2,4-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的含量

建立一种2,4-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的方法,优化色谱条件,测定分析市售米粉、腐竹和毛肚三种食品中的甲醛含量。食品经水浸提,2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生15 min,正己烷萃取,经HP-5型色谱柱(15m×0.25 mm,0.25μm)分离,N2为载气,柱流量1.20 m L/min,分流比为10∶1,进样口温度为250℃,ECD电子捕获检测器温度设为280℃时,色谱条件最佳。     

顶空气相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中1,2-二溴乙烷

目的建立顶空气相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中1,2-二溴乙烷。方法采用聚乙二醇毛细管色谱柱(30 m×530μm×1.0μm);柱温80℃;进样口温度200℃;FID检测器,检测器温度250℃;顶空进样,平衡温度80℃,平衡时间40 min;以水为溶剂测定甲磺酸帕珠沙星原料药中1,2-二溴乙烷的残留量。结果在此色谱条件下,1,2-二溴乙烷在2~10μg/mL(r=0.9996)范围内线性良好;平均回收率97.0%。结论本法简便、快速、准确,可有效检测甲磺酸帕珠沙星中残留的1,2-二溴乙烷。     

气相色谱-质谱法测定食品模拟物中全氟正丙基乙烯基醚的迁移量

目的 建立一种顶空进样-气相色谱-质谱联用法测定各类食品模拟物(酸性、醇类、油性等)中全氟正丙基乙烯基醚的迁移量。方法 浸泡液中全氟正丙基乙烯基醚通过顶空进样的方式(顶空瓶中样品在80 ℃温度下平衡30 min)进入气相色谱柱, 经过键合苯乙烯-二乙烯基苯多孔高聚物的毛细管柱分离后由质谱检测分析(质荷比69作为定量离子)。结果 在优化的色谱柱、顶空平衡时间与温度等仪器条件下, 本方法最低检出限达到0.01 mg/kg, 回收率在86.5%~112.0%之间, 相对标准偏差小于10%(n=6)。结论 该方法操作简单, 灵敏度高, 适合测定各类食品模拟物中全氟正丙基乙烯基醚迁移量。     

气相色谱法测定胃蛋白酶中7种有机溶剂残留

目的 建立测定胃蛋白酶原料中7种有机溶剂残留的气相色谱法(gas chromatography,GC).方法 样品以纯化水为溶剂,80℃顶空加热20 min,采用DM-Wax毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温对有机溶剂进行分离,氢火焰离子化检测器(flame ionization dete...     

GC法测定牛黄上清丸中冰片的含量

目的建立GC法测定牛黄上清丸中冰片的含量。方法采用GC分析方法,色谱柱为Agilent DB-FFAP(30 m×0.320 mm,0.25μm)毛细管柱;柱温为120℃;进样量为1μl;柱流量为1.0 ml/min;载气为高纯氮气;进样口温度为160℃;进样方式采用分流进样;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为200℃。结果龙脑、异龙脑、樟脑分别在7.453～149.069μg/ml(r=1.0000)、4.947～98.943μg/ml(r=1.0000)、0.100～2.010μg/ml(r=0.9991)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为100.34%,98.13%,98.49%,RSD分别为1.15%,1.01%,0.80%(n=9)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于牛黄上清丸中冰片的含量测定。     

GC测定艾司奥美拉唑钠中2-苯基-2-丙醇残留量

目的 建立气相色谱(GC)测定艾司奥美拉唑钠原料药中2-苯基-2-丙醇残留量的方法.方法 色谱柱为安捷伦DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为230℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃.结果 2-苯基-2-丙醇浓度在5～100μg/ml范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为1...     

静态顶空-气相色谱法测定酱香型白酒中挥发性香气成分研究

通过实验比较HP-INNOWAX、CP-WAX57 CB、ZKAT-LZP930.2色谱柱在白酒香气成分检测中的应用效果,同时针对顶空平衡温度、平衡时间以及样品中离子浓度条件等进行系统优化。结果表明,色谱柱HP-INNOWAX;初始温度35℃,保持1 min,以2℃/min升温至120℃,再以8℃/min升温至200℃;进样口温度230℃,检测器温度250℃;顶空平衡温度为60℃,平衡时间为30 min,NaCl浓度为0.4 g/mL。在此条件下操作,能获得对白酒中十几种主要香气成分的定性定量分析效果。     

顶空气相色谱法同时测定索拉非尼中8种残留溶剂的含量

目的 建立顶空毛细管气相色谱法同时测定索拉非尼中8种残留溶剂含量的方法。方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温：初始温度为40℃,保持5 min,以10℃/min升温至100℃,再以20℃/min升温至200℃,保持5 min,进样口温度为230℃,采用氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2.0 ml/min,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。结果 甲醇、丙酮、乙酸甲酯、叔丁醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲基异丁基酮、甲苯能完全分离,分别在48.92～342.44,82.48～577.36,82.78～579.43,82.92～580.44,83.37～583.58,12.06～84.45,83.75～586.26,14.63～102.42μg/ml范围内线性关系良好（r≥0.9990）;平均加样回收率分别为102.12%(RSD=2.11%),103.57%(RSD=1.58%),103.82%(RSD=1.38%),102.72%(RSD=1.14%)103.42%(RSD=2.61%),104.52%(RSD=1.22%),...     

气相色谱-质谱联用法同时测定红枣中六种酚酸

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法同时测定红枣中6种酚酸(水杨酸、4-羟基苯甲酸、香草酸、2,5-二羟基苯甲酸、原儿茶酸和对香豆酸)。并对色谱柱、升温程序及衍生化条件进行了优化。最终使用的色谱柱为Rtx-5毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);升温程序为初始柱温100℃,以10℃/min升至200℃,然后再以5℃/min上升到250℃,保持5 min,总共运行时间为25 min;选择(双三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA,含1%的三甲基氯硅烷)为衍生化试剂,样品衍生化的温度为35℃,时间30 min。在此最优分析条件下,6种酚酸得到良好的分离,各酚酸含量与峰面积之间呈现良好的线性关系(r2≥92.6),方法的检出限为1~6μg/L,回收率为92.6%~104.3%,且相对标准偏差均小于5%。该方法可成功用于3种红枣样品中的此6种酚酸的测定,也为其他食品中这6种酚酸的测定提供新的检测方法。     

高效液相色谱法测定食品中甲醛次硫酸氢钠含量

目的建立高效液相色谱法检测食品中的甲醛次硫酸氢钠含量。方法样品经磷酸溶液提取,残留在其中的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛,甲醛与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应,生成黄色的衍生物苯腙,经Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(60:40,V:V),柱温为35℃,流速为1.0 m L/min;检测波长为355 nm,经高效液相色谱仪检测。结果本方法优化的实验条件是:磷酸溶液浓度2.0%,衍生剂2,4-二硝基苯肼溶液的浓度为2.0%,60℃水浴中反应30 min;甲醛标准溶液在0~3μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.00);在5、10和30μg 3个加标水平上的回收率为95.36%~98.20%,相对标准偏差为0.403%~1.05%;检出限为0.17 mg/kg。结论本方法快速准确,适合于测定食品中甲醛次硫酸氢钠的残留量。     

静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定香精香料中14种有毒挥发性有机溶剂残留

建立同时测定香精香料中14种常用挥发性有机溶剂残留(二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯)的静态顶空-气相色谱-质谱分析方法。研究平衡温度和平衡时间等顶空条件,并对色谱参数和质谱条件进行优化。样品经80℃顶空温度提取30 min后,采用HP-1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,选择离子模式扫描测定。结果表明:14种挥发性有机物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,平均加标回收率在71.7%~101.0%之间,相对标准偏差在1.71%~9.29%之间,方法检出限在1.0~10.0 ng/g之间。     

顶空-气相色谱法测定酒中甲醇

建立了顶空-气相色谱法测定酒中甲醇的分析方法。采用氢火焰离子化检测器,选择DB-624型毛细管色谱柱作为分离柱,程序升温,载气氮气流速为1.5m L/min,分流比为3:1。顶空进样器,顶空瓶加热温度为65℃,平衡时间为25min。结果表明,该方法测得甲醇的质量浓度在59.9~359.4mg/L范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.9995。样品的加标回收率为95.0%~99.2%,最低检出限为0.005g/L。该方法快速、简便,准确度和灵敏度高,适合于酒中甲醇质量浓度的检测。     

静态顶空气相色谱-质谱联用法同时测定食品添加剂中9 种有机溶剂残留

建立一种用于食品添加剂中常见的9 种残留溶剂含量的顶空气相色谱-质谱联用检测方法,对顶空孵化温度、孵化时间的影响进行研究。结果表明：孵化温度在80 ℃、孵化时间5 min时,选用HP-5MS（30 m×0.25 mm,0.25 μm）的毛细管色谱柱对9 种有机溶残在10 min内能很好地分离。该法在烷烃类、芳香烃类有机溶剂在0.1～10 mg/L、酯类、酮类1.0～100 mg/L、醇类4.0～400 mg/L范围内线性关系良好,9 种残留溶剂的相关系数均大于0.997 1,加标回收率87.54%～106.50%,相对标准偏差（n=5）1.43%～6.17%。检出限范围为烷烃类、芳香烃类0.000 4～0.005 2 mg/L;酯类、酮类0.016 0～0.024 0 mg/L;醇类0.550 0～0.596 0 mg/L。该法快速、准确、灵敏度高,适用于食品添加剂中多种溶剂残留量的同时测定。     

固相萃取-气质联用法测定食用菌与生姜中的多组分农药残留

建立一种固相萃取-气相色谱质谱联用法测定食用菌与生姜中的49种农药残留的方法,并对74份食用菌和22份生姜进行了分析测定。方法 鲜食用菌和生姜用乙腈提取,干食用菌用丙酮提取,提取液浓缩后采用固相萃取拄净化,DB-1701毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)对农药进行分离,GC/MS检测进样口温度250℃,载气为氦气,恒流1.0ml/min,不分流进样,进样1μl;离子监测扫描(SIM)离子源温度230℃,接口温度280℃,电子能量70eV,溶剂延迟4min.。结果 49种农药在0.25～2.00μg/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9890～0.9997,在8和80μg/kg两个浓度水平的加标回收率为66.5%～143.8%,RSD为2.2%～10.8%,检出限为0.1～10.0μg/kg。结论 本方法简单、快速、可靠,能够满足鲜食用菌与生姜中49种农药残留量的检测分析要求。     

顶空衍生固相微萃取测定大米中醛类物质

本研究利用顶空衍生固相微萃取气相色-谱质谱建立了定量分析大米中醛类物质的方法。通过研究萃取头、衍生剂量、萃取温度和萃取时间对醛类物质检测的影响,确定了顶空衍生固相微萃取的最佳条件:65μm PDMS/DVB在装有10mL 60mg/L邻-五氟苄基羟胺溶液的顶空瓶中40℃吸附衍生试剂20min,之后萃取头换至装有样品的顶空瓶中40℃衍生萃取80min。所建方法的9种醛类物质在各自线性范围内标准曲线线性良好,R2均大于0.99,相对标准偏差在5.0%~7.5%(n=5),检出限在0.010~0.695μg/kg,加标回收率在77.9%~124.2%。本方法可依次自动完成萃取头的衍生试剂吸附以及醛类物质萃取、进样、分离和测定,检测效率高,适用于大米醛类物质的日常大量检测。对大米样品的醛类物质和品评结果进行相关性分析,发现戊醛和己醛是评价大米品质的重要指标。     

Lesinurad原料药中7种有机溶剂残留的测定

目的建立同时测定Lesinurad原料药中丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法。方法采用气相色谱法(GC)。色谱柱为RESTEK Rtx-502.2毛细管柱,程序升温,柱温为40℃,维持2 min,以每分钟5℃的速率升温至200℃。进样口温度为180℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度为220℃,载气为氮气,流速为2.0 ml/min,分流比为20:1,直接进样,进样量为1μl。按外标法进行定量分析。结果7种残留溶剂峰分别与相邻峰分离完全。丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯和DMF的线性范围分别为100~600μg/ml(r=0.9998),12~72μg/ml(r=0.9993),5.8~34.8μg/ml(r=0.9990),100~600μg/ml(r=0.9996),14.4~86.4μg/ml(r=0.9995),6~36μg/ml(r=0.9991),17.6~105.6μg/ml(r=0.9989);定量限分别为4.8,6.1,2.9,5.0,3.6,3.0,3.9μg/ml,检测限分别为1.6,2.0,1.0,1.8,1.2,1.0,1.3μg/ml;加样回收率分别为98.63%~99.89%(RSD=0.61%,n=9),98.59%~99.94%(RSD=0.78%,n=9),97.46%~99.23%(RSD=0.76%,n=9),98.20%~99.66%(RSD=0.78%,n=9),98.34%~99.56%(RSD=0.86%,n=9),97.46%~99.96%(RSD=0.65%,n=9),97.56%~100.63%(RSD=0.82%,n=9)。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于Lesinurad原料药中7种残留溶剂的检测。     

全二维气相色谱-质谱法检测动植物油

为建立动植物油的全二维气相色谱-质谱分析方法,选用四甲基氢氧化铵(25%)的无水甲醇(体积比1∶50)对样品进行甲酯化衍生,对二维色谱柱、程序升温、质量扫描范围、冷吹流量、调制周期进行优化。结果表明:在调制周期5 s,冷吹流量3 L/min,DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱,BP20(2.5 m×0.1 mm×0.1μm)为二维柱,质量扫描范围(m/z)71~385,程序升温为初始温度40℃,保持2 min,以30℃/min升温至190℃,再以2℃/min升温至280℃,保持15 min的条件下,动植物油中的脂肪酸组成得到了有效分离和准确检测,比气相色谱-质谱法灵敏度、分离效果均提高。为动植物油的进一步鉴别提供新的分析方法。     

HPLC测定利奈唑胺原料药中3个降解杂质

目的 建立测定利奈唑胺原料药中3种主要降解杂质的高效液相色谱(HPLC)法.方法 采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1％三氟乙酸乙腈溶液-0.1％三氟乙酸水溶液为流动相,线性梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量10μl.结果 利奈唑...     

GC法测定藿胆分散片中百秋李醇的含量

目的建立毛细管气相色谱法(GC)测定藿胆分散片中百秋李醇含量的方法。方法样品经超声提取、离心过滤后采用GC测定。色谱条件:色谱柱为PEG-20M为固定相的毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.5μm);柱温采用程序升温,初始温度120℃,保持5 min,再以10℃/min的速率升温至160℃,保持11 min;进样口温度260℃;FID检测器,温度280℃;载气为氮气,流速3.69 m L/min,分流比30:1;进样量1μL。以正十八烷为内标物。结果百秋李醇在5.64×10-3~2.256×10-2 mg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(Y=175.57X-0.036,r=0.9990),平均回收率为101.61%(n=6)。结论该方法简便、灵敏度较高、重现性良好,可作为藿胆分散片质量控制的主要方法。     

顶空-气相色谱法快速测定三聚氰胺甲醛树脂中残留微量三乙胺

建立了一种快速检测三聚氰胺-甲醛树脂中微量三乙胺的顶空-气相分析方法,并进行验证。方法采用外标法进行定量,以体积比为10∶1的11%氢氧化钠-异丙醇混合溶液作为溶剂,采用顶空-气相色谱法进行检测。色谱条件为:色谱柱选择DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0μm);柱温采取程序升温模式:初始柱温为100℃,保持5 min,再以25℃/min的升温速率升至240℃,保持15 min,分流比为40∶1;进样口温度为280℃,检测器温度为280℃,载气为氮气,恒定线速度为40 cm/s,进样体积为1.0 mL,80℃顶空平衡30 min。结果表明,三乙胺在选定条件下能实现很好的色谱分离,在0.254～5.080 mg/L范围内线性关系良好,R²=0.999 9,仪器检出限(3倍信噪比)为0.044 58 mg/L,定量限(10倍信噪比)为0.148 6 mg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)小于2.2%,平均加标回收率为89.1%～110.0%。