硅钼蓝分光光度法测定铝钛硼合金中硅

在采用硅钼蓝分光光度法对铝钛硼合金中硅进行测定时,样品中的钛会与钼酸铵反应生成钼酸钛沉淀,使溶液中钼酸根浓度降低,影响硅钼酸发色,同时钼酸钛沉淀也会因散射作用使吸光度发生变化,从而对测定结果产生影响。实验采用氢氧化钠和过氧化氢溶解样品,于微酸性条件下,在硅钼黄显色阶段加入两倍于普通硅钼蓝分光光度法中钼酸铵的量,可以实现硅钼黄显色完全。在将硅钼黄还原为硅钼蓝前,加入草酸-硫酸混合酸,因草酸对钛有络合作用,能加速钼酸钛的溶解,故而消除了钼酸钛沉淀对测定的干扰。用抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝,稳定30 min后,于分光光度计上在波长660 nm处进行测定,建立了不分离钛直接用分光光度法测定铝钛硼合金中硅的方法。结果表明,在优化的实验条件下,硅质量在50~250 μg范围内与其对应的吸光度呈现良好的线性关系,相关系数不小于0.999。检出限为0.002 8%(质量分数),定量限为0.009 3%(质量分数)。共存离子的干扰试验表明,铝钛硼合金中钛、硼、铝、铁、钒在其含量上限时,不干扰硅的测定。将实验方法用于测定铝钛硼合金样品中硅,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或重量法测定结果吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%。     

硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅

采用硝酸和盐酸分解样品,试液经煮沸除去氧氮化物后,用亚硫酸钠将五价钒还原为四价钒。微酸性溶液中,钼酸铵与正硅酸作用生成硅钼黄杂多酸,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,建立了硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅的方法。结果表明,显色液中硅质量浓度在0.01～2.47 μg/mL范围内符合比尔定律,校准曲线的线性回归方程为y=4.433 x,相关系数R²=0.999 3。方法中硅的检出限和测定下限分别为0.003 3%和0.011%(质量分数)。实验方法应用于钒铝合金样品中硅的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.17%～0.52%;加标回收率为99%～102%。按照实验方法测定钒铝合金样品中硅,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致。     

高纯五氧化二钒中微量硅的测定

本文研究了用正丁醇萃取硅钼杂多酸,使硅与基体钒分离,以1,2,4-酸-亚硫酸钠-抗坏血酸混合还原体系使硅钼黄还原为硅钼蓝,于680纳米处测定吸光度。方法简便,灵敏度高,变异系数3.8％,用于高纯钒中微量硅测定,获得满意结果。     

硅钼蓝光度法测定硅铬合金中硅含量

将经典的氟硅酸钾碱滴定法改为硅钼蓝光度法快速测定硅。试样用硝酸和氢氟酸溶解,多余的氢氟酸用饱和硼酸溶液配合,在一定酸度下,加入钼酸铵与硅酸生成黄色的硅钼杂多酸,再加入草酸以破坏磷等与钼酸铵形成的杂多酸并络合三价铁,最后加入硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝,然后用分光光度法测定硅含量的方法。实验结果表明,在0.1～0.6mol/L的酸度下,正硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,选择硅钼蓝的吸收波长在660nm处,表观摩尔吸光系数为ε=8.69×103L·mol-1·cm-1,Si的浓度在0～500mg/100mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9998。本方法应用于硅铬合金中硅含量的测定,方法选择性强,且缩短了分析周期。     

硅锰合金中磷的钼蓝比色测定——硅磷联合测定

一、前言:磷的比色测定,目前不外是钒钼黄法和钼蓝法两类,前者因灵敏度不高而较少采用,然而硅锰合金由于硅高达20%,磷在0.1%左右,硅是磷量的200俯,为避免硅的干扰一般都只好采和硅钼黄法,硅钼黄法不仅灵敏度低,操作手续繁复、分析一个试样须     

铋磷钼蓝分光光度法测定铝硅合金中微量磷

微量磷的测定通常采用有机试剂萃取磷钼蓝分光光度法,该法虽灵敏度高,但试剂用量多,操作繁琐。而有关铝硅合金中微量磷的测定研究尚不多。本文以硝酸、氢氟酸溶解试样,硼酸络合残留的氢氟酸,铋磷钼蓝分光光度法测定铝硅合金中的微量磷。方法操作简便,重复性好,准确度和灵敏度高。     

硅铝钡铁合金中硅的测定—硅钼蓝差示光度法

硅铝钡铁合金是一种新型的炼钢脱氧剂,目前尚无分析的国家标准和成熟的适应炉前生产需要的化学分析方法。硅钼蓝分光光度法已广泛应用于铁合金中硅的测定,利用差示法还可测定高含量硅,但用于测定硅铝钡铁合金中的硅尚未见报道。本文采用在聚四氟乙烯烧杯中以氢氧化钠-过氧化氢分解试样,硅钼蓝差示光度法测定硅铝钡铁合金中的硅,经试验并用于生产,取得较好的效果。     

硅钼蓝分光光度法测定镁钕合金中硅

采用盐酸(1+2)溶解镁钕合金样品,在0.12～0.25 mol/L盐酸介质中,加入2.5 mL 50 g/L钼酸铵溶液与硅形成硅钼黄络合物,稳定15 min后,加入5 mL 10 g/L硫酸-草酸混合酸分解磷、砷钼杂多酸,而后加入2.5 mL 10 g/L抗坏血酸溶液做还原剂,使硅形成稳定的硅钼蓝络合物,稳定15 min后,于分光光度计波长800 nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得硅量,从而建立了使用分光光度法测定镁钕合金中硅的方法。结果表明,试液中硅质量在1～50 μg范围内与吸光度呈线性,校准曲线线性回归方程为y=61.634 x+0.007 5,相关系数r=1.000;方法中硅的检出限为0.000 11%(质量分数)。按照实验方法对镁钕合金样品中硅进行加标回收试验,回收率为97%～104%。实验方法用于测定镁钕合金实际样品中硅,结果的相对标准偏差(RSD, n=11)为0.76％～7.6％,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相吻合。     

硅钼蓝光度法测定锰铁中硅的含量

应用硅钼蓝光度法对锰铁中硅含量的测定进行了研究。试样经硝酸溶解后,在0.1～0.6 mol/L的酸度下,硫酸铝络合氟离子,硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,再用草酸—硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝,在680 nm波长条件下进行比色分析。试验结果表明,方法测定结果与重量法测定结果相吻合,方法简便、快速,测定范围达到0～2.0%。     

硼氢化钾还原-硅钼蓝分光光度法测定钢铁中硅

基于在弱酸性介质中硼氢化钾对硅钼杂多酸具有很强的还原作用的特性 ,建立了以硼氢化钾为还原剂的硅钼蓝光度测定硅的新方法 ,并研究了相应的显色反应条件。结果表明 ,在盐酸 -草酸体系中 ,硼氢化钾可在室温下迅速将硅钼黄还原为十分稳定的硅钼蓝 ,络合物的最大吸收峰位于 810nm处 ,表观摩尔吸光系数为ε =2.0× 10 4 ,方法检出限为 1 9μg/L ,在2 5mL溶液中 ,硅质量在 0～ 2 0 μg范围内符合比尔定律。该方法具有良好的选择性 ,用于钢铁样品中硅的测定 ,相对标准偏差小于 4% ,平均     

硅钼蓝分光光度法测定稀土钢用稀土铁合金中硅量

采用王水分解样品,在pH约为0.70的溶液中,硅酸和钼酸铵生成硅钼杂多酸,用草酸掩蔽磷、砷,以亚铁还原硅钼黄杂多酸成硅钼蓝杂多酸,于波长810 nm处测定,以标准加入法绘制标准曲线,建立了硅钼蓝光度法测定稀土钢用稀土铁合金中硅的方法.分别在稀土、铁单独存在以及共同存在的条件下考察了其对测定的影响,结果表明,铁的基体效应...     

直接钼蓝光度法测定高纯二硫化钼中微量硅

对不分离样品主体钼条件下，直接用钼蓝光度法测定硅进行了深入研究；在标准系列中加入钼基体，补偿了钼的影响，加入乙醇消除了溶样产生的钼蓝的干扰，所拟的测定高纯二硫化钼中微量硅的方法，准确度、精密度均好；硅含量为0．034％，RSD为8．8％。此方法已应用到钼化学品生产的实际分析，效果良好。     

钼蓝分光光度法快速测定硅在硅铝钙钡合金中的应用

将经典的氟硅酸钾沉淀碱滴定法改为钼蓝分光光度法快速测定硅。试样熔融酸化浸取，定容后，在0．15—0．6mol／L的微酸性溶液中，钼酸铵与硅酸作用生成黄色硅钼络离子，以草酸配位铁使溶液透明并破坏磷、砷等元素与钼酸铵生成的杂多酸，消除其干扰。用硫酸亚铁铵还原剂将生成的黄色硅钼络离子还原为硅钼蓝，其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系，借此可用分光光度法测定硅含量，方法选择性强，且缩短了分析周期。     

锰硅合金中二氧化硅的快速分析方法

研究了硅钼蓝分光光度法测定锰硅合金中二氧化硅的快速分析方法。采用硝酸、氢氟酸溶解试样,使用饱和硼酸消除氟的干扰,在选定的试验条件下,100 mL显色溶液中,二氧化硅在0~500μg符合比尔定律。方法快速准确,操作简便,用于锰硅合金中二氧化硅的日常检测,可获得满意结果。     

硅钼蓝分光光度法测定高铍铍铝合金中硅

高铍铍铝合金中的杂质元素硅对高铍铍铝合金热等静压、精密铸造及耐腐蚀性能影响较大,需要对其含量进行严格控制,所以测定高铍铍铝合金中的硅具有重要意义。采用硫酸(1+1)、硝酸和氢氟酸于水浴条件下溶解试样,用硼酸掩蔽剩余氟离子,在0.10~0.15mol/L硫硝混酸介质下,钼酸铵与硅反应生成硅钼黄杂多酸,稳定20min后,用草酸掩蔽铁离子,同时加入抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝,放置10min,于波长820nm处采用分光光度法进行测定,实现了硅钼蓝分光光度法对高铍铍铝合金(铍的质量分数为60%~70%)中硅的测定。在优化的实验条件下,试液中硅质量在10~60μg范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为1.000,方法中硅的检出限和测定下限分别为0.0021%(质量分数,下同)和0.0071%。按照实验方法测定60BeAl和70BeAl两个高铍铍铝合金试样中硅含量,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.9%~3.4%。将实验方法用于测定高铍铍铝合金实际试样中硅含量,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合。     

硅钼蓝分光光度法测定钼铁中的硅

在微酸性溶液中，硅酸与钼酸铵生成可溶性的硅钼杂多酸，经抗坏血酸还原成硅钼蓝，在８１０ｎｍ波长处，硅在０～５０μｇ／１００ｍＬ符合比尔定律。回收率为９８％～１０４％，本法对钼铁中硅的测定达到了满意的结果。     

钒氮合金中磷的测定

采用铍盐共沉淀-钼蓝分光光度法对钒氮合金中微量磷进行测定。通过回收试验、精密度试验、准确性试验多方证明了该方法具有良好的精度和准确度,完全满足目前钒氮合金生产中磷的分析要求,已成功地应用于钒氮合金中磷含量的测定。     

硅钼蓝光度法快速测定硅在铜合金中的应用及理论探讨

试样以硝酸、氢氟酸溶解，加硼酸使过量的氢氟酸转变成为氟硼酸络合物，以免侵蚀玻璃器皿而影响硅的测定。氧化氮的存在使钼蓝的色泽不稳定，加尿素分解氧化氮消除之。在微酸性溶液中，正硅酸（或氟硅酸）与钼酸铵形成硅钼络离子，用硫酸调节酸度，在草酸铵存在下，用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度法测定。     

硅钼蓝光度法快速测定钼铁、钒铁中硅含量

研究了用硅钼蓝比色法测定钼铁、钒铁的硅含量.比较了不同比例的硝酸,盐酸混合酸(H=4M)溶样对测定结果的影响.结果表明,对于硅质量分数小于2.00%样品,所测结果准确度高.     

硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅

高岭土样品较难分解,在采用硅钼蓝分光光度法对其中二氧化硅进行测定时,存在硅酸在酸性溶液中易聚合,硅钼黄的稳定性较差等问题。实验采用先加入少许乙醇润湿样品,再加入氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂进行熔融的方法,实现了对高岭土样品的分解。将样品熔融分解后,选用体积较大的容器以盐酸逆酸化法以避免硅的聚合,在0.10~0.20mol/L盐酸体系中,采用先加入5mL无水乙醇,再加入钼酸铵溶液的方法提高了硅钼黄的稳定性,随后加入草酸-硫酸混合酸以消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,于波长660nm处测定,建立了硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅含量的方法。结果表明,显色液中二氧化硅质量浓度在1.00~10.00μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数为1.000,方法中二氧化硅的检出限为0.033μg/mL。对高岭土中的主要组分三氧化二铝及杂质组分三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、砷、磷等进行了干扰试验,结果表明,这些组分均不干扰测定。实验方法用于2个高岭土标准物质中二氧化硅的测定,测定值与认定值基本相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.29%和0.36%。按照实验方法测定6个高岭土实际样品中的二氧化硅,测定值与采用国家标准方法 GB/T 14563—2008中二次盐酸脱水重量法的测定结果基本一致。