HPLC法测定重组人胰高血糖素类多肽-1(7-36)注射液中苯酚含量

目的建立高效液相色谱法测定重组人胰高血糖素类多肽-1(7-36)注射液中苯酚含量的方法。方法采用C18烷基硅烷键合硅胶色谱柱(Venusil XBP-C18 5um 100A 4.6×250mm),流动相A:甲醇(HPLC),流动相B:超纯水,流速:1m L/min,柱温为25℃,进样量为10μL,波长269nm。结果精密度试验RSD为0.086%(n=6);苯酚的浓度在0.044 mg/m L-0.44 mg/m L范围内与峰面积有良好的线性关系(R20.9999);平均回收率为99.20%(n=9);不同色谱条件下,耐用性良好。结论该方法快速、简便、重复性好,适用于重组人胰高血糖素类多肽-1(7-36)注射液中苯酚含量的测定。     

柱前衍生化-手性固定相法拆分2-甲基哌嗪对映体

以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,建立柱前衍生化结合手性固定相高效液相色谱法拆分2-甲基哌嗪对映体的方法。采用Chiralpak IA(250 mm×4.6 mm,5μm)手性色谱柱,流动相为V(正己烷)∶V(无水乙醇)∶V(二乙胺)=50∶50∶0.1,检测波长261 nm,流速0.5 mL/min,柱温30℃。在此优化试验条件下,衍生后的对映体分离度达3以上,在0.15～1.5μg/mL浓度范围内线性关系良好,连续重复进样6次,相对标准偏差(RSD)在0.15%以下。该方法灵敏度高,重复性好,可用于2-甲基哌嗪异构体的质量控制。     

HPLC-MS/MS法检测2-氯-2-脱氧-D-葡萄糖方法优化及验证

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)检测2-氯-2-脱氧-D-葡萄糖(ClDG)的分析方法。采用多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式进行HPLC-MS/MS分析。色谱柱为:Alltima Amino 100A 5μm柱(250 mm×4.6 mm),流动相为:V(5 mmol/L乙酸铵)∶V(乙腈)=10∶90;柱温:35℃;流速:1 mL/min;进样量:5μL。ClDG浓度在0.5~37.5μg/m L范围内与峰面积有良好的线性关系,检出限为0.15μg/mL,定量限为0.5μg/mL,方法回收率为92.6%~105.1%。该方法选择性、重复性良好,灵敏度高,能用于ClDG的痕量分析。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中3种防腐剂

建立了同时测定化妆品中2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生3种防腐剂含量的气相色谱-质谱法。采用Agilent 6890N-5975气相色谱-质谱联用仪,配DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),对3种型式的化妆品:口红(膏状)、香波(乳状)和化妆水(水状)的样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.86%~4.49%,平均回收率为92.2%~98.9%,对2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生的检出限分别为0.1,0.5及0.1 mg/L。     

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的高效液相色谱分析研究

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是生产含氟二苯醚类除草剂的重要中间体,建立了一种高效液相色谱检测3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的新方法。使用Hypersil ODS柱和二极管阵列检测器,以V(乙腈)∶V(0. 2%磷酸水溶液)=70∶30为流动相,在214 nm波长下对3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸进行了外标法定量分析。在1. 0～20. 0 mg/L范围内,3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的峰面积与进样浓度呈线性关系,线性相关系数为0. 999 4,加标回收率在98. 0%～103%之间,相对标准偏差(RSD)1. 2%。所建立的液相色谱方法简便、准确,适用于3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的定量分析与质量控制。     

柱前衍生-液相色谱法测定草铵膦中间体3-(甲基烷氧膦酰基)丙醛

建立柱前衍生-液相色谱法测定合成的草铵膦关键中间体3-(甲基烷氧膦酰基)丙醛的含量的方法。3-(甲基烷氧膦酰基)丙醛在60℃与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生反应20 min后,在色谱柱:CLCODS C_(18)(150 mm×6.0 mm×5μm),流速:1.0 m L/min,检测波长:360 nm,流动相:v(甲醇)∶v(乙腈)∶v(水)=27.5∶27.5∶45.0的条件下进行测定,外标法定量。结果表明:该分析方法在0.03~0.30 g/L浓度范围内线性关系良好,加标回收率保持在98.0%~99.3%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法检测鱼粉中三聚氰胺

建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2～10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%～100.1%,RSD小于5.0%。     

高效液相色谱法测定钩端螺旋体疫苗中的苯酚含量

目的采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定钩端螺旋体疫苗中的苯酚含量。方法色谱条件:色谱柱:Novo-Pak C-18层析柱(3.9 mm×150 mm,4μm),流动相:甲醇-超纯水(40∶60,v∶v),流速:1.0 ml/min,检测波长:270 nm,柱温:30℃,进样量:10μl。对建立的方法进行线性范围、精密性、重现性、准确性验证及初步应用。结果苯酚浓度在18.552¹29.864μg/ml范围内,色谱峰面积与苯酚浓度呈良好的线性关系(r=0.999 7);苯酚对照品溶液连续进样6次,主峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.25%,保留时间的RSD为0.10%;用建立的方法检测6份钩端螺旋体疫苗样品中苯酚含量的RSD为0.5%;准确性试验的总平均回收率为100.6%,RSD为1.0%;HPLC法和溴量滴定法测定4批钩端螺旋体疫苗样品中苯酚含量的结果基本一致。结论 HPLC法可以更准确地测定苯酚含量,且该方法操作简便、快速,精密性高,重现性好,无干扰,适用于钩端螺旋体疫苗成品中苯酚含量的检测。     

环丙氟虫胺原药高效液相色谱分析

研究了高效液相色谱测定环丙氟虫胺原药含量的HPLC方法.采用C18不锈钢色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.×5μm)和紫外检测器,以甲醇-0.1％磷酸水溶液(V∶V=75∶25)为流动相,流速为1.5 mL/min,在240 nm波长下,柱温为40C±2℃,进样体积为10μL.在上述色谱操作条件下,对环丙氟虫胺原药进行了定量分析.考察了分析方法特异性、线性回归方程、精密度和准确度.该方法测得环丙氟虫胺的保留时间约8.6 min,线性相关系数为0.9998,标准偏差0.10,变异系数0.10％,平均回收率99.20％.     

高效液相色谱法测定熊果酸-乙醇共晶中熊果酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定熊果酸-乙醇共晶中熊果酸的含量分析方法。方法以Sino Pak-C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)为色谱柱,甲醇∶0.1%磷酸水(v∶v(88∶12))为流动相,流速为1.0 m L/min,进样量为20μL,在210 nm波长处测定检测其含量。结果熊果酸在浓度80.0~120.0μg/m L范围内线性关系良好;准确度、精密度、稳定性试验的RSD均小于2.0%。结论该方法操作简便,结果重现性好,准确快速,适用于熊果酸含量的测定。     

2-氟-5-甲氧基苯甲醛的合成

以4-氟-3-甲基苯胺为原料,经重氮化、甲基化和溴化、水解等四步反应合成2-氟-5-甲氧基苯甲醛,产物的含量为99.176%(HPLC),总摩尔产率约37%,产物结构通过了1 H NMR和MS的验证。其中,重氮化酸性水解反应的最佳条件为n(4-氟-3-甲基苯胺)∶n(水)∶n(磷酸)∶n(五水硫酸铜)=1∶30∶4.0∶1.1,甲基化反应的最佳反应条件为n(4-氟-3-甲基苯酚)∶n(硫酸二甲酯)=1∶1.3,NaOH水溶液的质量浓度为20%,反应时间约为10h。该法具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产等优点。     

HPLC法监控L-噻唑烷-4-甲酸乙酯生产中的酯化反应

研究了用HPLC法监控L-噻唑烷-4-甲酸乙酯合成关键步骤酯化反应。色谱条件:YMC-Pack Pro C18反相柱(4.6 mm×150 mm×5μm);0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH为2.0)-甲醇为流动相,检测波长210 nm;流速1.0 mL/min。酯化反应液在0.158～1.278 mg/mL范围内线性关系良好(相关系数r=0.997 6);加标平均回收率为94.70%,重复进样的RSD为0.08%～1.62%,该方法的准确度高,精密度好,实际监测效果好。     

HPLC法测定N-羟基-N-(2-((1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基)氧)甲基)苯基氨基甲酸甲酯

采用Aglient Extend-C185μm 250 mm×4.6 mm色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(v∶v=75∶25),流速为1 m L/min,275 nm为检测波长,建立了测定N-羟基-N-(2-((1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基)氧)甲基)苯基氨基甲酸甲酯含量的高效液相色谱分析方法。在进样量为0.53~3.52μg的范围内线性关系良好(y=125679.4x+15010.4,r=0.9999),RSD 0.24%,回收率99.2%~100.4%,分析周期为15 min。方法快速、简便、准确,可用于N-羟基-N-(2-((1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基)氧)甲基)苯基氨基甲酸甲酯反应液及产品的质量控制。     

柱前衍生高效液相色谱法测定一乙醇胺含量

建立柱前衍生高效液相色谱（HPLC）内标法测定一乙醇胺含量的方法。以C18（5μm,250mm×4.6mm）为色谱柱,V（甲醇）/V（磷酸氢二钾缓冲液）=40/60,为流动相,在流速为1.0mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为310nm,进样量为20μL的情况下,选用衍生试剂2,4-二硝基氟苯（DNFB）将一乙醇胺样品在75℃水浴中衍生90min后进样分析。一乙醇胺在5～25μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率102.27%,相对标准偏差为1.18%（n=5）。     

HILIC-MS/MS测定牛奶中4种含氮化合物的含量

建立同时检测三聚氰胺、三聚氰酸、尿酸、二氰二胺含量的高效液相-质谱联用方法。采用亲水色谱-串联质谱方法,色谱柱为Agilent Hilic柱(4. 6 mm×100 mm,3. 5μm),以乙腈-水(1∶1)为流动相进行恒度洗脱,流速为1 m L/min,进样量10μL,柱温为25℃。结果三聚氰胺在浓度范围0. 5～20 ng/m L、三聚氰酸、二氰二胺、尿酸的浓度范围均在100～4000 ng/m L内线性关系良好(R≤0. 9986),加样回收率均在82. 5%～115. 0%之间。本方法简便、快速、灵敏度高,适于同时测定牛奶中三聚氰胺、二氰二胺、三聚氰酸、尿酸的含量。     

高效液相法色谱法测定猪殃殃中绿原酸含量

建立了猪殃殃中绿原酸含量的HPLC测定方法。色谱柱为Diamonsil C185μm(250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为甲醇-0.04%磷酸(23∶77);检测波长为324 nm;流速为1 m L/min;进样量为20μL;柱温25℃。经方法学考察,该方法线性关系、精密度、重现性和稳定性好。可快速、准确用于猪殃殃中绿原酸的含量测定。     

超高效液相色谱-质谱联用法同时测定化妆品中5种禁用性激素

建立了同时测定化妆品中5种禁用性激素的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。采用ACQUITY UPLC~ BEN C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为V(甲醇)∶V(0.1%的甲酸水溶液)=60∶40的混合溶液,流速0.4 mL/min,柱温30℃,进样量1μL,扫描方式为多反应监测(MRM)联合相关信息扫描(IDA)与增强离子扫描(EPI)。结果表明,4种雌激素(雌二醇、雌三醇、雌酮和己烯雌酚)及黄体酮的线性范围为1~100 mg/L,方法的线性关系良好,相关系数均大于0.999。样品的平均回收率为79.8%~115.3%,RSD为1.43%~11.36%(n=6)。     

高效液相色谱法测定降香叶中γ-氨基丁酸的含量

建立降香叶中γ-氨基丁酸的含量测定方法。样品经过2,4-二硝基氟苯衍生化后,高效液相色谱法测定含量。色谱测定采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4. 6 mm,5μm),流动相A为V(乙腈)∶V(超纯水)=1∶1,流动相B为pH值6. 8的磷酸盐缓冲液(含有3%四氢呋喃),A∶B=35∶65;检测波长360 nm。γ-氨基丁酸在0. 01～0. 1 mg/mL范围内呈良好线性关系(R~2=0. 9994),加样回收率在83. 64%～86. 77%,RSD=3. 3%(n=9)。该方法具有良好的专属性和稳定性,可用于降香叶中γ-氨基丁酸的定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐

建立了测定染发剂中2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐(TAOS)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品以体积分数为0.3%的甲酸溶液为提取剂进行超声提取,用Waters BEH-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以V(体积分数0.3%的甲酸溶液)∶V(乙腈)=95∶5的混合溶液为流动相进行等度洗脱,在电喷雾正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明:TAOS在0.020~5.0 mg/L的质量浓度内线性关系良好,线性相关系数大于0.99;检出限(S/N=3)为0.17 mg/kg;定量限(S/N=10)为0.56 mg/kg;回收率为87.5%~96.0%;相对标准偏差(RSD,n=6)为5.7%~8.7%。     

HPLC法测定金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯的含量

建立金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯的高效液相色谱含量方法.采用HPLC法,C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以水-乙腈(30:70)流动相.流速为1.0mL/min;检测波长为210nm,进样量为10μL.泽泻醇B-23-乙酸酯在0.67～5.36μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均...