅烷(TMCS)为改性剂,经老化、表面疏水改性,常压干燥制备了高比表面积疏水SiO2气凝胶.用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、比表面及孔径分布仪、热重分析仪(TG-DSC)对其疏水特性及结构进行表征.结果表明:疏水SiO2气凝胶与水的接触角达145°,在空气中的热稳定温度为269 ℃;且比表面积达1035 m2/g,具有典型的气凝胶结构特征,孔径尺寸和密度分别达9.7 nm和0.129 g/cc,骨架颗粒尺寸小于30 nm. 相似文献
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以粉煤灰为原料制备五种不同浓度的硅酸钠溶液,采用溶胶-凝胶法对硅酸钠溶液进行处理,在常压干燥条件下获得了疏水性SiO2气凝胶。通过测试气凝胶的密度、比表面积和接触角,研究了硅酸钠溶液模数m对气凝胶结构的影响,阐述了气凝胶表面疏水改性的亲核取代SN1化学反应机制。研究结果表明,气凝胶的疏水性能与其表面连接的硅甲基—Si—(CH3)3数目有直接关系,当硅酸钠模数m=2.50时,气凝胶的疏水性能最佳。气凝胶的密度和比表面积均随硅酸钠模数的增大而增大,当硅酸钠模数m=0.75时,气凝胶的密度和比表面积最小,其值分别为0.073 9 g/cm3和588.5 m2/g。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法,以甲基三乙氧基硅烷(MTES)为疏水性前驱物,对SiO2溶胶进行甲基化改性,制备MTES-SiO2溶胶,考察了MTES的加入对SiO2溶胶化学结构和性能的影响.结果表明,随着MTES加入量的增加,溶胶的粘度减小,凝胶时间延长,溶胶粒径略微增大.红外光谱分析表明,MTES-SiO2溶胶以Si -O - Si键为主,体系中已成功引入Si - CH3基团,所形成的SiO2分子具有线型结构.MTES-SiO2溶胶在陈化过程中,在粘度发生急剧改变前,溶胶的粘度、固含量变化不大,溶胶粒径略有增加.随着凝胶点的接近,溶胶分子逐渐由线型结构过度到三维网络结构. 相似文献
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以自制的硅溶胶为原料,通过三甲基氯硅缈六甲基二硅氧烷(trimethylehlorosilsne/hexamethyldlsiloxane,TMCS/HMDSO)混合液对制得的水凝胶直接进行表面改性,用乙醇洗涤以后,在常压条件下干燥后得到疏水的SiO2气凝胶。研究表明;当溶胶液pH值从3变到5,最终得到的气凝胶的密度随pH值的增大逐渐减小到最低点后又有所增大,而气凝胶的比表面积则呈相反的变化趋势。当改性剂TMCS/H20的摩尔比大于0.1时,最终可得到疏水的气凝胶,当其大于0.2后气凝胶的密度和疏水性变化不大。Si02气凝胶密度和比表面积分别在100-160kg/m^3和539-720m^2/g范围。 相似文献
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以自制的硅溶胶为原料,通过三甲基氯硅缈六甲基二硅氧烷(trimethylehlorosilsne/hexamethyldlsiloxane,TMCS/HMDSO)混合液对制得的水凝胶直接进行表面改性,用乙醇洗涤以后,在常压条件下干燥后得到疏水的SiO2气凝胶。研究表明;当溶胶液pH值从3变到5,最终得到的气凝胶的密度随pH值的增大逐渐减小到最低点后又有所增大,而气凝胶的比表面积则呈相反的变化趋势。当改性剂TMCS/H20的摩尔比大于0.1时,最终可得到疏水的气凝胶,当其大于0.2后气凝胶的密度和疏水性变化不大。Si02气凝胶密度和比表面积分别在100-160kg/m^3和539-720m^2/g范围。 相似文献