电感耦合等离子体质谱法测定水中镉的不确定度评定

本文采用盐酸、硝酸消解水样品,建立了测定水样中镉浓度的数学模型,对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定水中镉的不确定进行评定。水样中镉浓度为0. 21μg/L时,结果的扩展不确定度为0. 02μg/L(k=2)。对HJ 700-2014《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》标准方法测定镉的不确定度来源进行分析,其主要来源是标准曲线的线性拟合,并得出了ICP-MS法测定镉浓度的扩展不确定度结果,为结果的符合性判断提供依据。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,以72Ge、115In、209Bi作为内标,同时测定化妆品中铅、镉、砷。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)方法,建立数学模型,对化妆品中铅、镉、砷的精密度、回收率进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。由实验结果可知,化妆品中砷含量测定结果不确定度为(2.04±0.18) mg/kg,k=2;镉含量测定结果不确定度为(4.84±0.28)mg/kg, k=2;铅含量测定结果不确定度为(10.1±0.6)mg/kg,k=2。该方法影响检测结果不确定度的主要因素为标准物质、校准曲线、加标回收率及测量重复性。     

ICP-OES法测定银镁镍合金中镍含量的不确定度评定

不确定度的评定对检测结果数据分析有重要意义,是提高测量结果准确度的重要方法之一。依据JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》通过建立数学模型,分析不确定度的主要来源,对电感耦合等离子体发射光谱法测定银镁镍合金中镍含量的测量不确定度进行评定。结果表明,银镁镍合金中镍质量分数为0.181%时,其扩展不确定度为:U=0.024%,k=2。为日后电感耦合等离子体发射光谱法测量结果的不确定度评定提供了参考。     

水龙头浸泡液中铅测量不确定度评定

《生活饮用水输配水设备及防护材料的安全性规范》对饮用水输配水设备浸泡水的卫生要求为铅的增加量小于0.001 mg/L。本文采用电感耦合等离子体质谱仪测定水龙头浸泡液中铅的含量。通过分析水龙头浸泡液中铅的测定过程,确定不确定度来源,建立数学模型,最终进行不确定度评定。当线性范围为:0~10μg/L时,其回归方程y=0.0839x-0.0005。结果表明:当浸泡液中铅元素浓度1.5~4.5μg/L,其测量不确定度为5%以下;其不确定度主要来自校正曲线和样品重复测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中铅、镉、砷的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定竹荪中铅(Pb)、镉(Cd)和砷(As),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。本方法测定不确定度的主要来源为5个方面:重复测量、标准溶液配制、样品称量、定容体积、标准曲线拟合。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定竹荪中铅、镉和砷的不确定度评定方法。结果表明:Pb含量为(1.02±0.1)mg/kg,k=2;Cd含量为(0.17±0.03)mg/kg,k=2;As含量为(0.59±0.05)mg/kg,k=2。本研究为电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中重金属元素的不确定度评定和质量控制提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中 铅含量的不确定度评定

基于《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了土壤样品中铅元素的含量,通过对样品的称量、消解、溶液配制、标准曲线拟合、重复性测试等不确定度主要来源,得到了各不确定度分量对总测定不确定度的相对贡献。计算结果表明,本方法测定土壤样品中铅元素含量的扩展不确定度为17 mg/kg,测量结果可表示为(184±17) mg/kg(k=2)。此法为类似仪器测定重金属元素分析过程的不确定度评定提供参考,有助于控制检测质量。     

电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中铅及其不确定度评定

通过建立数学模型,对电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中的铅的进行不确定度评定。分析并计算了各不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,方法测量不确定度主要由曲线校正和样品测试重复性引入,而定容体积和称样过程的不确定度可忽略不计。     

电感耦合等离子发射光谱仪不确定度的评定

测量不确定度是对测量结果可信性、不效性的怀疑程度或不肯定程度,是定量说明测量结果质量的一个参数,其大小直接决定测量结果的可用性。介绍了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)的工作原理,依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和JJG 768-2005《发射光谱仪检定规程》,用美国热电公司的IRIS-intrepid型电感耦合等离子体发射光谱仪测量Zn、Ni、Mn、Cr、Cu、Ba多元素混合系列标准溶液,并通过对混合标准溶液检测数据的处理,进行电感耦合等离子体发射光谱仪测量结果的不确定度分析和评定。     

ICP-AES法测定保护渣中氧化锂的不确定度评定

分析了影响ICP-AES法测定保护渣中氧化锂的不确定度的因素和来源,介绍了样品的测量过程。从测量的重复性、标准曲线的绘制、试液体积及仪器工作的变动性等方面分析了电感耦合等离子体法测定保护渣中氧化锂含量的不确定度,通过评定得出两个样品中氧化锂元素测定结果的扩展不确定度均为U=0.02%(k=2)。通过不确定度评定的结果可以看出影响ICP-AES法测定保护渣中氧化锂测定结果的主要因素为标准曲线的绘制。     

ICP-MS法测定明胶中铬含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定明胶中铬(Cr)的含量,并评定其测量不确定度。根据测定原理,建立数学模型,运用测量不确定度的基本评定方法,对影响结果准确度的各个因素,进行了测量不确定度的计算和评定,由此计算合成不确定度,当置信概率取95%时,最终得到明胶中铬的测量结果为(1.38±0.12)mg/kg(k=2)。结果表明,标准拟合曲线引入的测量不确定度是明胶中铬含量不确定度评定的主要来源,本文对ICP-MS法测定明胶中铬含量结果的不确定度评定具有参考作用。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)测定水中钠的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)对水中钠进行检测,并对样品结果进行不确定度的评定。分析计算试验过程中引入的样品重复性测定、标准溶液、标准溶液配制和标准溶液系列曲线拟合各分量的相对不确定度,其中重复测定和标准曲线拟合贡献最大。通过各分量合成计算,在置信概率为95%时,取包含因子k=2,得出水中钠的扩展不确定度。     

ICP-MS测定化妆品中铅的不确定度评定

对电感耦合等离子体质谱的方法测定化妆品中的铅含量进行不确定度评定。本实验采用微波消解的方法处理样品,以187Re为内标,测定化妆品中的铅。根据实验过程分析测定过程中各个不确定度分量的来源,并进行各分量的计算,再合成不确定度。结果可知:化妆品中铅含量的测定结果不确定度为(2.8) mg/kg,k=2;通过比较各个不确定度分量,发现影响测定结果准确性的主要来源为仪器测量时拟合曲线计算溶液浓度、标准物质、重复测量和回收率,为提高检测实验室的质量控制水平提供重要理论依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业硅中磷的不确定度评定

对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定工业硅中磷的不确定度来源进行了详细分析,依次对测量重复性、测量溶液浓度、样品溶液体积、样品称量以及回收率产生的不确定度进行了评定,合成了标准不确定度,最后获得测量结果的扩展不确定度,结果表明测量重复性引入的不确定度贡献最大。     

电感耦合等离子体质谱法测定大气降水中钠的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱仪测定大气降水样品中的钠元素,并依据不确定度的评定与表示方法对分析过程中存在的不确定度来源如:标准溶液配制、校准曲线拟合、样品重复测定等各个环节进行探讨和评定,找出影响不确定度的主要因素.最终给出降水样品的合成扩展不确定度,降水样品的钠的浓度表示为(3.934±0.550)mg/L,k=2,从而...     

ICP-OES测量玩具测量审核样中总镉、总铅、总汞、总铬的不确定度分析

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-OES)法测定了测量审核样品中总镉、总铅、总汞、总铬等有毒有害金属的含量。建立了该方法的数学模型并分析检测过程不确定度来源,计算了测定结果的合成不确定度和扩展不确定度,评估了方法的检出限,为正确评价和使用检测结果提供了理论依据。     

ICP-OES法测定钕铁硼废料中镝含量的不确定度评定

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钕铁硼废料中镝含量结果计算的数学模型,分析确定了测量结果不确定度的主要来源,通过对各测量不确定度分量的分析量化,得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.当测量镝含量为1.80％的钕铁硼废料样品时,扩展不确定度为0.03％(k=2).     

碱熔-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石中钨量的测量不确定度评定

采用碱熔-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石中的钨,方法简便、快速、实用性强,有效避免了碱熔-比色法前处理比较复杂和酸溶解不完全的缺点,适用于大批量样品的分析。依据《测量不确定度评定与表示指南》,分析了不确定度的重要来源,包括样品称量、消解、制备溶液过程、标准曲线的测定及重复测量等引入的不确定度,对各不确定度分量进行分析计算,最后合成标准不确定度,获得测量结果的扩展不确定度,对测量结果进行了评定。     

ICP-AES法测定铝合金中铅含量不确定度评定

采用国际通用的方法对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中的铅含量的不确定度进行了评定。建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,分析了不确定度的主要来源;评定了不确定度分量及扩展不确定度;铅量的不确定度评定报告为:XPb=(3.77±0.17)mg/g。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中重金属含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中铬、铜、砷、铅等重金属元素的含量,建立了不确定度评定模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析,主要为样品称量、试液的定容体积、待测元素的含量、样品消解、标准溶液的配制、样品测量重复性等6个方面。按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行不确定度计算,结果表明:铬和铅的测量不确定度来源主要为样品的消解过程,铜的测量不确定度来源主要为样品测定过程中标准曲线的拟合,砷的测量不确定度来源主要为样品测定过程中标准曲线的拟合和样品的消解过程。铬、铜、砷、铅的合成标准不确定度依次为0.264、0.128、0.102、0.127 mg/kg,扩展不确定度依次为0.528、0.256、0.204、0.254 mg/kg。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中锌的结果不确定度评定

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中锌含量的不确定度分析方法。在分析了不确定度的重要来源基础上,对各种不确定度分量进行计算,并计算出合成不确定度及扩展不确定度,以评定测量结果的可信度。