高碱值磺酸钙制备工艺开发

对以F重烷基苯为原料的高碱值磺酸钙制备工艺进行研究,考察了各种工艺条件对产品的固体含量、过滤速度、产品收率和产品质量的影响,通过改变工艺条件及调整溶剂和促进剂用量进行优化组合实验,研究高碱值磺酸钙制备新工艺,并对比两步法、原一步法、改良一步法、新工艺等4种工艺进行实验。实验结果表明,新工艺的生产周期短,操作强度低,生产的高碱值磺酸钙产品质量合格且稳定,收率达到75.5%。     

二乙酰乙二胺合成工艺研究

以乙二胺和乙酸为原料制备二乙酰乙二胺,综合考虑了催化剂、物料配比、反应时间和反应温度等因素对反应收率、产品品质的影响。优化了二乙酰乙二胺的合成工艺,不仅提高了产品收率,而且大大降低了产品中副产物的生成,有利于下游产品低温漂白活化剂四乙酰乙二胺的合成。     

亚氨基二乙腈制备双甘膦的合成工艺研究

研究了以亚氨基二乙腈为原料制备草甘膦中间体双甘膦的合成工艺,对提高合成收率进行了探索.双甘膦产品的含量≥98%,合成收率达90%.采用该工艺路线将获得很大的经济效益.     

多效唑中间体氯唑酮清洁生产工艺研究

介绍了以唑酮和对氯氯苄反应制备多效唑中间体氯唑酮的清洁生产工艺,通过对催化剂种类、催化剂加入量、原料配比、反应温度、反应时间、碱浓度(NaOH质量分数),等工艺参数的优化,产品氯唑酮的反应收率及纯度达90%左右。该工艺在实现产品高收率和确保纯度的条件下,减少了对环境的污染。     

六氯环三磷腈的合成

由氯化铵和五氯化磷合成了环状和线性磷腈氯化物混合产品。最佳合成工艺条件为PCl5∶NH4Cl=1∶1 3,反应时间 6～ 7h。在最佳合成工艺条件下制备的纯六氯环三磷腈的熔点为 112 6～ 114℃。本实验发现氯化铵的颗粒度对产品收率有影响 ,氯化铵的粒度越小 ,产品收率越高。另外 ,在溶剂四氯乙烷回收使用时产品收率有所下降。     

3,3-二甲基-2-氧代丁酸合成工艺开发研究

对以二氯片呐酮为起始原料 ,经水解、氧化制备 3,3-二甲基 - 2 -氧代丁酸的合成工艺及影响收率的主要因素 ,即氯片呐酮加料方式、高锰酸钾的用量等进行了试验研究 ,使两步反应收率均达到 90 %以上。此合成工艺产品收率高、纯度高 ,操作方便 ,易于实现工业化生产。     

沉淀转化法制高纯磷酸锌

以工业级硫酸锌、农用碳酸氢铵为原料,采用沉淀转化法制备了高纯磷酸锌。通过正交试验探讨了沉淀剂加料速度、反应温度、搅拌速度、沉淀剂过量系数等不同因素对产品收率和中间产品硫酸根含量的影响,并得到最佳工艺条件。结果表明:该法工艺简单,产品收率达到95%以上,所得产物为四水合磷酸锌,产品易洗涤、纯度高,符合国际标准,具有较好的成本优势和较高的实际生产价值。     

提高丙二酸二甲酯收率的实验研究

通过改进的氰化酯化法制备丙二酸二甲酯的实验研究，探索提高丙二酸二甲酯收率的因素及其最佳工艺的参数。实验着重分析研究了氰化过程中的pH值、反应时间和反应温度；酯化反应过程中酸化液的水分含量、甲醇和氯乙酸的摩尔比、反应时间等过程因素对制备丙二酸二甲酯收率的影响。实验结果显示，改进的氰化酯化法制备的丙二酸二甲酯收率达到了85％以上，产品纯度在99％以上。     

论二叔丁基环己基膦氟硼酸盐制备工艺

这是关于制备二叔丁基环己基膦氟硼酸盐的工艺过程。本文描述了一个新的工艺过程,利用经济易得的环己基氯氯代叔丁烷和三氯化磷、氟硼酸制备空气中稳定的二叔丁基环己基膦氟硼酸盐,产品收率达到14%。     

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究

以丙二腈为起始原料,乙酰氯替代传统工艺氯化氢气体,提出合成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的新路线,以解决工业合成第一步反应过程不稳定影响产品收率问题。探索了反应物配比、温度、时间对产品质量及收率的影响。结果表明,采用乙酰氯路线成功制备了2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶,节省了无水氯化氢制备繁琐合成设备,收率高于工业生产水平,且工艺稳定,产品纯度在99%以上,适合工业化生产。     

N—苯基马来酰亚胺的制备研究

本文对Ｎ－苯基马来酰亚胺的制备进行研究,选用乙酸乙酯作溶剂,确立最优合成工艺条件,分析各因素对产品收率的影响,并对产品相关物理性质进行了测定。Ｎ－苯基马来酰亚胺收率８２％以上。     

二苯甲酮的合成研究

介绍了二苯甲酮的几种制备方法,以四氯化碳为原料制备是最佳工艺路线,总收率90%左右,产品纯度达到99.9%以上,现已应用于工业化生产.     

用蛋壳制备柠檬酸钙的研究

以鸡蛋壳为钙源,制备柠檬酸钙并考察了煅烧条件、原料配比、反应物浓度、反应温度、时间等因素对产物收率和纯度的影响。结果表明,在最佳工艺条件下,产品收率可达９５％,纯度大于９７％     

对氨基苯酚的制备

本文研究了对氨基苯酚的催化加氢制备工艺,考察了反应物料比、反应温度、反应时间及后处理方式等条件对产品收率及纯度等影响.确定最佳工艺为:对硝基苯酚投料量70 g,乙醇200 g,雷尼镍4.5 g,反应时间1.5～2h.该条件下产品纯度98％以上,收率94％以上.该工艺催化剂可以套用,操作简单、对环境污染小.     

有机中间体二环己基二硫化物的合成

讨论了氯代环己烷与二硫化钠反应制备二环己基二硫化物的方法。研究了浓度、配比等与反应速度及产品纯度的关系。确定了生产的最佳工艺条件,提高了后续产品CTP的产品质量及收率。     

盐酸二甲双胍的合成工艺研究

以双氰胺与盐酸二甲胺为原料,在加热熔融存在下通过加成反应制备盐酸二甲双胍,探讨了合成反应的工艺条件。在最佳工艺条件下,产品的收率为93.2%。     

论二叔丁基环己基膦氟硼酸盐制备工艺

这是关于制备二叔丁基环己基膦氟硼酸盐的工艺过程.本文描述了一个新的工艺过程,利用经济易得的环己基氯氯代叔丁烷和三氯化磷、氟硼酸制备空气中稳定的二叔丁基环己基膦氟硼酸盐,产品收率达到14％.     

高纯度大米淀粉制备工艺研究

在传统工艺的基础上,改进了碱法制备高纯度大米淀粉的工艺。把对大米淀粉的一次碱提与对黄淀粉和黄淀粉浆的再提纯工艺相结合,所得到的优化新工艺不仅能够提高大米淀粉纯度,也能够大大提高其收率。分析了时间、固液比、NaOH浓度和温度4个因素对产品纯度的影响,并通过正交实验优化了碱法制备大米淀粉的一次碱提工艺条件,确定了最佳工艺参数,最佳条件下产品的纯度为99.17%（干基）,结合黄淀粉层的再提纯工艺,淀粉的总收率为72.7%,明显高于文献值47.87%。     

湿法磷酸副产氟硅酸制氟硼酸钾技术

研究了一种以湿法磷酸副产氟硅酸和硫酸钾为原料制备氟硼酸钾的新方法,重点考察了硫酸钾过量系数、反应温度和反应时间对产品收率及质量的影响;通过正交试验优化合成氟硼酸钾的工艺条件：反应时间为 70 min、硫酸钾的过量系数为1.20、反应温度为70 ℃。在此工艺条件下,产品氟硼酸钾的质量分数在98%以上,符合国家标准GB/T 22667-2008的要求,产品收率达到97.58%。     

化学二氧化锰制备中粗二氧化锰的氧化研究

在化学二氧化锰的制备过程中,对粗二氧化锰的精制氧化是提高产品的振实密度和锰收率的关键。以氯酸钠为氧化剂,对粗二氧化锰进行精制氧化,考察了各工艺因素对产品振实密度及锰收率的影响,得到了最佳工艺条件:硫酸质量浓度为150 g/L、氯酸钠加料量为理论量的120%、氧化反应时间为3 h、反应体系液固体积比为3∶1。在此优化工艺条件下,溶液中Mn2+几乎全部被氧化成二氧化锰,锰收率达99.8%以上,产品振实密度大于2.0 g/cm3。