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HPLC手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体 总被引:1,自引:0,他引:1
以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,于C18柱高效液相色谱建立了盐酸美西律对映体的拆分方法.方法:本文选用ODS Hypersil柱(4.6 mm×200 mm,4.5μm),以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,流动相:乙腈-水(30:70,v/v),其中含17mmol·L-1HP-β-CD.pH值为6.32,流速0.20mL·min-1;紫外检测波长:261nm;进样量:10μL.考察了流动相种类、pH值和手性流动相添加剂浓度等因素对手性拆分的影响.结果:建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体的方法.结论:此方法简便、快速,分离度好. 相似文献
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为了研究多巴在D(L)-2酒石酸异丁酯1,2二氯乙烷有机相和羟丙基-β-环糊精水相萃取体系中的分配行为;运用双相(O/W)识别手性萃取,考察酒石酸构型和浓度、羟丙基-β-环糊精浓度、水相pH值等因素对萃取性能的影响。羟丙基-β-环糊精对S-多巴对映体的识别能力大于对R-多巴对映体的识别能力,而L-酒石酸异丁酯的识别能力刚好相反;在羟丙基-β-环糊精和L-酒石酸异丁酯萃取体系中,多巴外消旋体一次萃取分离后R和S对映体的分配系数(kR和kS)分别为8.92和5.34,分离因子α达1.67;同时pH值和萃取剂浓度对手性分离能力有显著的影响。双相(O/W)识别手性萃取具有较强的手性分离能力,它对外消旋体化合物的制备性分离有着十分重要的意义。 相似文献
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采用高效液相色谱法,以Chiralpak IA柱[直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)]为手性固定相对新合成的7个含4-取代苯基4-羟基-丁-2-酮类衍生物对映体进行了手性拆分。通过考察不同流动相体系,优化了对映体色谱分离条件,同时初步探讨了在手性识别过程中流动相组成和极性对于对映体拆分和保留的影响。 相似文献
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《四川化工》2017,(5)
用3,5-二硝基苯甲酸对2-哌啶乙醇进行柱前衍生,将其衍生物在Chiralcel OD-H手性固定相上拆分,建立了一种拆分2-哌啶乙醇消旋体、测定2-哌啶乙醇光学纯度的新方法。以正己烷与乙醇或异丙醇为流动相,在Chiralcel OD-H手性固定相上对2-哌啶乙醇衍生物进行了拆分,并考察了流动相组成、柱温和流速对该对映体分离的影响,获得较优分析条件,分析时间在15分钟内,分离度大于1.7。结果表明,2-哌啶乙醇衍生物对映体在正己烷-乙醇(体积比85:15)为流动相、流速为1.0mL min-1、柱温为30℃时,分离效果最佳。本方法操作简单、重现性好,可用于2-哌啶乙醇对映体的质量控制。 相似文献
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手性药物的活性和药效很大程度取决于它们的结构,往往一种对映体有药效而另一种对映体无药效甚至有毒副作用。近年来,色谱法分离对映体已成为重要的和迅速发展的研究领域。本文对薄层色谱法在拆分对映体方面的应用情况作一概述,包括纤维素及其衍生物,β-环糊精及其衍生物,铜和光学活性配位络合物及电荷转移络合物等手性固定相拆分法、手性流动相添加剂的拆分法和某些药物的活性和它们的构象之间关系也被叙述。 相似文献
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1-(1,4-苯并二(口恶)烷-2-羰基)哌嗪对映体的分离研究 总被引:1,自引:1,他引:0
1-(1,4-苯并二(口恶)烷-2-羰基)哌嗪是制备抗高血压药物多沙唑嗪的重要中间体,手性多沙唑嗪可以通过中间体的手性分离来制备.用柱前衍生化-反相高效液相色谱法对1-(1,4-苯并二(口恶)烷-2-羰基)哌嗪对映体进行了分离.结果表明,用乙酰葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前手性衍生化试剂,C18柱(4.6 mm×250 mm)为色谱柱,可以将1-(1,4-苯并二(口恶)烷-2-羰基)哌嗪对映体分离,其他色谱条件为流动相组成为V(甲醇)V(0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液)= 5347,流速为0.5 mL/min,检测波长为250 nm.在选择的测定条件下,非对映异构体分离度约等于1.3(R=1.3). 相似文献
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以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,建立柱前衍生化结合手性固定相高效液相色谱法拆分2-甲基哌嗪对映体的方法。采用Chiralpak IA(250 mm×4.6 mm,5μm)手性色谱柱,流动相为V(正己烷)∶V(无水乙醇)∶V(二乙胺)=50∶50∶0.1,检测波长261 nm,流速0.5 mL/min,柱温30℃。在此优化试验条件下,衍生后的对映体分离度达3以上,在0.15~1.5μg/mL浓度范围内线性关系良好,连续重复进样6次,相对标准偏差(RSD)在0.15%以下。该方法灵敏度高,重复性好,可用于2-甲基哌嗪异构体的质量控制。 相似文献
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酒石酸衍生物作为手性选择剂在对映体的HPLC拆分中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
综述了近年来酒石酸衍生物作为手性选择剂在对映体的高效液相色谱 (HPLC)拆分中的应用。主要包括两个方面 :酒石酸衍生物作为手性流动相添加剂 (CMP)和酒石酸衍生物被制备成手性固定相 (CSP)的研究状况。阐述了酒石酸衍生物手性拆分对映体的多种机理 ,并对酒石酸衍生物在对映体的 HPLC手性拆分中的应用前景做了展望。 相似文献
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采用非手性的Cu色谱柱,通过在流动相中加入手性选择剂β-环糊精和在样品中加入β-环糊精的方法实现对盐酸西布曲明对映体的拆分.流动相组成为含β-环糊精的甲醇-水(50∶50,V/V,pH=6).当手性选择剂β-环糊精的浓度为0.8mmol/L时,盐酸西布曲明对映体在进样后的5.7min得到了基线分离. 相似文献
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以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性流动相添加剂,研究了氟比洛芬对映体在反相高效液相色谱中的拆分。考察了羟丙基-β-环糊精的浓度、流动相pH值、有机调节剂、柱温对手性分离的影响,同时探讨了HP-β-CD对氟比洛芬对映体在反相高效液相中的分离机制且计算出相应的包结常数。确定了色谱条件:YMC-Pack ODS-A C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.5%乙酸(pH3.5,三乙胺调节)含25 mmol/L羟丙基-β-环糊精:甲醇(80:20,v/v),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为247 nm。通过容量因子(k’)的倒数1/k’对[HP-β-CD]的良好的线性关系证明氟比洛芬与HP-β-CD形成包结比为1:1包结物,(+)-氟比洛芬的包结常数为1.83 L/mol,(-)-氟比洛芬的包结常数为1.67 L/mol。 相似文献
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手性是自然界和生物体中广泛存在的一种性质,约半数以上的药物活性成分含有手性中心,受手性分子的空间立体选择性影响,手性对映体药物往往较其外消旋体表现出更高的活性、更低的副作用,因而,精准制备手性单一对映体药物具有非常重要的研究意义。目前,手性外消旋体拆分是制备单一对映体的最高效、便捷的途径,而结晶拆分是实现手性单一对映体分离最为重要且广泛应用的技术。综述了近年来手性药物结晶拆分的研究进展,梳理了结晶拆分研究的发展历程,重点介绍了基于经典拆分方法(非对映体成盐拆分和优先结晶)和近年来发展的基于优先富集和Viedma熟化的对映体拆分新技术以及结晶拆分的强化方法,并简述了色谱、膜分离等其他手性外消旋体分离方法。最后,对手性药物的结晶拆分方法进行了总结和展望。 相似文献